La-Ce稀土对Q345D钢夹杂物和冲击性能的影响

通过现场试验,分析了La-Ce稀土处理对Q345D结构钢夹杂物、连铸可浇性和钢种性能的影响。结果表明,RE在Q345D结构钢中的合金收得率为21.5%;与未添加RE的炉次相比,脱硫率提高了37.5%,单位夹杂物密度从80.16个/mm^(2),降低至60.78个/mm^(2);La-Ce稀土处理前钢液中夹杂物主要是MgO-Al_(2)O_(3)-CaO复合夹杂,La-Ce稀土处理对小尺寸(D≤5μm)夹杂物的改性作用较为明显,小尺寸夹杂物改性为(La-Ce-S)和(La-Ce-Al-S-O)稀土类夹杂物;La-Ce稀土处理可以明显降低钢中MnS类夹杂物的纵横比,使MnS类夹杂物在轧制后的形貌更接近椭圆形,而没有长线形,这是Q345D结构钢横向冲击功提高20%的主要原因。

汽车电池用La-Mg-Ni基储氢合金的元素替代及电化学性能

采用感应熔炼方法制备了La_(0.7)R_(0.1)Mg_(0.2)Ni_(3.35)Al_(0.15)(R=La/Nd/Sm)储氢合金,研究了稀土元素Nd/Sm替代La对储氢合金相结构和电化学性能的影响。结果表明,采用Nd或Sm替代La时,储氢合金物相组成未发生改变,仍由LaNi_(5)、(LaMg)_(2)Ni_(7)和(LaMg)_(5)Ni_(19)相组成,但储氢合金中LaNi_(5)相和(LaMg)_(5)Ni_(19)相丰度会增加、(LaMg)_(2)Ni_(7)相丰度减小。R为La、Nd和Sm时储氢合金的最大放电比容量均在第2次充放电循环时获得,分别为377 mAh/g、382 mAh/g和376 mAh/g;采用Nd或Sm替代La,储氢合金高倍率放电性能、24 h荷电保持率和充放电循环100次时的容量保持率都不同程度地增加,且R为Nd时储氢合金的相应值最大。采用Nd或Sm替代La会使得储氢合金的交换电流密度、氢扩散系数增加,储氢合金电极的高倍率放电性能与交换电流密度和氢扩散系数变化趋势一致,表明储氢合金电极的高倍率放电性能由交换电流密度和氢扩散系数共同决定。

适用于单个流体包裹体LA-ICP-MS分析的多元素流体包裹体标样合成及飞秒激光分析方法建立

单个流体包裹体成分LA-ICP-MS分析在精准示踪成矿物质来源和精细刻画成矿过程方面具有独特优势,但目前流体包裹体标样的研究还较缺乏,制约了该分析方法的发展和应用。本文通过高温加热-淬火法,结合金刚石磨片打磨和HF酸蚀,在石英中合成了数量多、大小适中且多为规则状/椭圆状的适用于LA-ICP-MS分析的多元素(B、Na、K、Mn、Co、Rb、Sr、Mo、Cs、W)流体包裹体标样。合成的流体包裹体标样冰点相对标准偏差(RSD)小于2%,显示均一性很好。193 nm激光和飞秒激光对该标样进行对比分析,结果显示193 nm激光获得的元素含量相对误差绝大多数(>85%)在±20%以内,RSD变化在5%~17%之间,测试准确度和精度与国际同行实验室相当。飞秒激光获得的元素含量多数(>80%)相对误差在±30%以内,RSD变化在11%~25%之间,准确度和精度比193 nm激光略差,但与国际同行实验室相当甚至更优,表明飞秒激光分析方法是可行的。飞秒激光能够极大地提高流体包裹体分析成功率和效率,具有广泛的应用前景,值得开展深入研究。

