L-苯丙氨酸苄酯盐酸盐的合成新工艺研究

提出了L-苯丙氨酸苄酯盐酸盐合成的新工艺路线,以L-苯丙氨酸为起始原料,先用二碳酸二叔丁酯保护氨基,再与氯化苄缩合得到N-叔丁氧羰基-L-苯丙氨酸苄酯,最后用氯化氢脱保护,得到L-苯丙氨酸苄酯盐酸盐.通过实验探索了反应温度、原料配比、缚酸剂以及溶剂种类等工艺条件对合成的影响.实验结果表明,在优化的工艺条件下,合成总收率为90.8%,为L-苯丙氨酸苄酯盐酸盐的合成提供了新选择.

气相色谱法测定L-苯丙氨酸甲酯盐酸盐

Ｌ－苯丙氨酸甲酯盐酸盐是合成天冬甜精的重要中间体，由于它在氢焰离子化检测器中有强烈的信号响应，因此其含量可用气相色谱法进行测定，样品与内标物用甲醇溶解后即可直接进样分析，然后用标准品进行定性，用十二酸甲酯作内标物进行定量。方法简单、快速，灵敏度高，测定结果令人满意。

以L-苯丙氨酸甲酯盐酸盐为手性源的酰胺单体的合成与表征

以L-苯丙氨酸甲酯盐酸盐为手性源与丙烯酰氯反应合成出纯度较高的可聚合手性酰胺类单体S-2-(丙烯酰胺基)-3-苯基丙酸甲酯,采用旋光度测定、红外光谱、核磁共振氢谱等测试技术对该单体行了表征。

L-酪氨酸甲乙丁酯盐酸盐的合成研究

合成L-酪氨酸甲酯盐酸盐、L-酪氨酸乙酯盐酸盐、L-酪氨酸丁酯盐酸盐。以L-酪氨酸为原料,采用氯化亚砜法和氯化氢法,分别与甲醇、乙醇、丁醇反应,得到L-酪氨酸甲酯盐酸盐、L-酪氨酸乙酯盐酸盐、L-酪氨酸丁酯盐酸盐,其结构经MS确证。两种方法均具有原料价廉易得,反应周期短,催化剂易得,产物易分离的特点,适于工业化大规模生产。

L-丝氨酸甲酯盐酸盐的合成工艺研究

采用氯化亚砜法,以无水甲醇、氯化亚砜、L-丝氨酸为原料酯化合成L-丝氨酸甲酯盐酸盐,确定了L-丝氨酸甲酯盐酸盐的最佳合成条件,在保证其工业纯度的基础上综合改进了所采用的重结晶方案。

一种新型食品防腐剂——L-月桂酰胺精氨酸盐酸盐乙醇酯

阐述了L-月桂酰胺精氨酸盐酸盐乙醇酯的物化性质、抑菌活性、抑菌机理、安全性以及在食品和化妆品等领域的应用,为我国研究和开发新型、安全、高效的食品防腐剂提供参考。

熊果酸及其氨基酸酯前体药物在大鼠体内的药动学研究

目的 建立测定大鼠血浆中熊果酸浓度的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法,探讨熊果酸及其氨基酸酯前体药物在大鼠体内的药动学变化。方法 取雄性大鼠,经口给药70 mg·kg^(-1)(以熊果酸含量计)的熊果酸原料药,熊果酸-维生素E琥珀酸聚乙二醇酯混合液,熊果酸苯丙氨酸肌氨酸酯盐酸盐-维生素E琥珀酸聚乙二醇酯溶液。采用沉淀蛋白法处理血浆样品,以塞来昔布作为内标,色谱柱为Acquity UPLC~? BEH C18(50 mm×2.1 mm, 1.7μm)柱,流动相为体积分数0.025%氨水乙腈-10 mmol·L^(-1)乙酸铵-体积分数0.1%氨水溶液(体积比70∶30),流速0.4 mL·min^(-1),采用大气压化学电离源,负离子多反应监测模式扫描。结果 血浆中熊果酸在质量浓度100~10 000μg·L^(-1)内线性良好。与原料药比较,熊果酸-维生素E琥珀酸聚乙二醇酯混合液组和熊果酸苯丙氨酸肌氨酸酯盐酸盐-维生素E琥珀酸聚乙二醇酯溶液组的熊果酸生物利用度分别提高了8.43倍和19.52倍(P<0.05)。结论 经口给药后熊果酸在大鼠体内的生物利用度较低,前体药物熊果酸苯丙氨酸肌氨酸酯可提高熊果酸的经口给药生物利用度。分析方法符合生物样品的测定要求,适用于大鼠血浆中熊果酸质量浓度的测定。

卤代-D,L-苯丙氨酸盐酸盐的合成与表征

以乙酰氨基丙二酸酯和苄卤为原料,经缩合、碱性水解、脱羧和脱乙酰基,合成了一组卤代-D,L-苯丙氨酸盐酸盐,利用核磁共振谱(1H NMR)和质谱(MS)表征了产物的结构,利用元素分析确定了其组成.

