L-抗坏血酸-6-棕榈酸酯的合成工艺改进

以L -抗坏血酸和棕榈酸为原料合成了L -抗坏血酸 -6 -棕榈酸酯,在合成过程中 ,将反应温度从20℃提高到24℃ ,W(硫酸)=99%的溶液改变为100% ,在产品收率基本不变的情况下(81 %以上) ,反应时间由48h降到了36h。在精制过程中 ,用氯仿替代乙醚 ,其用量减少20 % ,溶剂回收率提高5 %

L-抗坏血酸-2-磷酸-6-棕榈酸酯的研究进展

对L-抗坏血酸-2-磷酸-6-棕榈酸酯的物化性质、合成及其抗氧化性及其应用方面进行了综述。

L-抗坏血酸-2-磷酸-6-棕榈酸酯的合成工艺研究

以L-抗坏血酸-2-磷酸酯和棕榈酰氯为原料,DMAP为催化剂,酰氯化法合成L-抗坏血酸-2-磷酸-6-棕榈酸酯。研究了L-抗坏血酸-2-磷酸酯与棕榈酰氯的摩尔比、反应温度、反应时间等工艺条件对收率的影响。工艺条件优化后,收率达到85%。

L-抗坏血酸-6-对羟基苯甲酸酯的合成及抗氧化活性研究

采用直接酯化法,合成了L-抗坏血酸-6-对羟基苯甲酸酯(APHB),并从清除羟自由基、超氧阴离子自由基、DPPH自由基能力及还原能力测试4个方面研究了它的体外抗氧化活性。结果表明,L-抗坏血酸-6-对羟基苯甲酸酯对上述3种自由基均有较好的清除效果,还原能力也较强,其抗氧化性能总体上与VC相当,优于市面上常用的抗氧化剂TBHQ,是一种有潜力的VC衍生物。

食用油中L-抗坏血酸棕榈酸酯含量测定方法研究

研究了直接滴定法测定食用油中L-抗坏血酸棕榈酸酯的方法。用甲醇对油样中L-抗坏血酸棕榈酸酯进行提取,对提取物在酸性条件下水解,用水解产物对2,6-二氯酚靛酚钠溶液进行滴定。该方法灵敏性高、准确可靠。

反丁烯二酸-6-L-抗坏血酸甲酯的合成及抑菌性能的研究

采用直接酯化法合成了一种新型抗坏血酸衍生物并具有α,β-不饱和羰基结构的化学防腐剂——反丁烯二酸-6-L-抗坏血酸甲酯(VC酯),合成产率可达53.45%,并对其抑菌效果进行了研究。结果表明,VC酯对大肠杆菌、枯草杆菌、啤酒酵母的最低抑菌浓度及抑菌率分别为1.0g/L,88.83%;0.75g/L,80.47%;0.75g/L,82.12%;其抑菌效果显著优于常用防腐剂苯甲酸钠及山梨酸钾,且高温处理对其抑菌效果无明显影响,表明VC酯对细菌、酵母均具有较强的抑制作用。

L-抗坏血酸-6-棕榈酸脂的抗氧化性及其合成

L-抗坏血酸-6-棕榈酸脂是一种新型的脂溶性抗氧化剂,因其具有安全、高效、无毒的特点,所以受到普遍关注。本文对L-抗坏血酸-6-棕榈酸脂的功能、合成等方面进行了综述。

反丁烯二酸-6-L-抗坏血酸甲酯的合成及抗氧化活性的研究

以浓硫酸为溶剂和催化剂,采用直接酯化法合成反丁烯二酸-6-L-抗坏血酸甲酯(VC酯),对其反应条件进行优化,合成产率可达53.45%,并采用羟基自由基体系、超氧阴离子自由基体系、二苯苦味肼基自由基体系对VC酯、VC的抗氧化活性进行了比较。结果表明:在一定的浓度范围内,两者对.OH、O-2.和DPPH.均有清除作用,并呈一定的量效关系。VC酯对.OH、O-2.和DPPH.的清除能力均优于VC,具有较好的自由基清除作用。

酰氯法合成L-抗坏血酸棕榈酸酯的研究

本文对酰氯法反应制备L-抗坏血酸棕榈酸酯的反应介质、提取液和催化剂进行初步探讨,结果表明甲基乙酰胺和二氯甲烷为反应介质、以氯化亚砜或氯化氢作催化剂对产率有较大提高,氯仿为提取液可以提高产品纯度。

