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L-噻唑烷-4-甲酸乙酯盐酸盐的合成工艺研究
被引量:
1
1
作者
孙耀冉
卿莹莹
+1 位作者
郭侃
高卿伟
《煤炭与化工》
CAS
2017年第12期64-68,107,共6页
L-噻唑烷-4-甲酸乙酯盐酸盐是一种重要的含N、S杂环化合物,特殊的化学结构使其在绿色农药、免疫药物和新型材料等领域均具有广泛的应用前景。以L-半胱氨酸盐酸盐为原料,通过缩合反应和酯化反应两步合成L-噻唑烷-4-甲酸乙酯盐酸盐,通过...
L-噻唑烷-4-甲酸乙酯盐酸盐是一种重要的含N、S杂环化合物,特殊的化学结构使其在绿色农药、免疫药物和新型材料等领域均具有广泛的应用前景。以L-半胱氨酸盐酸盐为原料,通过缩合反应和酯化反应两步合成L-噻唑烷-4-甲酸乙酯盐酸盐,通过单因素实验对L-噻唑烷-4-甲酸乙酯盐酸盐的合成工艺进行优化,通过熔点、红外光谱与质谱对产物进行表征,结果表明,缩合反应最佳合成条件:L-半胱氨酸盐酸盐∶甲醛为1∶1.2,反应温度为400℃,反应时间为4 h;酯化反应最佳合成条件:反应温度为700℃,反应时间为4 h;对两步反应产物进行表征与分析,判定分别是各步目标产物。该合成工艺对设备要求低,易操作,符合工业化大规模生产需要。
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关键词
合成工艺
L-噻唑烷-
4
-甲酸
L-噻唑烷-
4
-甲酸乙酯盐酸盐
单因素
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职称材料
4-羰基氮杂环庚烷-N-叔丁氧羰基丁酯的合成工艺改进研究
2
作者
张存彦
王路锋
+1 位作者
刘畅
徐旭
《广东化工》
CAS
2019年第9期102-103,共2页
目的对4-羰基氮杂环庚烷-N-叔丁氧羰基丁酯的合成工艺进行研究。方法以甘氨酸乙酯盐酸盐和N-叔丁氧羰基-4-哌啶酮为起始原料,定向合成4-羰基氮杂环庚烷-N-叔丁氧羰基丁酯。结果合成了目标化合物4-羰基氮杂环庚烷-N-叔丁氧羰基丁酯,并利...
目的对4-羰基氮杂环庚烷-N-叔丁氧羰基丁酯的合成工艺进行研究。方法以甘氨酸乙酯盐酸盐和N-叔丁氧羰基-4-哌啶酮为起始原料,定向合成4-羰基氮杂环庚烷-N-叔丁氧羰基丁酯。结果合成了目标化合物4-羰基氮杂环庚烷-N-叔丁氧羰基丁酯,并利用1H-NMR、MS确证了结构。结论对4-羰基氮杂环庚烷-N-叔丁氧羰基丁酯的工艺进行了优化,优化后的工艺操作性好,反应条件温和,更适于药品的工业化生产。
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关键词
4
-羰基氮杂环庚烷-N-叔丁氧羰基丁酯
甘氨酸乙酯盐酸盐
N-叔丁氧羰基-
4
-哌啶酮对氟苄胺
工业化生产
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职称材料
高效液相色谱-串联质谱法同时测定盐酸拉贝洛尔中三种杂质
3
作者
郝丽娟
苗会娟
+3 位作者
韩佳芮
徐欢欢
王茉莉
徐艳梅
《化学分析计量》
CAS
2023年第10期11-15,共5页
建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定盐酸拉贝洛尔中2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸、2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸甲酯和2-羟基-5-(2-(4-苯基丁-2-氨基)乙酰)苯甲酰胺的含量。采用...
建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定盐酸拉贝洛尔中2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸、2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸甲酯和2-羟基-5-(2-(4-苯基丁-2-氨基)乙酰)苯甲酰胺的含量。采用Agilent Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,以0.1%(质量分数)的乙酸溶液为流动相A,乙腈-0.1%的乙酸溶液(体积比为1∶1)为流动相B,流量为1.5 mL/min,梯度洗脱,柱温为40℃,进样体积为10μL,离子源为大气压化学电离源,采用多反应监测模式。三种杂质的质量浓度分别在1.0160~203.20、1.0320~206.40、1.0370~207.40 ng/mL范围内与色谱峰面积线性相关,相关系数均大于0.999,3种化合物的检出限均为0.03 ng/mL,定量限均为0.10 ng/mL。样品平均回收率分别为95.3%、92.4%、91.9%,测定结果的相对标准偏差分别为1.44%、1.46%、1.11%(n=9)。该方法可用于同时测定盐酸拉贝洛尔中3种杂质,有效地监测盐酸拉贝洛尔的质量。
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关键词
高效液相色谱-串联质谱法
盐酸拉贝洛尔
2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸
2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸甲酯
2-羟基-5-(2-(
4
-苯基丁-2-氨基)乙酰)苯甲酰胺
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职称材料
题名
L-噻唑烷-4-甲酸乙酯盐酸盐的合成工艺研究
被引量:
1
1
作者
孙耀冉
卿莹莹
郭侃
高卿伟
机构
石家庄学院化工学院
出处
《煤炭与化工》
CAS
2017年第12期64-68,107,共6页
基金
石家庄学院化工制药实验教学示范中心本科生科技创新基金(2017-1X)
文摘