邻氰基-D,L-苯丙氨酸盐酸盐的合成与表征

A nonnatural amino acid,o-cyano-D,L-phenylalanine hydrochloride,and its four inter mediates are synthesized using diethyl malonate as raw material.Factors influencing the reaction are studied,the processing methods are improved,and the yield of each reaction is increased.The structure of the compounds mentioned above is determined by IR,NMR,elementary analysis and melting point.

O-苄基丝氨酸苄酯盐酸盐的制备方法研究

目的研究O 苄基丝氨酸苄酯盐酸盐的制备方法。方法从L Ser(Bzl) OH与Boc2 O/NaOH反应制备Boc Ser(Bzl) OH(Ⅱ )后 ,试用 4种方法合成关键中间原料Boc Ser(Bzl) OBzl(Ⅲ )。用HCl/EtOAc法或HCl/EtOH法脱Boc ,得到目标化合物Ⅰ。结果L Ser(Bzl) OH和Boc2 O反应 ,以 83 7%的收率制得Ⅱ。Ⅱ与PhCH2 Br/Et3N或PhCH2 OH/CDI或DCC/HOBt反应 ,得中间产物Ⅲ ,Ⅲ再脱去Boc合成目标化合物 (Ⅰ ) ,收率 6 0 %～ 84%。结论由L Ser(Bzl) OH出发制得Boc Ser(Bzl) OH后 ,在Bzl Br/Et3N/EtOAc/reflux反应条件下顺利得到Ⅲ ,进一步脱Boc得到目标化合物Ⅰ。HCl/EtOAc法较HCl/EtOH法更快、更安全。

HPLC法测定L-丙氨酸甲酯盐酸盐中L-丙氨酸含量

建立了HPLC法分离测定L-丙氨酸甲酯盐酸盐中L-丙氨酸含量。色谱条件为:Shim-packVP-ODS柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-NaH2PO4水溶液,NaH2PO4溶液浓度为0.05mol·L-1、pH值为6.50(H3PO4调节),甲醇与NaH2PO4溶液体积比为1∶9;流速0.80mL·min-1;柱温为30℃;检测波长为210nm;进样量5μL。该方法的建立为L-丙氨酸甲酯盐酸盐的测定提供了新方法。

L-酪氨酸苄酯的合成及其影响因素研究

以L-酪氨酸和苯甲醇为原料合成一种新型的L-酪氨酸衍生物——L-酪氨酸苄酯。首先用苯甲醇与氯化亚砜反应生成氯化亚硫酸酯,合成物再与L-酪氨酸发生酯化反应得到L-酪氨酸苄酯,其结构经质谱(MS)分析法确证。在此基础上研究了影响该合成工艺的主要因素,即原料配比、反应温度、反应时间、pH值。结果显示合成L-酪氨酸苄酯的较佳工艺条件为:物料摩尔比mol(SOCl2)∶mol(L-酪氨酸)=1.3∶1.0,室温下反应3h,120℃下反应2h,后处理溶液pH为7.5。本工艺适宜于工业化大规模生产。

苹果醋发酵过程中L-苯丙氨酸促进乙酸-2-苯乙酯的合成

为了初步研究食品添加剂L-苯丙氨酸对苹果醋发酵过程中的特征性香气成分乙酸-2-苯乙酯的合成途径及关键酶活的影响,采用HS-SPME-GC-MS和ELISA,检测各合成相关基质生成量和关键酶活性的变化。结果表明,不同添加量的L-苯丙氨酸有明显促进乙酸-2-苯乙酯及其相关合成基质生成量积累的作用,并且对ADH、AAT的酶活性也有一定的促进作用,而对Esterase酶活性有抑制作用。其中当L-苯丙氨酸添加量为8 g/L时,乙酸-2-苯乙酯生成量显著提高了43.76%～86.59%。因此,本试验初步将8 g/L作为L-苯丙氨酸的最佳添加量,初步推测L-苯丙氨酸通过醇酰基转移酶途径促进乙酸-2-苯乙酯的合成及其相关基质和关键酶活的生成量,赋予苹果醋产品更多独特的香气和风味,为生产工艺提供一定的参考依据。

