湿法热解法制备L-焦谷氨酸的工艺优化研究

采用湿法热解法,以L-谷氨酸为原料,探究L-焦谷氨酸的制备工艺条件。通过单因素和正交试验对反应的条件进行优化,确定了制备L-焦谷氨酸的最佳工艺条件是反应时间4 h、加水量15 g、反应温度150℃,此时所得L-谷氨酸的转化率为97.37%。这种方法是用水作为反应载体,无需催化剂与压力等条件,既节能减排,又产量高,为清洁高效生产L-焦谷氨酸提供了一定的理论指导和实验数据参考。

鲜人参及其加工品中腺苷和L-焦谷氨酸含量比较研究

以六年生鲜人参、生晒参、红参为试验材料,建立腺苷和L-焦谷氨酸的含量测定方法：RP-HPLC法分析样品中腺苷含量,依利特Hypersil ODS2（4.6mm×250 mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇—水（10∶90）,流速0.8 mL/min,检测波长260 nm,柱温40℃;RP-HPLC法分析样品中L-焦谷氨酸含量,COSMOSIL 5C18-PAQ（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇—5 mmol/L醋酸钠水溶液（8∶92）,流速0.5 mL/min,检测波长210 nm,柱温40℃。测得鲜人参及其加工品中腺苷含量为0.332~0.457 mg/g,L-焦谷氨酸含量为0.315~1.056 mg/g。结果表明：腺苷和L-焦谷氨酸含量在鲜人参及其加工品中呈规律性变化,鲜人参中腺苷和L-焦谷氨酸含量最高,加工品次之。因此在抗糖尿病活性方面,鲜人参较其加工品应更具研究价值。

高效液相色谱法测定天麻中L-焦谷氨酸的含量

应用 HPL C法对不同来源和加工方法不同的天麻 Gastrodia elata Bl.中 L-焦谷氨酸成分进行了定量分析。结果显示 L -焦谷氨酸在天麻中的含量因产地、栽培方法和加工方法的不同而有差异。野生比家种、鲜品比干品的

L-焦谷氨酸酯的合成及应用

以L-焦谷氨酸为原料,合成了L-焦谷氨酸酯,对其合成条件进行了优化,并介绍了其在日化和医药方面的应用。

L-焦谷氨酸酯的合成方法研究

以价廉易得的L -谷氨酸为原料 ,经酯化、高温热环合得L -焦谷氨酸酯 ,并对已有文献的后处理方法进行了改进 ,化学产率高于文献值 ,且产物不易消旋 .

L-焦谷氨酸的制取及其应用开发

本文详细阐明 L-Pyro-Glu 的制取过程及有关条件因子——反应温度及反应时间的控制。对 L-Pyro-Glu 在日化工业中的应用发展亦作介绍,为 L-Pyro-Glu 的进一步开发扩大应用范围提供新信息。

高效液相色谱法监控L-焦谷氨酸生产中的脱水反应

研究了用高效液相色谱法监控以L-谷氨酸为原料,在脱水剂作用下脱水合成L-焦谷氨酸的反应进程。采用YMC-Pack Pro C18反相柱（4.6 mm×250 mm×5μm）,以5 mmol·L-1磷酸二氢钾-0.05 mmol·L-1磷酸二氢铵溶液（用磷酸调p H=3.0）/乙腈（体积比为9∶1）为流动相,通过标准加入法计算反应液中的L-焦谷氨酸含量。结果表明,该监控方法在0.017 8~0.065 3 g·L-1内线性关系良好（相关系数r=0.998 7）;加标平均回收率为99.31%,重复进样的RSD为0.45%。该方法用于实际监控表明,脱水反应可在1 h内完成。

L-精氨酸-L-焦谷氨酸的应用及合成

L-精氨酸应用很广泛,但受到溶解性差及味感差的限制,其应用领域无法再拓宽。与L-焦谷氨酸配伍,制成L-精氨酸-L-焦谷氨酸复合盐,可应用在医疗、保健、化妆品等行业,并可使得单体的精氨酸和焦谷氨酸的应用功效增强。

