基于氧化石墨烯/SiO_(2)的LAS玻璃薄膜涂层的制备及耐腐蚀性能研究

本文在研究不同质量氧化石墨烯(GO)在水和乙醇中的分散性,以及GO粉末和GO水分散液与正硅酸乙酯(TEOS)水解液的复合分散作用的基础上,以TEOS和GO为原料,采用溶胶-凝胶法制备了GO/TEOS溶液,并使用旋涂法在锂铝硅(LAS)玻璃表面镀膜,分析了GO/二氧化硅(SiO_(2))膜层的表面形貌和断面形貌、断面元素分布,研究了GO/SiO_(2)膜层对LAS玻璃耐腐蚀性能的影响。结果表明,当GO质量为0.05 g、去离子水为15 mL时,GO在水中具有良好的分散性,加入TEOS水解液后可形成均匀镀膜液。将旋涂法表面镀膜后的LAS玻璃在氮气气氛和600℃热处理2 h后获得致密GO/SiO_(2)薄膜,碳元素分析表明,GO在膜层中均匀分布。对比分析无镀膜、SiO_(2)薄膜以及GO/SiO_(2)复合薄膜对LAS玻璃在盐酸(HCl, 1 mol/L)溶液、氢氧化钠(NaOH,质量分数5%)溶液中的腐蚀性的影响,证明GO/SiO_(2)复合薄膜可以提高LAS玻璃的耐酸腐蚀性能。

SiC_f/LAS玻璃陶瓷基复合材料的界面

:详细评述了SiCfLAS玻璃陶瓷基复合材料的界面。该界面是在热压过程中形成的,由富碳层或富碳层和碳化物层构成,这些界面层的存在导致了界面的弱结合。界面具有很好的热相容性。在惰性气氛或还原性气氛中,界面具有很好的热稳定性。在高温氧化性气氛中,界面层很快因氧化而消失,导致纤维与基体间的强结合,使材料发生脆断。

中间层厚度对LAS玻璃陶瓷与C／C复合材料连接强度的影响

采用不同厚度的MgO-Al2O3-SiO2(MAS)玻璃作为中间层,对表面改性炭/炭(C/C)复合材料与Li2CO3-Al2O3-SiO2(LAS)玻璃陶瓷进行热压连接,重点研究了中间层厚度对接头强度的影响,并利用扫描电子显微镜(SEM)对连接界面及剪切断口的微观组织和形貌进行了分析.结果表明:没有添加中间层时,接头强度仅为10MPa;采用MAS玻璃作为中间层时,接头室温剪切强度随着中间层厚度的增加先增大后减小,当中间层厚度为80μm时,获得的接头剪切强度最大,为26.61MPa.

表面改性C/C复合材料与LAS玻璃陶瓷的连接

采用MgO-Al2O3-SiO2(MAS)玻璃作为中间层,对SiC-MoSi2表面改性的C/C复合材料与Li2CO3-Al2O3-SiO2(LAS)玻璃陶瓷进行热压连接。通过正交实验,研究了连接温度、连接压力和保温时间对试样连接强度的影响,确定最佳工艺参数为:1 200℃,20 MPa,15 min,所得到连接接头的最高剪切强度可达30 MPa。利用扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)和背散射电子像(BEI)对SiC-MoSi2涂层、连接界面的形貌以及组成进行了分析。研究结果表明,SiC-MoSi2涂层与基体结合紧密,Si,C元素在界面处呈梯度状分布,形成厚度约为15μm的过渡层。MAS玻璃中的组分与LAS玻璃陶瓷和SiC-MoSi2涂层存在相互渗透现象,形成紧密的C/C(SiC-MoSi2)/MAS/LAS结构,界面间的结合良好。

透明零膨胀LAS系微晶玻璃的制备和研究

以TiO_2和ZrO_2作为晶核剂,采用“两步法”热处理工艺,制备了透明、零膨胀的Li_2O-Al_2O_3-SiO_2(LAS)系微晶玻璃。利用X射线衍射分析和扫描电子显微镜对该微晶玻璃的物相和微观结构进行分析,结果表明微晶玻璃中析出大量β-锂辉石晶粒,其晶粒半径仅为50～100nm。LAS系微晶玻璃热膨胀系数在20～400℃范围内趋向于零,而在400～750℃范围内热膨胀系数不断升高,趋向于8×10-7/K。该LAS系微晶玻璃具有良好的透光性能,于可见光范围内透过率为70%。

含磷零膨胀LAS透明微晶玻璃的相转变动力学的研究

以零膨胀Li2O-Al2O3-SiO2透明微晶玻璃为研究对象,采用示差扫描量热法(DSC)研究无磷和含磷玻璃的析晶动力学和玻璃转变动力学行为。结果发现,引入少量的磷化物使得玻璃的析晶峰温度和玻璃转变温度降低,玻璃的析晶活化能和玻璃转变活化能增大,晶体生长指数n减小,使玻璃网络结构重排困难。

Sol-Gel法制备LAS微晶玻璃的研究现状与应用进展

LAS系统微晶玻璃由于其膨胀系数低,耐高温及抗热冲击性等优异性能而受到广泛重视。主要介绍了溶胶-凝胶制备过程及在LAS系微晶玻璃上的应用,简述了LAS系微晶玻璃的应用现状。

含磷零膨胀LAS透明微晶玻璃的相转变动力学研究(英文)

以零膨胀Li2O-Al2O3-Si O2透明微晶玻璃为研究对象,采用示差扫描量热法(DSC)研究了无磷和含磷玻璃的析晶动力学和玻璃转变动力学行为.结果发现,引入少量的磷化物使得玻璃的析晶峰温度和玻璃转变温度降低,玻璃的析晶活化能和玻璃转变活化能增大,晶体生长指数n减小,使玻璃网络结构重排困难.