右江盆地金、锑成矿过程:来自晴隆锑矿床和泥堡金矿床萤石LA-ICP-MS微量元素研究的制约

位于“滇-黔-桂”接壤处的右江盆地中发育大量的金、锑矿床,金、锑相互伴生,具共生分异特征。然而,金、锑之间的成矿联系和成矿过程异同仍需要进一步的研究工作。萤石作为热液矿床中广泛出现的脉石矿物,前人已经对其开展了大量的研究用于揭示矿床的形成过程。右江盆地中的晴隆锑矿床和泥堡金矿床具有相似的成矿时代以及围岩蚀变特征,是研究金、锑共生分异的理想对象。因此,本文选择晴隆锑矿床和泥堡金矿床中与成矿相关的萤石展开原位LA-ICP-MS微量元素研究,旨在揭示金、锑矿床成矿过程的差异。萤石矿物化学及阴极发光(CL)研究显示,晴隆锑矿床中与成矿相关的萤石沉淀可以划分为三个阶段,第一阶段稀土元素呈LREE富集HREE亏损的右倾特征,第二阶段呈“中稀土(MREE)”富集,第三阶段沉淀的萤石基本继承了第二阶段的稀土元素的配分特征,但ΣREE更低。整体上,随着成矿过程进行,三个阶段萤石ΣREE随着成矿过程逐渐下降,且均伴随Ce的负异常。泥堡金矿床中与成矿相关的萤石沉淀可以划分为两个阶段,第一阶段萤石稀土元素也呈右倾特征,第二阶段萤石呈MREE富集特征,整体上与晴隆萤石大致相似。不同阶段萤石Y/Ho、La/Ho、Tb/Ca和Tb/La图解显示,锑、金矿床中成矿早阶段和晚阶段萤石具有不同成因特征。其中,成矿早阶段萤石主要为热液充填成因,成矿晚阶段与水/岩反应密切相关,随着水/岩反应加剧,大量围岩组分进入流体形成晚阶段萤石。同时,这一过程导致成矿流体pH的逐渐升高和稀土元素总量的逐渐降低。综合分析认为,锑成矿流体为酸性流体,强烈的水/岩反应促使碳酸盐岩围岩溶解形成大量的萤石;同时成矿环境p H的增高和成矿流体温度的降低可能是导致辉锑矿大量沉淀的原因之一;而金成矿流体呈弱酸-中性特征,去碳酸岩化作用不彻底,形成少量萤石并伴生大量白云石,有利于大量含金黄铁矿的形成。通过对已有的锑矿床中辉锑矿及成矿阶段脉石矿物稀土元素研究数据统计发现,成矿阶段脉石矿物稀土元素呈MREE富集特征可能是大量辉锑矿对轻稀土元素(La)的富集作用所导致的。

磁性Ce-La-MOFs@Fe_(3)O_(4)的除氟性能

通过水热法制备了Ce-La-MOFs@Fe_(3)O_(4)复合材料,研究了Ce-La-MOFs@Fe_(3)O_(4)对水溶液中F^(-)的吸附性能,并通过响应曲面法优化了吸附条件。实验结果表明:在pH=3.6、实验温度为40℃、初始氟离子浓度为17.4 mg/L的条件下,Ce-La-MOFs@Fe_(3)O_(4)的吸附效果最佳,F^(-)去除率可达94.5%。除氟特性实验数据更适合用Langmuir模型进行描述,拟合得到最大吸附容量(q_(max))为147.23 mg/g,热力学参数ΔG^(o)、ΔH^(o)和ΔS^(o)表明该吸附反应是一个自发吸热的熵增过程。动力学研究表明Ce-La-MOFs@Fe_(3)O_(4)对F^(-)的吸附符合准二级反应动力学过程。对复合材料的形貌和结构进行了表征分析,并结合吸附热力学和动力学研究探讨了吸附机理,该吸附过程主要是离子交换和静电吸附共同作用。共存离子实验、循环再生实验结果显示,Ce-La-MOFs@Fe_(3)O_(4)对F^(-)具有较好的选择性,该复合材料的再生性能较好,回收率可达96%,两次循环后对F^(-)的去除率仍达81.74%。

高性能La-Co共替代M型永磁铁氧体的磁各向异性增强机理研究进展

自20世纪末以来,La-Co共替代的M型铁氧体备受关注,已成为高性能永磁铁氧体的基础材料.Co2+的未淬灭轨道矩被认为是增强铁氧体单轴各向异性的原因,但其微观作用机理尚未完全解释清楚.为了满足铁氧体材料日益增长的性能需求,理解其磁各向异性增强机理至关重要,并寻求从根源上的提升、低成本和高效的方法,以制定开发高性能产品的指导原则.本文综述了一系列研究工作,旨在确定Co离子在晶格中的取代位置,这是增强磁各向异性的关键.这些研究为进一步提高永磁铁氧体的磁性能提供了重要的材料设计参考.

