Studies on the Mechanism of Primary Nucleation of Ciprofloxacin Hydrochloride Monohydrate

A general expression for the relationship between induction periodand supersaturation was developed based on polynuclear approach.Different mechanism of primary nucleation in solution can beillustrated by the expression. The results of induction perioddetermined by laser scattering method shows that the crystallizationof ciprofloxacin hydrochloride monohydrate in water/ethanol oraqueous solution is by the mechanism of primary nucleation followedby one-dimensional diffusion growth, and then on-dimensionalcontinuous or 'birth and spread' growth on crystal face. The growthmechanism on the crystal face is affected by temperature and solvent.

新亚铜灵试剂光度法测定烟草中的铜

研究了在 Emulsifier- OP存在下新亚铜灵试剂 (NHCM)与铜的显色反应 ,在 p H为 4.5的 HAc- Na Ac缓冲介质中 ,Emulsifier- OP存在下 ,NHCM与铜反应生成 2∶ 1稳定络合物 ,λmax=46 0 nm,ε=1 .6 4× 1 0 4 L·mol- 1 ·cm- 1 。铜含量在 0— 5 0 μg/2 5 m L 范围内符合比耳定律 ,该方法用于烟草中铜含量的测定 ,结果令人满意。

环丙沙星结晶热力学研究

测定了环丙沙星的熔化温度和熔化热 ,收集了不同配比的水 /乙醇溶液中环丙沙星的溶解度数据 ,建立了环丙沙星在水 /乙醇溶液中的溶解度模型 ,导出了环丙沙星活度系数与溶剂化常数的关系式 ,估算了环丙沙星的溶解热和溶剂化焓变 。

一水盐酸环丙沙星晶体空间群的确定

为深入研究一水盐酸环丙沙星晶体的晶体结构和晶习,实验制备了一水盐酸环丙沙星晶体.采用DSC和TG技术分别分析了一水盐酸环丙沙星晶体的脱水、熔化、分解温度和晶体的水含量;测定了晶体的X射线粉末衍射数据;采用Cerius2分子软件对衍射数据进行指标化.结果表明,晶体属于单斜晶系,其晶胞参数a、b、c和β分别为12.93×10-10m、19.56×10-10m、7.07×10-10m和91.10°,根据消光规律判断其空间群为P21/c.

环丙沙星在溶液中固液表面能的测定

采用激光法测定了环丙沙星在纯水和水 乙醇溶液 (水体积分数 2 3% )中的溶解度 ,介稳区和不同条件下的诱导期。根据经典成核理论和诱导期理论 ,推导了固液表面能与诱导期的理论关系 ,应用该理论关系计算了环丙沙星在溶液中的固液表面能 。

N-乙酰-L-半胱氨酸合成新工艺

研究了一步合成法生产 N-乙酰 -L-半胱氨酸的工艺 ,介绍了工艺过程并讨论了主要影响因素。该方法简单 ,操作方便 ,生产周期短 ,反应选择性好 ,产品得率及纯度很高 。

N-乙酰-L-半胱氨酸合成新方法

以乙酸酐为酰化剂一步合成N 乙酰 L 半胱氨酸的新工艺过程 ,获得最佳反应条件为 :乙酸酐与半胱氨酸的物质的量比为 1 30∶1 2 5,酰化试剂分两次加料完成 ;反应温度分段控制 :1 0～ 1 2、35～ 38、55～ 60℃ ;重结晶试剂为乙醇 ;产物收率为 83 1 % ,产品质量分数为 99 3%。

盐酸环丙沙星的合成

以３－氯４－氟苯胺为起始原料，经六步反应合成盐酸环丙沙星，总收率达４２．３％，高于现有文献报道值。经元素分析、红外光谱和核磁共振谱确认了产物的结构。

D-半胱氨酸盐酸盐制备研究

D-半胱氨酸盐是手性药物,主要是第三代头孢抗生素药物—头孢米诺钠的重要中间体。本文介绍了D-半胱氨酸盐酸盐的研制。采用L-半胱氨酸盐酸盐为出发原料,经消旋、沉淀异构体、结晶分离、提纯的方法,制成达到日本味之素公司1997年公布的产品质量指标的D-半胱氨酸盐酸盐。

S-乙酰氨甲基-L-半胱氨酸盐酸盐的制备

以L-半胱氨酸盐酸盐水合物为原料,在三氟醋酸溶剂体系中对巯基(—SH)进行乙酰氨甲基(Acm)保护,可制得标题化合物。后处理过程中,先调节反应液的极性,使产物从中析出,然后对昂贵的三氟醋酸溶剂进行常压回收。产品收率达到80%。

氯化氢催化合成L-半胱氨酸甲酯盐酸盐

以无水甲醇、浓盐酸、浓硫酸、L-半胱氨酸盐酸盐一水物为原料,催化合成L-半胱氨酸甲酯盐酸盐,摩尔收率77.3%,通过^(1)H-NMR和红外光谱对产物进行了结构表征。该方法较使用酰氯的方法更加环保,反应时间短,清洁无污染,适合大规模生产L-半胱氨酸甲酯盐酸盐及其它氨基酸甲酯盐酸盐。本文从原料、设备、安全、环保、工艺的角度对产品工业化给出了建议。

盐酸普拉克索降解杂质BI-IO460BS的合成

报道了盐酸普拉克索降解杂质BI-IO460BS的合成方法。焦谷氨醇经对甲苯磺酰氯取代、氰化钾氰化、碘丙烷N-丙基化、氰解并甲酯化、氧硫交换、氨腈取代、水解得BI-IO460BS。反应总收率为5.9%,并经MS和H NMR等进行了结构确证。