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L-脯氨酸键合手性配体交换色谱固定相的制备及手性拆分 被引量:2
1
作者 祝馨怡 敦会娟 +3 位作者 赵亮 刘霞 李永民 陈立仁 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期120-130,164,共12页
合成了 L-脯氨酸键合手性配体交换固定相 ,用元素分析和红外光谱对固定相进行了表征。该固定相在反相条件下对
关键词 l-脯氨酸键合手性配体 交换色谱 固定相 制备 手性拆分 Dl-氨基酸 对映体 分离
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L-羟基脯氨酸键合手性配体交换色谱固定相的制备及手性拆分 被引量:6
2
作者 祝馨怡 张玉华 +3 位作者 孙伟 刘霞 李永民 陈立仁 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第2期124-126,共3页
合成出了 L -羟基脯氨酸键合手性配体交换固定相 ,用元素分析和红外光谱对固定相进行了表征。该固定相在反相条件下 ,以水作流动相 ,对 DL
关键词 固定相 手性拆分 l-羟基脯氨酸 手性配体 异构体 分离 Dl-氨基酸 交换色谱
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L-脯氨酸聚合物键合手性配体交换色谱固定相Ⅰ的制备及应用 被引量:1
3
作者 马桂娟 《吉林农业(学术版)》 2011年第12期68-70,共3页
文章以自合成的5.0μm单分散亲水性交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯-甲基丙烯酸乙二醇双酯(PGMA/EDMA)树脂[3]为载体,以L-脯氨酸为手性配体,制备了一种性能稳定,立体识别能力强的新型L-脯氨酸聚合物键合高效手性配体交换固定相。详细考察了各... 文章以自合成的5.0μm单分散亲水性交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯-甲基丙烯酸乙二醇双酯(PGMA/EDMA)树脂[3]为载体,以L-脯氨酸为手性配体,制备了一种性能稳定,立体识别能力强的新型L-脯氨酸聚合物键合高效手性配体交换固定相。详细考察了各种色谱条件对手性化合物的保留行为及分离度的影响。制备的L-脯氨酸聚合物键合手性配体交换色谱固定相Ⅰ对15种衍生和非衍生的DL-氨基酸、α-羟基酸手性拆分和2种氨基醇类药物进行了直接光学拆分。且对DL-氨基酸的拆分具有较高的拆分因子,最好的分离因子α=2.53。重要的是该固定相在较高pH的条件下,对两种氨基醇类药物进了直接光学拆分,而这种色谱条件是硅胶基质配体交换色谱固定相无法满足的。 展开更多
关键词 l-脯氨酸 手性配体交换色谱固定相
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以铜(Ⅱ)-L-羟基脯氨酸配合物为手性选择剂的配体交换毛细管区带电泳拆分α-羟基酸 被引量:3
4
作者 赵艳芳 赵亮 +3 位作者 张红丽 明永飞 蒋生祥 李永民 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期97-99,共3页
在使用10mmol/L NH4Ac(pH 4.5),30mmol/L Cu(Ac)2和60mmol/LL-羟基脯氨酸的优化条件下,13min内拆分了3种α-羟基酸对映体(DL-苹果酸、DL-苦杏仁酸和DL-对溴苦杏仁酸),除苹果酸外均获得了满意的拆分结果;考察了电泳缓冲液组成、pH值等影... 在使用10mmol/L NH4Ac(pH 4.5),30mmol/L Cu(Ac)2和60mmol/LL-羟基脯氨酸的优化条件下,13min内拆分了3种α-羟基酸对映体(DL-苹果酸、DL-苦杏仁酸和DL-对溴苦杏仁酸),除苹果酸外均获得了满意的拆分结果;考察了电泳缓冲液组成、pH值等影响分离效果的因素。 展开更多
关键词 手性配体毛细管电泳 l-羟基脯氨酸 手性分离 Α-羟基酸
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新型L-羟脯氨酸聚合物键合手性固定相的制备及对手性化合物的拆分 被引量:10
5
作者 马桂娟 龚波林 阎超 《分析化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第3期275-279,共5页
以单分散亲水性交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯-甲基丙烯酸乙二醇双酯(PGMA/EDMA)树脂为载体,制备新型L-羟脯氨酸聚合物键合高效手性配体交换固定相。该固定相在配体交换分离模式下,以0.2mol/LNaAc和0.1mmol/LCu(Ac)2水溶液(pH5.2)为流动相,... 以单分散亲水性交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯-甲基丙烯酸乙二醇双酯(PGMA/EDMA)树脂为载体,制备新型L-羟脯氨酸聚合物键合高效手性配体交换固定相。该固定相在配体交换分离模式下,以0.2mol/LNaAc和0.1mmol/LCu(Ac)2水溶液(pH5.2)为流动相,柱温为30℃~50℃,对衍生和非衍生的D,L-氨基酸和α-羟基酸等9种手性化合物进行了高效液相色谱拆分。详细考察了流动相pH值、温度、流速和进样量对手性分离的影响,选择了合适的色谱分离条件。结果表明,所拆分的9种手性化合物,有5种手性化合物能得到基线分离,最好的分离因子α=2.32。 展开更多