LA-ICP-MS石榴子石U-Pb定年方法在异剥钙榴岩和矽卡岩年代学研究中的应用

本文利用Coherent GeoLas HD型193 nm ArF准分子激光剥蚀系统和Agilent 7900型四极杆电感耦合等离子体质谱仪,建立了LA-ICP-MS石榴子石U-Pb定年方法。利用该方法,对采自冀北地区晚古生代镁铁质-超镁铁质混杂岩体中的异剥钙榴岩和闽西南马坑式铁矿含矿石榴子石矽卡岩这两种岩石中的石榴子石开展U-Pb定年研究。在冀北地区晚古生代镁铁质-超镁铁质混杂岩体中的异剥钙榴岩中,获得石榴子石下交点年龄为(387.6±5.4) Ma (D496-1, MSWD=1.1, N=30)和(409.3±7.8) Ma (D493-1, MSWD=2.0, N=60),在马坑铁矿石榴子石矽卡岩中,获得石榴子石下交点年龄为(128.6±2.1) Ma (ZK7921-b24, MSWD=2.0, N=60)和(128.7±3.2)Ma(ZK7922-b1,用锆石91500校正,MSWD=1.8,N=42);在潘田铁矿的石榴子石矽卡岩中,获得石榴子石的下交点年龄为(128.7±1.7)Ma (PT-b1, MSWD=1.7, N=30)和(132.1±1.3) Ma(PT-b1样品,用锆石91500校正,MSWD=1.6,N=30)(除了指明使用锆石标样91500校正石榴子石未知样品外,其他皆用石榴子石标样Willsboro校正石榴子石未知样品的U/Pb分馏)。以上结果与Sm-Nd等时线年龄及前人报道的锆石U-Pb年龄在误差范围内一致。对马坑式铁矿石榴子石矽卡岩U-Pb定年结果表明,利用石榴子石标样Willsboro和锆石标样91500作为外标样校正同一样品中石榴子石U/Pb同位素分馏,获得的下交点年龄一致,206Pb/238U年龄的加权平均值也一致,说明石榴子石与锆石之间的基体效应较小,在缺乏石榴子石标样时,可用锆石标样91500代替。在上述研究基础上分析了石榴子石U-Pb定年方法在矽卡岩型矿床成矿时代研究及异剥钙榴岩年代学研究中的应用潜力,认为石榴子石U-Pb定年方法在矽卡岩型矿床及异剥钙榴岩年代学研究中具有巨大的应用推广前景,具有重要的理论指导和实际应用意义。

滇东南茶花寨金矿床载金黄铁矿LA-ICPMS原位微量元素组成与地质意义

右江盆地是世界上卡林型金矿床最集中的地区之一,盆地南缘的滇东南地区是其重要组成部分。茶花寨金矿床为滇东南地区产于印支运动不整合面附近的代表性金矿床,黄铁矿为主要的载金矿物,其环带特征明显,为认识该区卡林型金矿成矿作用提供了理想的实例。本文在野外考察及镜下观察的基础上,通过LA-ICPMS分析技术,对茶花寨金矿床中不同期次黄铁矿开展了原位微量元素组成分析,以总结不同成矿阶段金的富集特征与关键控制因素。研究结果表明,该矿床黄铁矿存在3个期次:沉积成因的Py1,包括草莓状黄铁矿Py1a和环带状黄铁矿核部Py1b,交代成因的中间环带Py2,热液成因最外侧环带Py3。其中,Py1b富集Sb、Pb、Zn等元素,Py2富集As、Co、Ni,Py3则具有较高的Au、As、Cu、Sb含量和稍高的Se、Hg、Tl含量。三者对比显示,Py2中As含量最高,Py1b和Py2除As以外的其他微量元素含量接近或Py2中含量稍低,二者Co/Ni比值均在0.1附近,表明Py2为Py1b受热液交代改造形成;而Py3中微量元素组成与Py1b和Py2差异明显,指示其热液成因,且Py3中Co、Ni含量相较Py1b和Py2更低,Co/Ni比值在0.01~0.1之间,表明成矿流体温度较低且不富集Co、Ni,Py3中Co、Ni主要继承自Py1b和Py2。该矿床Au主要以晶格金的形式赋存在Py3中,其进入黄铁矿晶格与As、Sb、Cu、Se等元素相关。综上所述,茶花寨金矿床成矿流体为富集Au、As、Cu、Sb、Se、Tl等元素的低温热液流体,在到达赋矿地层后,交代Py1b形成高砷的中间环带Py2,流体中Au受高砷的Py2吸附聚集,在Py3形成过程中沉淀下来,最终以固溶体的形式赋存其中。