以蛤蜊壳为钙源的L-焦谷氨酸钙制备工艺

目的为了高值化利用海洋生物资源,以蛤蜊加工产生的大量废弃物——蛤蜊壳为钙源制备L-焦谷氨酸钙。方法蛤蜊壳经去除附着物、粉碎、水飞法处理等预处理步骤制成粉末状钙源蛤蜊壳粉,使之与L-焦谷氨酸直接进行合成反应合成L-焦谷氨酸钙。为了获得最佳工艺条件,在蛤蜊壳粉过量的前提下,采用正交设计法考察了反应温度、反应时间对L-焦谷氨酸钙产量的影响,筛选了L-焦谷氨酸钙分离方法。结果在反应温度为60℃,反应时间为3h,采用真空浓缩到一定程度后再用95%乙醇使其结晶和重结晶,焦谷氨酸钙的产率最大可达88.82%。结论该工艺具有工艺简便、耗能少、产率高等特点,既可以将蛤蜊壳高值化利用制得性能优良的补钙健脑食品,又能解决蛤蜊壳对环境的污染问题。

以L-焦谷氨酸为手性源的不对称合成研究进展

简介了Ｌ－焦谷氨酸作为手性源的反应特点，综述了Ｌ－焦谷氨酸作为手性源在不对称合成中的应用。

HPLC测定复方谷氨酰胺肠溶胶囊中的有关物质

目的建立复方谷氨酰胺肠溶胶囊中有关物质L-焦谷氨酸、L-谷氨酸的检查方法。方法采用HPLC法,色谱柱为Kromasil(KR100-5NH2(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-25 mmol.L-1磷酸二氢钾缓冲液(70:30),检测波长215nm。结果主成分和有关物质可完全分离。结论所建方法灵敏、专属,可用于复方谷氨酰胺肠溶胶囊中有关物质的测定。

二肽类药物甘氨酰谷氨酰胺有关物质检测方法的研究

目的建立二肽类药物甘氨酰谷氨酰胺有关物质检测方法,为甘氨酰谷氨酰胺的质量控制以及工艺评价提供有效的方法。方法采用Kromsial NH2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以0.01 mol.L-1磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH值至2.5)-乙腈(40∶60)为流动相,流速为1.0 mL.min-1;检测波长为215 nm。结果所建立的高效液相色谱检测方法能分离各组分,具有较好的精密度、准确度和稳定性。结论采用高效液相色谱检测方法简单,精密度好,准确度高,可用于甘氨酰谷氨酰胺中环(甘氨酰-谷氨酰胺)、L-焦谷氨酸、甘氨酰甘氨酰谷氨酰胺、甘氨酰谷氨酸四种已知杂质和未知杂质的质量控制和工艺评价。

黔产天麻的化学成分

从黔产天麻 (GastrodiaelataBl )中分离得到 1个新的含氮化合物 ,命名为天麻羟胺(gastrodamine ,Ⅰ ) ,经波谱分析 ,确定其结构为双— (对羟苄基 )羟胺。除 β -谷甾醇和胡萝卜甙外 ,同时还分离鉴定了 3个已知化合物 :L -焦谷氨酸 (Ⅱ )、柠檬酸单甲酯 (Ⅲ )、柠檬酸双甲酯 (Ⅳ ) 。

免疫促进剂匹多莫德的合成改进

以L半胱氨酸、L-焦谷氨酸为起始原料,经三步合成了匹多莫德。在传统的合成方法基础上进行了一定的改进,即在第二步的酯化反应中采用了冰浴条件下向无水甲醇中滴加CH3COCl,得到甲醇的HCl溶液,在其未达到饱和状态时仍取得了比较好的酯化结果,提高了产率,适合工业化。

一种改进的匹多莫德制备方法

以L-半胱氨酸和L-焦谷氨酸为起始原料,经两步合成匹多莫德.在传统的合成方法的基础上进行了一定的改进,在第二步的酯化反应中直接用盐酸乙醇作为酯化溶剂,所得L-噻唑烷基-4-羧酸乙酯盐酸盐不经提纯在乙酸乙酯溶液中直接用碳酸钾中和.整个工艺操作简单,对设备无苛刻要求,收率及产品纯度高,适合工业化生产.