甲氧羰基丙烯酸-6-L-抗坏血酸酯的合成及抑菌活性的研究

L-抗坏血酸作为一种安全高效的抗氧化剂广泛用于食品工业，然而L-抗坏血酸有稳定性不佳、脂溶性较差等缺点。本文以L-抗坏血酸和马来酸酐为主要原料，采用直接酯化法对L-抗坏血酸进行分子修饰，合成了甲氧羰基丙烯酸-6-L-抗坏血酸酯，对其结构进行鉴定后，确认为目标产物。反应条件为：马来酸酐和甲醇摩尔比1∶1，60℃保温反应2.5h得马来酸单甲酯；L-抗坏血酸和马来酸单甲酯在摩尔比2.5∶1的条件下，25℃-26℃反应32h得产物。实验表明：本产物保留了L-抗坏血酸高效的抗氧化性能，进一步对其抗细菌、酵母和霉菌的效果进行研究，生长曲线的测定可以表明产物有较广的抗菌谱系，对细菌、酵母和霉菌均具有较强的抑制作用，显著降低它们的最终生长量，而且效果优于常用防腐剂山梨酸钾，是一种有潜力的食品添加剂。

甲氧羰基丙烯酸-6-L抗坏血酸酯的合成及抗氧化活性研究

采用直接酯化法,合成了甲氧羰基丙烯酸-6-L-抗坏血酸酯,并从清除羟自由基、超氧阴离子自由基方面对其抗氧化活性进行了研究。结果表明,甲氧羰基丙烯酸-6-L-抗坏血酸酯对氧自由基有较好的清除效果,是一种有潜力的食品添加剂。

L-抗坏血酸-2-棕榈酸酯钠的合成工艺研究

以L-抗坏血酸和棕榈酰氯为基本原料,以5,6-O-异亚丙基-L-抗坏血酸为中间产物,在无水吡啶中进行酯化反应,经成盐和脱保护反应,制得最终产品。总收率为47%—51%。

液相色谱-串联质谱法测定婴儿乳粉中的抗坏血酸棕榈酸酯

目的建立液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)快速检测婴儿乳粉中抗坏血酸棕榈酸酯含量的方法。方法样品经0.1%草酸乙醇溶液提取,提取液用乙二胺-N-丙基硅烷(primary secondary amine,PSA)净化后经C_(18)柱分离,三重四极杆串联质谱检测。结果抗坏血酸棕榈酸酯在0.02-0.5μg/mL浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数(r^(2))为0.9996,检出限(S/N=3)为0.03 mg/kg,定量限(S/N=10)为0.10 mg/kg。当添加浓度水平为0.5、1.0和10.0 mg/kg时,平均回收率为90.0%~104.1%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs,n=6)为1.5%~2.7%。结论本方法操作简便、快速、灵敏度高,能够满足婴儿乳粉中抗坏血酸棕榈酸酯的检测要求。

6,7-二甲氧基-1,2,3,4-四氢异喹啉-3-羧酸甲酯的制备——介绍一个大学药物化学综合实验

介绍了我校制药工程专业和药物制剂专业开展的一个综合药物化学实验,该实验以合成PARP1抑制剂的关键中间体6,7-二甲氧基-1,2,3,4-四氢异喹啉-3-羧酸甲酯为目标分子,该化合物是作者课题组目前正在研究的PARP1抑制剂的关键中间体,其合成方法是以L-3,4-二甲氧基苯丙氨酸为原料,甲醇为溶剂,二氯亚砜为脱水剂,室温条件下合成L-3,4-二甲氧基苯丙氨酸甲酯,再以多聚甲醛为原料,二氯甲烷为溶剂,三氟乙酸为催化剂,经Pictet-Spengler反应合成6,7-二甲氧基-1,2,3,4-四氢异喹啉-3-羧酸甲酯,目标化合物的结构使用1H NMR、MS等分析方法进行表征。本实验有益于激发学生独立思考能力和研究意识,训练学生的综合实验操作技能和有机化合物的结构鉴定能力,培养学生掌握药物合成科学研究的基本思路和基本方法。