基于LA-ICP-MS表面原位分析技术测定热电离质谱仪灯丝支架上铀的沉积分布

热电离质谱法(Thermal ionization mass spectrometry,简称TIMS)是一种测量同位素丰度比的经典分析方法,在地质学和核工业领域得到广泛应用。热电离质谱法测铀同位素丰度比时一般采用三带结构,由于铀的第一电离能较高,需要较高的电离温度,长时间测试蒸发出铀化合物或电离出的铀离子在灯丝支架上沉积,影响灯丝支架上悬浮高压与源电压间的绝缘电阻,降低两者之间的电压差,导致绝大部分离子因动能不足无法进入离子透镜,最终影响离子流的稳定性,引起测试时信号产生波动。针对热电离质谱仪灯丝支架铀沉积导致的灯丝支架绝缘失效问题,采用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(Laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometry,简称LA-ICP-MS)对灯丝支架铀沉积分布进行了分析,取得以下结果:建立了LA-ICP-MS原位表面分析技术,其最佳激光频率为10 Hz,能量密度为6 J·cm-2,束斑直径为60μm。校准曲线相关系数R2=0.9992,表明建立的方法线性关系良好。应用建立的方法,测定了灯丝支架表面铀沉积的分布特征。结果显示:灯丝支架表面铀沉积随着灯丝支架使用时间的增加,对应的绝缘电阻变小;并沿着支架向两端延伸,铀沉积量逐渐降低。铀沉积主要集中在电离带灯丝支架中心上端,且蒸发带上铀沉积量明显低于电离带。同时绝缘挡片可以有效降低陶瓷绝缘体上铀的沉积,因此可以通过增大绝缘挡片来提高灯丝支架的绝缘效果。

利用ICP-MS和LA-ICP-TOF-MS探究上海青中铅的富集与转运特征

利用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)和激光剥蚀电感耦合等离子体飞行时间质谱(LA-ICP-TOF-MS)进行定量测定和原位成像,对上海青(Brassica rapa var.chinensis(Linnaeus)Kitamura.)中铅(Pb)的富集与转运特征及其机制进行探究。结果表明:上海青中的Pb含量为根>茎>叶,对Pb的吸收效率为根>茎>叶,转运能力为根到茎>茎到叶;富集系数(BCF)和转运系数(TF)受种植土壤Pb含量、pH值和大气中Pb沉降等因素影响;Pb等元素在叶片中的原位分布图表明Pb主要富集在叶脉中,与铝(Al)和铁(Fe)分布特征相似,与锌(Zn)、铜(Cu)、锰(Mn)、磷(P)、硫(S)和镁(Mg)分布特征存在差异。基于Pb的富集与转运特征及其在叶片中与其他元素原位分布特征的异同,探讨上海青对Pb的吸收、富集和转运机制,为评估Pb潜在的健康危害提供数据支撑。

生物炭/Ca/La-LDH对水中磷酸盐的高选择性吸附机制

采用简单共沉淀法制得椰壳生物炭/Ca/La层状双金属氢氧化物(Ca/La-LDH)复合新型吸附剂(CLYK).通过SEM-EDS、BET、XRD、FTIR和XPS等对材料进行表征,研究了金属负载量、吸附剂投加量、初始pH值、共存离子及有机物对吸附磷酸盐的影响,以及吸附动力学、等温线、热力学和位点能量分布的特征.结果表明:CLYK对磷酸盐有良好的吸附性能,在金属负载量为70%,投加量为1g/L,pH值为5时,最大吸附容量为214.742mg/g.CLYK的pH值适用范围广,在3~10时具有较大的吸附容量,共存离子及有机物存在下表现出对磷酸盐的高选择性吸附,吸附解吸循环试验证明了CLYK具有较好的可重复利用性.CLYK吸附磷酸盐过程符合Freundlich和准二级动力学模型,主要为多层化学吸附,热力学分析结果表明吸附为自发吸热反应.吸附机制包括化学沉淀、通过配体交换形成内球络合和静电吸引.