洋金花中生物碱成分的研究

目的研究洋金花(白花曼陀罗Datura metel干燥花)95%乙醇提取物的生物碱成分。方法采用大孔吸附树脂、硅胶、ODS、Sephadex LH-20等柱色谱和反相高效液相色谱方法对洋金花化学成分进行系统分离和纯化,并通过HR-ESI-MS、NMR等波谱学技术鉴定化合物的结构。结果从洋金花乙醇提取物中分离得到13个生物碱类化合物,分别鉴定为3-hydroxy-1-(4-hydroxyphenethyl)pyrrolidine-2,5-dione(1)、L-焦谷氨酸甲酯(2)、喹啉(3)、烟酸(4)、1H-咪唑-4-羧酸丁酯(5)、苯基-β-萘胺(6)、4-(羟甲基)-3-(4-羟基苯乙基)吡啶-2(1H)-酮(7)、半枝莲碱(8)、金色酰胺醇酯(9)、对羟基苯乙胺(10)、苯乙胺(11)、苯丙氨醇(12)、尿苷(13)。结论化合物1~9、11和12为首次从曼陀罗属植物中分离得到,化合物10和13为首次从该植物中分离得到。

基于化学成分差异的不同干燥方式熊胆粉镇痛作用研究

目的采用超高效液相-三重四极杆-线性离子阱质谱(UPLC-QTRAP-MS)方法鉴定常压及减压干燥熊胆粉的化学成分,明确其差异成分,并以网络药理学理念为指导,探索熊胆粉镇痛作用机制。方法基于UPLC-MS/MS检测平台、数据库以及多元统计分析相结合的手段研究熊胆粉的化学成分差异;借助PharmMapper、Uniprot、GeneCards数据库及文献,获取熊胆粉成分和病毒性肝炎、胆囊炎及冠心病的作用靶点,并采用动物试验对其药效进行验证;对疾病靶标-药物靶标集做拓扑分析获得核心靶标,并进行基因本体(GO)功能和基因与信号通路分析(KEGG)通路富集,通过Cytoscape3.8.2软件构建成分-靶标-通路网络图。结果常压干燥、减压干燥熊胆粉共有成分721个,差异成分8个(L-焦谷氨酸、鸟苷5′-单磷酸水合物、5,6-二氢胸腺嘧啶、7-甲基黄嘌呤、左旋甲状腺素、甲基间酪氨酸、大黄素8-葡萄糖苷、益母草碱),搜索得到差异成分潜在靶点共1605个;检索得到病毒性肝炎靶点7444个、胆囊炎靶点636个、冠心病靶点7563个;熊胆粉对病毒性肝炎、胆囊炎及冠心病的共同靶点有282个,GO功能富集分析得到GO条目759个(P<0.05),其中生物过程(BP)条目717个,细胞组成(CC)条目21个,分子功能(MF)条目21个;熊胆粉中的鸟苷5′-单磷酸水合物、甲基间酪氨酸、左旋甲状腺素及大黄素8-葡萄糖苷等成分可能通过二氢硫辛酸脱氢酶(dihydrolipoyl dehydrogenase,DLD)、过氧化氢酶(atalase,CATC)及一氧化氮合酶2(nitric oxide synthase 2,NOS2)等靶点,调节代谢通路和癌症通路等信号通路发挥其镇痛作用。药效试验结果表明常压、减压干燥熊胆粉均对热板及醋酸所致小鼠疼痛有抑制作用,且减压组镇痛作用强于常压组,有显著性差异(P<0.05)。结论干燥方式使得熊胆粉化学成分变异,从而导致其镇痛作用差异,初步探索了熊胆粉镇痛作用的机制,建议大生产中采用减压干燥制备熊胆粉,为熊胆粉合理应用提供了一定依据。

手性氮杂除卡宾催化反应研究新进展

中科院化学所分子识别与功能院重点实验室课题组以生物体内维生素B．等的卡宾催化反应的基本原理为基础．设计了卡宾催化烯酮的环加成反应。从便宜易得的L-焦谷氨酸出发．简便高效地合成了系列结构可调的手性卡宾催化剂，实现了一系列卡宾催化的烯酮高选择性不对称环加成反应．