关键词 手性配体交换色谱固定相 单分散树脂 l-脯氨酸 对映体分离
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α-氨基酸在L-脯氨酸手性配体交换色谱固定相上的分离 被引量:6
6
作者 祝馨怡 蔡迎春 +2 位作者 陈立仁 柳春辉 李永民 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期17-20,共4页
合成了L_脯氨酸硅胶键合手性配体交换色谱固定相 ,并用于α_氨基酸的直接光学分离 ,详细考察了流动相pH值、金属离子浓度、流速、柱温以及进样量等因素对分离效果的影响 。
关键词 Α-氨基酸 l-脯氨酸 手性配体 配体交换色谱 手性固定相 分离 对映体
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单分散树脂键合手性配体交换色谱固定相拆分DL-氨基酸 被引量:5
7
作者 马桂娟 常璇 +1 位作者 龚波林 阎超 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期723-727,共5页
以单分散交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯-甲基丙烯酸乙二醇双酯(PGMA/EDMA)树脂为基质合成了L-脯氨酸键合手性配体交换固定相,并用于DL-氨基酸的直接光学拆分,考察了流动相pH值、金属离子浓度、流速及温度等因素对DL-氨基酸对映体拆分的影响... 以单分散交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯-甲基丙烯酸乙二醇双酯(PGMA/EDMA)树脂为基质合成了L-脯氨酸键合手性配体交换固定相,并用于DL-氨基酸的直接光学拆分,考察了流动相pH值、金属离子浓度、流速及温度等因素对DL-氨基酸对映体拆分的影响。结果表明,该固定相在配体交换色谱模式下可对多对DL-氨基酸进行良好的拆分。 展开更多
关键词 手性配体交换色谱固定相 单分散树脂 l-脯氨酸 Dl-氨基酸 对映体分离
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硅胶键合手性配体交换色谱固定相键合量对α-氨基酸拆分的影响 被引量:9
8
作者 祝馨怡 韩小茜 +3 位作者 齐邦峰 李永民 蒋生祥 陈立仁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期223-226,共4页
合成了两种不同键合量的L 脯氨酸硅胶键合手性配体交换固定相 ,装柱后利用配体交换色谱法分离了一系列的α 氨基酸。实验结果表明键合量不同的固定相对α 氨基酸的拆分能力差别较大。
关键词 硅胶手性配体 配体交换色谱 l-脯氨酸 手性固定相 对映体分离 Α-氨基酸 手性拆分
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硅胶键合手性配体交换色谱固定相拆分α-氨基酸 被引量:7
9
作者 丁国生 黄晓佳 +1 位作者 刘莺 王俊德 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第6期32-35,共4页
用简易的方法制备了铜 (Ⅱ )_L_羟脯氨酸键合手性固定相 ;在所制备的手性固定相上 ,用配体交换色谱法研究了 pH值、温度、中心离子浓度及流速对α_氨基酸对映体拆分的选择性和分离度的影响 ,选择了合理的色谱分离条件 ;结果表明 ,该固... 用简易的方法制备了铜 (Ⅱ )_L_羟脯氨酸键合手性固定相 ;在所制备的手性固定相上 ,用配体交换色谱法研究了 pH值、温度、中心离子浓度及流速对α_氨基酸对映体拆分的选择性和分离度的影响 ,选择了合理的色谱分离条件 ;结果表明 ,该固定相在配体交换模式下 ,可对部分常见氨基酸进行良好分离。 展开更多
关键词 l-脯氨酸 Α-氨基酸 对映体分离 配体交换色谱 手性固定相 药物分析 硅胶
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一种新型手性配体交换色谱键合固定相 被引量:11
10
作者 龙远德 王群标 黄天宝 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第4期566-568,共3页
A novel chiral bonded stationary phase(CBSP) for ligand exchange chromatography was prepared by bonding ( S ) 1,2,3,4 tetrahydro 3 isoquinoline carboxylic acid prepared from L Phe to YWG 80 silica gel via 3 glycidylox... A novel chiral bonded stationary phase(CBSP) for ligand exchange chromatography was prepared by bonding ( S ) 1,2,3,4 tetrahydro 3 isoquinoline carboxylic acid prepared from L Phe to YWG 80 silica gel via 3 