广西佛子冲铅锌矿田闪锌矿LA-ICP-MS微量元素特征及指示意义

广西佛子冲铅锌矿田所在的钦杭成矿带西段是广西重要的多金属矿集区,矿田范围内发现的铅锌矿有条带状、浸染状、热液脉状3种类型矿石。3种类型矿石中的闪锌矿均具有Fe元素最为富集,Cd元素富集,Co元素较富集,In元素亏损,Ge、As、Mo、Tl元素含量低且含量变化不大的特征,但三者Fe元素含量存在一定差异,条带状闪锌矿w(Fe)<浸染状闪锌矿w(Fe)<热液脉状闪锌矿w(Fe)。3种闪锌矿的Mn、Fe、Co、Cd、In元素以类质同象的形式赋存于闪锌矿的晶格中,Cu、Pb、Bi元素则以独立矿物(黄铜矿、方铅矿、辉铋矿)或显微包裹体的形式赋存于闪锌矿中,但3种闪锌矿的Ag元素的赋存形式却存在一定差异。其中,条带状与热液脉状闪锌矿的Ag元素主要以独立矿物(自然银)或显微包裹体的形式赋存于闪锌矿之中,而浸染状闪锌矿的Ag元素则可能以类质同象的形式赋存于闪锌矿的晶格中。3种闪锌矿中Fe对Cd(或Mn、Co、In)与Zn的替代所起到的作用存在一定差异,其中条带状闪锌矿中Fe对Cd(或Mn)与Zn的替代可能起一定促进作用,对Co(或In)与Zn的替代机制所起作用不明。浸染状闪锌矿中Fe对Cd(或Mn、Co、In)与Zn的替代均起促进作用。而热液脉状闪锌矿中Fe对Mn与Zn的替代起促进作用,对Cd(或In)与Zn的替代可能也起到一定促进作用,但却对Co与Zn的替代起到了抑制进作用。3种闪锌矿的形成与岩浆活动密切相关,但沉积改造作用在条带状闪锌矿的形成过程中也发挥了重要作用。条带状闪锌矿可能形成于中-低温环境,浸染状和热液脉状闪锌矿则可能形成于中-高温环境,但热液脉状闪锌矿形成温度可能高于浸染状闪锌矿。结合Ga/Ge-Zn/Cd和Zn/Cd-Mn投影及前人的研究成果综合分析认为佛子冲铅锌矿田存在喷流沉积型、矽卡岩型、岩浆热液型3种矿床成因类型。

小秦岭金矿田杨砦峪-樊岔矿段黄铁矿LA-ICP-MS微量元素特征及其指示意义

小秦岭金矿田位于华北克拉通南缘,目前探明金储量611 t。前人对该区金矿床做了大量科研工作,但区内金矿的成矿地质背景与成矿物质来源仍存在较大的争议。笔者以小秦岭金矿田南中矿带杨砦峪、樊岔金矿床S60矿脉中黄铁矿为研究对象,通过细致的野外观察与镜下鉴定,将黄铁矿从早到晚分为3个世代,并对不同世代的黄铁矿进行LA-ICP-MS微量元素分析,取得认识如下:不同世代黄铁矿中Au、Ag、Te、As、Co、Ni等微量元素的含量及其分布特征具有较显著的差异性,各个世代黄铁矿中As的含量均很低,暗示该区金矿床的形成与As无关;第2世代黄铁矿中Au与Te尤为富集且两者存在显著和稳定的线性正相关关系,指示该世代为金矿床形成重要阶段,并且Te元素在成矿过程中对Au的搬运、富集、沉淀等过程具有重要作用;S60矿脉中普遍发育Te-Au-Ag矿物,并且黄铁矿中呈现低As、高Te特征,暗示小秦岭金矿床的成矿流体、成矿物质可能来自深部岩浆的脱挥发分或地幔脱气作用,小秦岭地区成矿地质背景与早白垩世华北克拉通破坏有关。