L-噻唑烷-4-甲酸乙酯盐酸盐是一种重要的含N、S杂环化合物,特殊的化学结构使其在绿色农药、免疫药物和新型材料等领域均具有广泛的应用前景。以L-半胱氨酸盐酸盐为原料,通过缩合反应和酯化反应两步合成L-噻唑烷-4-甲酸乙酯盐酸盐,通过单因素实验对L-噻唑烷-4-甲酸乙酯盐酸盐的合成工艺进行优化,通过熔点、红外光谱与质谱对产物进行表征,结果表明,缩合反应最佳合成条件:L-半胱氨酸盐酸盐∶甲醛为1∶1.2,反应温度为400℃,反应时间为4 h;酯化反应最佳合成条件:反应温度为700℃,反应时间为4 h;对两步反应产物进行表征与分析,判定分别是各步目标产物。该合成工艺对设备要求低,易操作,符合工业化大规模生产需要。
关键词
合成工艺
L-噻唑烷-
4
-甲酸
L-噻唑烷-
4
-甲酸乙酯盐酸盐
单因素
Keywords
synthetic process
l-thiazolidine-
4
-formic
acid
l-thiazolidine-4-formic acid ethyl ester hydrochloride
single factor
分类号
TQ252.5 [化学工程—有机化工]
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职称材料
题名
4-羰基氮杂环庚烷-N-叔丁氧羰基丁酯的合成工艺改进研究
2
作者
张存彦
王路锋
刘畅
徐旭
机构
天津大学化工学院
天津红日药业股份有限公司
天津药物研究院
出处
《广东化工》
CAS
2019年第9期102-103,共2页
文摘
目的对4-羰基氮杂环庚烷-N-叔丁氧羰基丁酯的合成工艺进行研究。方法以甘氨酸乙酯盐酸盐和N-叔丁氧羰基-4-哌啶酮为起始原料,定向合成4-羰基氮杂环庚烷-N-叔丁氧羰基丁酯。结果合成了目标化合物4-羰基氮杂环庚烷-N-叔丁氧羰基丁酯,并利用1H-NMR、MS确证了结构。结论对4-羰基氮杂环庚烷-N-叔丁氧羰基丁酯的工艺进行了优化,优化后的工艺操作性好,反应条件温和,更适于药品的工业化生产。
关键词
4
-羰基氮杂环庚烷-N-叔丁氧羰基丁酯
甘氨酸乙酯盐酸盐
N-叔丁氧羰基-
4
-哌啶酮对氟苄胺
工业化生产
Keywords
Tert-Butyl-
4
-oxoazepane-1-carboxylate
ethyl
glicinate
hydrochloride
4
-oxo-piperidine-1-carboxylic
acid
tert-butyl
ester
industrial production
分类号
TQ [化学工程]
下载PDF
职称材料
题名
高效液相色谱-串联质谱法同时测定盐酸拉贝洛尔中三种杂质
3
作者
郝丽娟
苗会娟
韩佳芮
徐欢欢
王茉莉
徐艳梅
机构
河北省药品医疗器械检验研究院
河北科技大学
出处
《化学分析计量》
CAS
2023年第10期11-15,共5页
基金
河北省卫生健康委科研基金项目(20211193)。
文摘
建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定盐酸拉贝洛尔中2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸、2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸甲酯和2-羟基-5-(2-(4-苯基丁-2-氨基)乙酰)苯甲酰胺的含量。采用Agilent Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,以0.1%(质量分数)的乙酸溶液为流动相A,乙腈-0.1%的乙酸溶液(体积比为1∶1)为流动相B,流量为1.5 mL/min,梯度洗脱,柱温为40℃,进样体积为10μL,离子源为大气压化学电离源,采用多反应监测模式。三种杂质的质量浓度分别在1.0160~203.20、1.0320~206.40、1.0370~207.40 ng/mL范围内与色谱峰面积线性相关,相关系数均大于0.999,3种化合物的检出限均为0.03 ng/mL,定量限均为0.10 ng/mL。样品平均回收率分别为95.3%、92.4%、91.9%,测定结果的相对标准偏差分别为1.44%、1.46%、1.11%(n=9)。该方法可用于同时测定盐酸拉贝洛尔中3种杂质,有效地监测盐酸拉贝洛尔的质量。
关键词
高效液相色谱-串联质谱法
盐酸拉贝洛尔
2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸
2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸甲酯
2-羟基-5-(2-(
4
-苯基丁-2-氨基)乙酰)苯甲酰胺
Keywords
high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry
Labetalol
hydrochloride
2-hydroxy-5-[1-hydroxy-2-[(1-m
ethyl
-3-phenylpropyl)amino]
ethyl
]benzoic
acid
2-hydroxy-5-[1-hydroxy-2-[(1-m
ethyl
-3-phenylpropyl)amino]
ethyl
]benzoic
acid
m
ethyl
ester
2-hydroxy-5-(2-(
4
-butyl phenyl-2-amino)acetyl)benzamide
分类号
O657.7 [理学—分析化学]
下载PDF
职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
L-噻唑烷-4-甲酸乙酯盐酸盐的合成工艺研究
孙耀冉
卿莹莹
郭侃
高卿伟
《煤炭与化工》
CAS
2017
1
下载PDF
职称材料
2
4-羰基氮杂环庚烷-N-叔丁氧羰基丁酯的合成工艺改进研究
张存彦
王路锋
刘畅
徐旭
《广东化工》
CAS
2019
0
下载PDF
职称材料
3
高效液相色谱-串联质谱法同时测定盐酸拉贝洛尔中三种杂质
郝丽娟
苗会娟
韩佳芮
徐欢欢
王茉莉
徐艳梅
《化学分析计量》
CAS
2023
0
下载PDF
职称材料
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