glycidyloxypropyltrimethoxysilane as a coupling agent. Chromatographic resolutions of some DL amino acids were achieved on the CBSP by using an aqueous solution of 2 mmol/L N(C 2H 5) 3, 2 mmol/L HAc and 0 2 mmol/L Cu(Ac) 2 as the mobile phase with a flow rate 1 0 mL/min, column temperature 50 ℃ and detection at 254 nm. The enantioselectivity α of the DL amino acids on the CBSP was found to be between 1 11 and 1 51. The elution order of D isomer before L isomer on the CBSP was observed for all the DL amino acids resolved except DL Val. For DL Pro, DL Val and DL Leu the elution order through the CBSP was different from that through the chiral ligand exchange phases prepared from L Pro or L hydroxyl proline with a five\|membered ring structure. [WT5HZ] 展开更多
关键词 手性配体交换色谱 手性固定相 异喹啉衍生物 氨基酸 对映体拆分 硅胶固定相
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正十二烷基-L-羟基脯氨酸手性配位萃取拆分外消旋苯丙氨酸 被引量:1
11
作者 崔玉 孙国新 +2 位作者 田晓强 夏光明 公佩欣 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第4期686-690,共5页
本文合成新手性配体正十二烷基-L-羟基脯氨酸,研究手性配体正十二烷基-L-羟基脯氨酸与Cu髤配位萃取拆分苯丙氨酸的性能和机理,考察起始氨基酸浓度、配位铜离子浓度、萃取剂浓度、溶液pH值及温度等因素分别对D-和L-苯丙氨酸萃取性能的影... 本文合成新手性配体正十二烷基-L-羟基脯氨酸,研究手性配体正十二烷基-L-羟基脯氨酸与Cu髤配位萃取拆分苯丙氨酸的性能和机理,考察起始氨基酸浓度、配位铜离子浓度、萃取剂浓度、溶液pH值及温度等因素分别对D-和L-苯丙氨酸萃取性能的影响,萃取剂对D-苯丙氨酸的识别能力强。利用多种手段对萃合物的组成进行表征,推测萃合物的结构为1∶1∶1型三元配合物。对比发现:该萃取剂配位萃取拆分苯丙氨酸性能优于正辛基-L-羟基脯氨酸,空间位阻效应反而对拆分有利。 展开更多
关键词 正十二烷基.l-羟基脯氨酸 手性配体 萃取拆分 D/l-苯丙氨酸
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D,L-1,2,2-三甲基环戊烷-1,3-二胺硝酸镍配合物的合成、结构及其和手性D-(+)-1,2,2-三甲基环戊烷-1,3-二胺氯化镍配合物的对比分析(英文)
12
作者 黄伟 周云曙 +2 位作者 李卉卉 钱惠芬 苟少华 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第2期205-209,共5页
complex[Ni(La) 2 ](NO 3 )2 (1)with bidentate racemic1,2,2-trimethylcyclopentane-1,3-diamine lig-and has been synthesized and characterized by IR,EA,ES-MS,and its X-ray diffracti on study reveals that the nickel (Ⅱ)ab... complex[Ni(La) 2 ](NO 3 )2 (1)with bidentate racemic1,2,2-trimethylcyclopentane-1,3-diamine lig-and has been synthesized and characterized by IR,EA,ES-MS,and its X-ray diffracti on study reveals that the nickel (Ⅱ)abstract: center is tetra-coordinated by one D-and one L-diamine ligands,and a thre e-dimensional hydrogen-bond-sustained network is formed in the solid state by means of the eight-membered N-H...O hydrogen bond cy-cle.This compound also su pplies a good comparison to the chiral complex[Ni(L b )2 ]Cl 2 ·2H 2 O(2)(L b =D-(+)abstract:-1,2,2-trimethylcyclopentane-1,3-diamine)abstract:.CCDC:218122. 展开更多