早侏罗世粗中粒黑云母二长花岗岩岩石地球化学、LA-ICP-MS锆石U-Pb年代学特征及成因——以大兴安岭北段潮满林场地区为例

以大兴安岭北段额尔古纳地块北缘潮满林场地区粗中粒黑云母二长花岗岩为研究对象,采用地质调查、岩石地球化学和LA-ICP-MS锆石U-Pb年代学方法,分析粗中粒黑云母二长花岗岩岩石学、主量元素、微量元素和年代学等特征,探讨成因及构造环境。结果表明:潮满林场地区粗中粒黑云母二长花岗岩具有Ⅰ型花岗岩特征,属于弱过铝质高钾钙碱性花岗岩;粗中粒黑云母二长花岗岩中SiO_(2)的质量分数为68.92%~72.44%,Na 2O的质量分数为4.65%~4.85%,K_(2)O的质量分数为3.33%~4.41%,Al_(2)O_(3)的质量分数为15.25%~16.75%,里特曼指数为0.95~2.84;稀土元素总量的质量分数为(101.24~152.40)×10^(-6),轻、重稀土元素分馏明显,轻稀土元素富集,重稀土元素亏损,其中富集Rb、Th、Ce、Zr等元素,相对亏损Ta、Nb、P、Ti等元素。粗中粒黑云母二长花岗岩岩浆来源于新增生下地壳物质的部分熔融,形成于早侏罗世(192.1±1.6)Ma。研究区早侏罗世粗中粒黑云母二长花岗岩的形成环境为与蒙古—鄂霍茨克洋南向俯冲—碰撞作用相关的活动大陆边缘火山弧环境。该结果为研究大兴安岭北段潮满林场地区粗中粒黑云母二长花岗岩岩体构造背景和年代学提供依据。

国产医用加速器LA-6B剂量检测

目的对国产医用加速器LA-6B的剂量进行检测,以评估和验证其在后期治疗过程中的辐射安全性和可靠性。方法依据国家标准GB 15213—2016《医用电子加速器性能和试验方法》,使用PTW-BEAMSCAN™三维水箱、U-NIDOS剂量仪等工具对LA-6B加速器剂量进行了检测。结果对检测结果进行分析可知,LA-6B加速器X射线剂量指标均满足相关要求,且其能够提供稳定的束流照射。结论LA-6B加速器具有良好且稳定的辐射束流,确保了在后期治疗过程中的辐射安全性和可靠性。

La-Y-Ni体系储氢合金的电化学性能的研究

主要研究了La_(0.5)Nd_(0.5)Y_(2)Ni_(9.5)Mn_(0.5)Al_(0.5)贮氢合金的结构及其电化学性能。使用真空电弧熔炼法制备合金,通过X射线衍射测试(XRD测试)测试其结构,用DC-5型电池测试仪测定合金的电化学性能。合金电极的放电容量最大可达到265.5 mAh·g^(-1)。由La_(0.5)Nd_(0.5)Y_(2)Ni_(9.5)Mn_(0.5)Al_(0.5)合金的循环关系曲线可以清楚地看出,当循环达到第60个周期时,此合金电极的电容量保持率S60仍能达到70.5%,这说明了此种储氢合金在303 K的温度下,有着良好的循环稳定性。储氢合金电极的高倍率性能随着温度的升高逐渐降低。高倍率放电性能在303 K时La_(0.5)Nd_(0.5)Y_(2)Ni_(9.5)Mn_(0.5)Al_(0.5)储氢合金的表现最为突出。尽管随着温度的升高,合金电极的高倍率放电性能在逐渐降低,但是减缓的程度也在逐渐降低。结果说明,La_(0.5)Nd_(0.5)Y_(2)Ni_(9.5)Mn_(0.5)Al_(0.5)合金具有较高的研究意义,在低成本La-Y-Ni系储氢合金成功应用并大量投入生产后,其应用前景将非常广阔。

La-NiCo LDH复合材料的制备及电化学性能

层状双金属氢氧化物(Layered Double Hydroxide,简称LDH)是一种优良的超级电容器电极材料。理论上La掺杂可优化这种材料的性能,但具体影响尚未被揭示。因此,采用水热法制备了La^(3+)掺杂镍钴双金属氢氧化物(La-NiCo LDH)复合材料。在此基础上,进一步采用XRD、XPS、SEM和电化学测试的方法研究了不同物质的量比La^(3+)的掺杂对La-NiCo LDH复合材料显微结构及电化学性能的影响。La^(3+)的引入使样品形貌由蜂窝状微球转变为花瓣状微球,材料的比电容得到了很好地改善。在1 A/g的电流密度下,对样品进行La^(3+)掺杂后,样品比电容提升由812 F/g至1458 F/g。同时也提升了材料的导电性能。