α-生育酚、VC硬脂酸酯和槲皮素在含松籽油酸结构脂中抗氧化作用的研究

通过Schaal烘箱(60℃)氧化法,比较α-生育酚(TOH)、抗坏血酸棕榈酸酯(AP)和槲皮素(Qu)对含有松籽油酸的软质黄油基料油(SL)的抗氧化作用。结果表明:经过30d的烘箱氧化后,SL中多不饱和脂肪酸的含量减少,其中功能性松籽油酸由7.10%降低到4.60%。AP和Qu能够有效降低多不饱和脂肪酸的氧化分解,并且显著抑制结构脂的过氧化值(POV)、酸值(AV)和硫代巴比妥酸值(TBARS)。AP和Qu的抗氧化作用随着添加量增加而增强。与低添加量(100mg/kg)TOH相比,高添加量(500 mg/kg)TOH有促进氧化作用,表现为增加酸值和硫代巴比妥酸值。另外,油脂氧化不仅改变了化学性质如脂肪酸组成、酸值、过氧化值和硫代巴比妥值等,而且改变了溶解和结晶曲线,添加抗氧化剂也对油脂氧化后的溶解结晶图谱有一定影响。

蔗糖棕榈酸单酯的选择性酶促合成及其性能研究

研究了脂肪酶生物催化法选择性合成蔗糖-6-棕榈酸酯及其性能.蔗糖-6-棕榈酸酯的转化率为94%,产物的结构经1 H-NMR确证.测定了产物蔗糖-6-棕榈酸酯的水溶性、亲水亲油平衡值(HLB)、表面张力(CMC)以及泡沫性能和乳化性能等.结果显示其具有很好的水溶性,HLB=16.11,CMC=24.8mg/L,γCMC=35.78mN/m,泡沫和乳化性能在实验浓度范围内呈一定的规律.抑菌试验表明该蔗糖-6-棕榈酸酯对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌均无明显抑菌效果.

2-羟甲基-3,5,6-三甲基吡嗪棕榈酸酯的合成及其静脉乳剂的制备

目的研制2-羟甲基-3,5,6-三甲基吡嗪的前药2-羟甲基-3,5,6-三甲基吡嗪棕榈酸酯静脉乳剂,以期延长川芎嗪的生物半衰期。方法以川芎嗪为原料,经氧化、酰化、水解、酯化等反应合成2-羟甲基-3,5,6-三甲基吡嗪棕榈酸酯,进而以大豆油为油相,注射用大豆磷脂与泊洛沙姆188为乳化剂,制备其初乳,再经高压乳匀机匀化,制得其静脉乳剂。结果所得产物经核磁共振氢谱、质谱、元素分析及紫外光谱确证其结构为2-羟甲基-3,5,6-三甲基吡嗪棕榈酸酯,色谱纯度大于98%,乳剂平均粒径为253.2nm,Zeta电位为-28.7mV;长期留样放置12个月,制剂外观性状、粒径、Zeta电位、pH及含量等指标均未见明显变化。结论研制的2-羟甲基-3,5,6-三甲基吡嗪棕榈酸酯乳剂理化性质稳定,可达到静脉注射制剂要求,为进一步考察其药动学奠定了基础。

聚甘油脂肪酸酯类乳化剂乳化性能的研究

探讨了3种不同HLB值的乳化剂聚甘油-10硬脂酸酯、聚甘油-6二硬脂酸酯、聚甘油-10二棕榈酸酯的乳化能力,实验结果表明:3种乳化剂配制的乳液在常温及50℃情况下,一个月均保持较好的稳定性;聚甘油-10二棕榈酸酯制备的乳液保湿性能优于其他两个乳化剂;聚甘油-6二硬脂酸酯制备的乳液在显微镜观察下,分散性较好,乳液粒径分布较小。

苗药金铁锁的薄层色谱研究

目的:建立苗药金铁锁的薄层色谱鉴别方法。方法:金铁锁药材经不同溶剂提取后,以氯仿:甲醇=10∶1(体积比)为展开系统,对金铁锁药材中α-菠甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷和α-菠甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷-6′-O-棕榈酸酯作定性鉴别。结果:采用此法检测,斑点清晰,分离效果好。结论:建立了一种快速、有效的金铁锁的薄层色谱鉴别方法。

马兰化学成分研究

目的研究马兰Kali meris indica的化学成分。方法利用各种硅胶柱色谱分离方法反复分离纯化,用各种波谱数据分析鉴定化合物的结构。结果从马兰的乙醇提取部分分离得到14个脂肪类化合物,分别鉴定为角鲨烯(1)、正十八烷(2)、正三十一烷(3)、正十九烷醇(4)、正十六烷酸(5)、正十九烷酸(6)、2-三十三酮(7)、正二十六烷醇(8)、正二十烷酸(9)、正四十烷醇(10)、正二十二烷酸(11)、古柯二醇(12)、α-菠甾醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(13)、α-菠甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷-6′-O-棕榈酸酯(14)。结论所有化合物均为首次从该属植物中分离得到。