关键词 D l-1 2 2-三甲基环戊烷-1 3-二胺硝酸镍 晶体结构 手性D-(+)-1 2 2-三甲基环戊烷-1 3-二胺氯化镍配 对比分析 相互作用
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α-羟基酸在不同的手性配体交换色谱固定相上分离性能的考察 被引量:4
13
作者 祝馨怡 陈立仁 +1 位作者 柳春辉 李永民 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第6期650-654,共5页
合成了L 羟基脯氨酸 ,L 脯氨酸 ,L 苯丙氨酸 3种硅胶键合手性配体交换色谱固定相 ,并用于α 羟基酸的直接光学分离 ,取得了较为满意的结果。对不同的手性配体交换色谱固定相的分离性能进行了比较 ,并详细考察了流动相pH值、金属离子浓... 合成了L 羟基脯氨酸 ,L 脯氨酸 ,L 苯丙氨酸 3种硅胶键合手性配体交换色谱固定相 ,并用于α 羟基酸的直接光学分离 ,取得了较为满意的结果。对不同的手性配体交换色谱固定相的分离性能进行了比较 ,并详细考察了流动相pH值、金属离子浓度、柱温等因素对分离效果的影响 ,从而进一步优化了色谱分离条件。 展开更多
关键词 Α-羟基酸 配体交换色谱 分离条件 手性固定相 分离性能 对映体 l-羟基脯氨酸 l-脯氨酸 l-苯丙氨酸
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手性配体交换毛细管电泳分离并拆分α-羟基酸对映体的研究 被引量:4
14
作者 赵艳芳 柳春晖 +3 位作者 张红丽 王霞 陈立仁 李永民 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第7期955-957,共3页
利用手性配体交换毛细管电泳模式,以铜(Ⅱ)为中心离子,L脯氨酸为手性配体的配合物作手性选择子分离并拆分了3种α-羟基酸;分离条件为10mmol/L磷酸盐缓冲溶液(pH4.5),50mmol/LCu(AC)2和100mmol/LL脯氨酸,分离电压20kV,温度为25℃。并考... 利用手性配体交换毛细管电泳模式,以铜(Ⅱ)为中心离子,L脯氨酸为手性配体的配合物作手性选择子分离并拆分了3种α-羟基酸;分离条件为10mmol/L磷酸盐缓冲溶液(pH4.5),50mmol/LCu(AC)2和100mmol/LL脯氨酸,分离电压20kV,温度为25℃。并考察了缓冲液pH值、选择子浓度以及温度等影响分离效果的因素,进一步优化了分离条件,取得了满意的分离结果。 展开更多
关键词 Α-羟基酸 配体交换 毛细管电泳分离 拆分 对映体 磷酸盐缓冲溶液 l-脯氨酸 分离条件 中心离子 铜(Ⅱ) 手性配体 分离电压 分离效果 选择子 pH值 缓冲液 温度
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新的含大体积取代基的β-氨基醇配体的合成及在二乙基锌对芳香醛的不对称加成反应中的应用 被引量:3
15
作者 达朝山 辛卓群 +4 位作者 肖亦男 王恒山 粟武 杨帆 王锐 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第8期943-945,共3页
以L 脯氨酸为起始原料 ,两个在其羟基所在的α C上具有大体积取代基的 β 氨基醇配体被简便地合成出来 ,并被用于催化二乙基锌对醛的不对称加成 ,得到了ee值较高的S构型的手性二级醇 .
关键词 β-氨基醇配体 二乙基锌 芳香醛 不对称加成反应 取代基 l-脯氨酸 手性
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L-脯氨酸衍生的手性N,P-配体的合成及其在不对称1,3-偶极环加成反应中的应用
16
作者 陈虹 陈谦 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2013年第4期848-853,共6页
从L-脯氨酸衍生而来的酰胺膦类化合物1,经脱去保护基得到的氨基膦2,用正丁基锂处理后,用2-甲氧基吡啶类化合物捕获,得到一类吡啶型的手性N,P-配体4;氨基醇与碳酸二乙酯生成的噁唑啉酮6,与四氟硼酸三乙氧基鎓盐反应制得的乙氧基噁唑啉7... 从L-脯氨酸衍生而来的酰胺膦类化合物1,经脱去保护基得到的氨基膦2,用正丁基锂处理后,用2-甲氧基吡啶类化合物捕获,得到一类吡啶型的手性N,P-配体4;氨基醇与碳酸二乙酯生成的噁唑啉酮6,与四氟硼酸三乙氧基鎓盐反应制得的乙氧基噁唑啉7直接与氨基膦2反应,合成了噁唑啉型手性N,P-配体8.将两类手性N,P-配体应用于Ag(I)催化的1,3-偶极环加成反应,通过对反应条件进行优化,发现手性N,P-配体与AgOTf所形成的催化剂能很好地催化1,3-偶极环加成反应,最高可以以93%的收率获得环加成产物,ee值最高可以达到15%. 展开更多
关键词 l-脯氨酸 手性N P 配体 1 3-偶极环加成
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主体—客体配位化学 被引量:1
17
作者 唐志华 《邵阳高等专科学校学报》 1991年第4期278-282,共5页
本文评述了主体—客体配位化学的主要内容和主体-客体配位化合物的成键特征以及在生物体中的应用.
关键词 配位化学 客体 位置 手性识别 穴状配体 离子载体 伯胺盐 运输 冠醚
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