激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)法测定涂层氧化锆颗粒铌层中24种微量杂质元素

针对涂层氧化锆颗粒涂层分析需求,建立了LA-ICP-MS分析Nb涂层和Zr基质中24种微量杂质元素测定方法,获得了最佳剥蚀条件(激光束斑44μm、能量密度6 J/cm2、剥蚀频率5 Hz),利用NIST610标样作为外标、Nb和Zr作内标分别校正了Nb涂层及Zr基质层。方法检出限1.5μg/g (Fe)、1.16μg/g(Cr)、0.36μg/g(Ni),其他21种元素检出限0.01~695.7μg/g。成功测定了60件Nb涂层和Zr基质样品中24种微量杂质元素,获得了26种元素深度剥蚀信号-时间轮廓图,激光剥蚀涂层时间为16~110 s。建立了涂层厚度测试方法,利用LA-ICP-MS技术结合环境扫描电镜能谱技术测定了球体涂层的厚度,获得了准确的LA深度剥蚀率0.371 4μm/s,并成功测定了60件样品中涂层的厚度(5.942~40.854μm),实现了涂层氧化锆涂层成分定量。

LA-HR-ICP-MS小束斑锆石U-Pb年龄和微量元素的同时测定

激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)微区分析技术在同位素、元素含量分析中得到了日益广泛的应用,锆石是该技术最重要的测试对象之一。利用LA-ICP-MS技术,可以实现锆石U-Pb年龄和微量元素含量的同时测定。目前所建立方法的激光束斑直径大部分在20μm以上,为了进一步缩小束斑直径,提高测试空间分辨率,建立适用于小颗粒锆石的原位U-Pb年龄和微量元素同时测定技术,将仪器灵敏度较高的高分辨率电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)和193 nm准分子激光器(LA)联用,采用10、16和24μm的束斑直径对标准锆石GJ-1、Plešovice、MUD TANK和Qinghu的U-Pb年龄和微量元素含量进行分析。获得的U-Pb年龄测试相对误差小于1.3%,206Pb/238U年龄测试精度良好,当激光束斑直径为24、16和10μm时,测试精度分别优于1.8%、2.9%和4.9%。微量元素含量结果和稀土元素球粒陨石标准化曲线趋势与已发表数据结果一致。本研究建立的方法所获得的年龄及微量元素含量结果可靠,空间分辨率高,可以为小颗粒锆石样品分析提供技术手段。

石榴子石的LA-ICP-MS面扫描U-Th-Pb定年——以铜绿山大型Cu-Fe-Au矽卡岩矿床为例

矽卡岩矿床的年代学信息对研究矽卡岩矿床的矿床成因、演变过程、成矿规律和找矿勘查具有重要的指示意义。石榴子石是矽卡岩矿床中的常见矿物,它具有一定的U含量,但是由于其普通铅高以及铀分布不均一的原因,导致激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪(LA-ICP-MS)点分析获得年龄成功率不高。针对点分析定年遇到的深度分馏和剥蚀点选取、普通铅校正等问题,本文提出一种利用LA-ICP-MS面扫描分析数据的虚拟点构建技术,在Tera-Wasserburg(TW)图中实现普通铅校正来确定含普通铅石榴子石年龄。通过理论推导、数值模拟和实验分析研究发现,利用相关联的^(208)Pb、^(232)Th、^(238)U测量数据校正生成^(208)Pb_(c)/^(238)U指标并据此对TW图中的数据进行数据分组抽样构造虚拟测量点,可以有效地把面扫描测量数据转换为与点分析测量类似但放射母子比例展布更优的数据。利用此方法对长江中下游成矿带鄂东矿区铜绿山大型Cu-Fe-Au矽卡岩矿床石榴子石进行面扫描分析。仅使用15min的样品面扫描数据,在获得了微量元素含量分布的同时,也获得了同位素比值虚拟点,交点年龄为139.2±2.9Ma(MSWD=0.7,n=126),与前人矿床研究结果相一致,验证了此方法的可行性。利用LA-ICP-MS面扫描定年技术不仅可以获得样品元素含量的二维分布图,有利于对样品期次的筛选,剔除包裹体等异常数据;还可以避免点分析中深度分馏和繁复的选点流程及二次分析等步骤,在获得样品元素含量分布的同时获得矿物年龄,为当前矽卡岩型矿床相关的关键金属研究提供了更为便捷的方法。