L-苯丙氨酸对苹果醋发酵乙酸-2-苯乙酯合成途径的影响

为了初步研究食品添加剂L-苯丙氨酸对苹果醋发酵过程中特征性香气成分乙酸-2-苯乙酯合成途径的影响,采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱(HS-SPME-GC-MS)联用和酶联免疫吸附试验,检测各合成相关基质浓度和关键酶活性的变化。结果表明,当L-苯丙氨酸添加量为8 g/L时,β-苯乙醇、乙酸、乙酸-2-苯乙酯、乙酰辅酶A质量浓度分别提高了19.2%、35.9%、51.6%、10.86%;L-苯丙氨酸对乙醇脱氢酶(ADH)、醇酰基转移酶(AAT)酶活性均有一定的促进作用,却对酯酶酶活性有抑制作用。因此,本试验初步将8 g/L作为L-苯丙氨酸的最佳添加量,初步推测L-苯丙氨酸通过醇酰基转移酶途径促进乙酸-2-苯乙酯的合成及其相关基质生成量和关键酶的活性关键酶活的生成量,为高品质苹果醋的技术研究和指导生产实践提供一定的理论依据。

氯化氢催化合成L-半胱氨酸甲酯盐酸盐

以无水甲醇、浓盐酸、浓硫酸、L-半胱氨酸盐酸盐一水物为原料,催化合成L-半胱氨酸甲酯盐酸盐,摩尔收率77.3%,通过^(1)H-NMR和红外光谱对产物进行了结构表征。该方法较使用酰氯的方法更加环保,反应时间短,清洁无污染,适合大规模生产L-半胱氨酸甲酯盐酸盐及其它氨基酸甲酯盐酸盐。本文从原料、设备、安全、环保、工艺的角度对产品工业化给出了建议。

强酸型树脂催化L-苯丙氨酸甲酯化研究

１前言对酯化反应所用催化剂，一般使用强酸，如浓硫酸、浓盐酸等。另外，许多Ｌｅｗｉｓ酸，如三氟化硼、三氯化铝、氯化锌和硅胶等也能促进羰酸提供质子［１］。近年来的研究发现，强酸型阳离子交换树脂亦可用于催化某些酯化过程［２］。Ｌ－苯丙氨酸的甲酯化反应，传统...

L-丙氨酸苄酯对甲苯磺酸盐合成工艺改进

对以L-丙氨酸和苯甲醇为原料,以对甲苯磺酸作催化剂,合成L-丙氨酸苄酯对甲苯磺酸盐进行了研究,重点对结晶所用溶剂进行了筛选实验。结果表明,L-丙氨酸苄酯对甲苯磺酸盐合成的较佳条件是:L-丙氨酸与苯甲醇、对甲苯磺酸的摩尔比为1．0:3．0:1．1,反应温度约 85℃,反应时间6～7 h,较佳的结晶溶剂是乙酸乙酯。在该条件下,产品的收率为89．47％,熔点 109-111℃,比旋光度-6．1°(c=2,H2O)。

L-谷氨酸苄酯-NCA与L-丙氨酸-NCA共聚物的合成研究

以L-谷氨酸、L-丙氨酸为原料,利用硫酸催化-真空脱水制备了L-谷氨酸γ-苄酯(BLG);BLG和L -丙氨酸在四氢呋喃中分别与光气反应合成了L-谷氨酸γ-苄酯羧酸酐(BLG-NCA)和L-丙氨酸羧酸酐(Ala- NCA);BLG-NCA与ALa-NCA在三乙胺的引发下,共聚反应制得了BLG-NCA与ALa-NCA的共聚物。结果表明:合成BLG,BLG-NCA,ALa-NCA的产率分别为40．25％,88％,61．8％,熔程分别为171-173℃,91-93℃, 90-91℃。红外光谱也验证了所合成产物。BLG-NCA与ALa-NCA(摩尔比为8．194:1)的共聚产物在30℃下,其特性粘数为0．547 dL／g,核磁共振光谱确定了其结构特征,DSC分析证明了该共聚物为单一的共聚产物。

3-氯-L-丙氨酸盐酸盐的合成研究

通过对反应过程的优化,探索3-氯-L-丙氨酸盐酸盐的最佳合成工艺并对中间产物以及最终产物进行质谱表征。实验得最佳工艺为:5.00 g的L-丝氨酸和4.15 ml二氯亚砜,低温反应1 h后升温至40℃继续反应4.5 h,产率约83.9%;5.00 g的L-丝氨酸甲酯盐酸盐和7.36 g五氯化磷,冰水浴下反应2 h后升温至30℃继续反应2 h,产率约95.3%;5.00 g的3-氯-L-丙氨酸甲酯盐酸盐在50 mL的6 mol/L的盐酸中先回流反应1 h后再蒸馏反应0.8 h,产率约75.4%。总产率约60.3%。

L-苯丙氨酸与β,γ-不饱和酮酸酯的[3+2]环加成反应

运用简单的L-苯丙氨酸与β,γ-不饱和酮酸酯的[3+2]环加成反应合成吡咯衍生物,在80℃条件下能取得最好68%的产率,达到2∶1的区域选择性,合成了8个未见文献报道的取代的吡咯衍生物,其结构得到1H NMR,HRMS确证.