投影光源反射器用LAS微晶玻璃的研制

以TiO2和ZrO2为晶核剂,采用两步法热处理制度,制备了适合电光源反射器用的LAS系微晶玻璃.运用X射线衍射分析、扫描电子显微镜以及激光拉曼散射,结合LAS微晶玻璃的热膨胀性能和力学性能,对不同热处理制度的试样进行结构和性能研究,结果表明：随着晶化温度的升高,微晶玻璃的主晶相未发生改变,都为β-锂辉石,但晶体含量不断升高,晶粒尺寸逐渐变大.随着晶化温度的升高,～493 cm^-1的拉曼峰不断变窄,强度不断增大,～154 cm^-1和～162 cm^-1的TiO2结构振动峰不断变宽,强度不断降低,表明β-锂辉石晶体含量不断增大,微晶玻璃析晶不断增强.

热处理温度对LAS透明微晶玻璃性能的影响

研究了热处理温度对LAS(Li2O-Al2O3-SiO2)微晶玻璃性能的影响.结果表明:热处理制度对玻璃的各项性能影响显著,热膨胀系数与密度存在类似反比例的对应关系:当密度增加时,其热膨胀系数却在降低;反之,当试样的密度下降时,热膨胀系数却在上升.

热处理温度对LAS透明微晶玻璃微观结构的影响

采用示差扫描量热法、X-射线衍射、扫描电镜分析等分析手段研究了热处理温度对LAS(Li2O-Al2O3-SiO2)微晶玻璃微观结构的影响.结果表明:含磷试样的析晶峰温度比无磷试样低,但具有更高的析晶活化能;晶核剂的总量增加导致晶体生长指数增加,改善了微晶玻璃的晶化过程.

Li_(2)O-Al_(2)O_(3)-SiO_(2)系微晶玻璃的研究进展

Li_(2)O-Al_(2)O_(3)-SiO_(2)(LAS)系微晶玻璃由于具有热膨胀系数低、透明度高、力学性能优良等特点,被广泛应用于国防、建筑、化工、生物医药等多个领域,近年来受到研究者的广泛关注。本文综述了LAS系微晶玻璃的研究现状,介绍了LAS晶相体系及相关玻璃产品,对比分析了LAS系微晶玻璃各制备工艺的特点,并讨论了LAS系微晶玻璃晶核剂的种类及成核机理,最后总结了LAS系微晶玻璃性能、应用以及相应表征技术和测试手段,并指出了LAS系微晶玻璃存在的问题及未来的发展方向。

ZrO_(2)/LAS微晶玻璃复合材料的制备与性能研究

将经过高能球磨后得到的Li_(2)O-Al_(2)O_(3)-SiO_(2)(LAS)玻璃细粉与ZrO_(2)混匀并且烧结后制得ZrO_(2)/LAS微晶玻璃复合材料,并研究了ZrO_(2)含量和烧结温度对复合材料相组成、宏/微观形貌、热膨胀性能、体积密度和硬度的影响。结果表明,影响ZrO_(2)/LAS微晶玻璃复合材料相组成的主要因素是温度,而ZrO_(2)的加入对LAS微晶玻璃复合材料的致密性、热膨胀性能及力学性能具有重要影响。当烧结温度为1100℃、ZrO_(2)含量为30 wt.%时,复合材料试样的致密性较高,并且在800℃时达到了较低的线性收缩率(3.55×10^(-5))。当ZrO_(2)含量为10 wt.%~30 wt.%时,复合材料在30℃~300℃的平均热膨胀系数均为负值且接近零,显示了复合材料良好的热稳定性。复合材料的维氏硬度随着ZrO_(2)含量的增加而基本呈线性增长,说明ZrO_(2)的加入有利于提高复合材料的力学性能。这种通过外加法将ZrO_(2)引入到LAS微晶玻璃体系的方法,为具有低热膨胀系数和高机械性能的微晶玻璃复合材料的制备提供了有效参考。

SiC(N)/LAS吸波材料吸波性能研究

研究了由SiC(N)纳米吸收剂制备的SiC(N)/LAS吸波材料的介电性能,对影响介电性能的吸收剂的含量、吸波材料烧结温度和碳界面层等因素进行了较为全面的研究。结果表明,在1080℃以下烧结温度对陶瓷致密度的影响较大而对陶瓷介电常数的影响较小;在1080℃以上烧结温度对烧结致密度的影响较小,对陶瓷介电常数的影响较大,吸波材料介电常数的实测值与计算值之间存在很大的差异,这种差异是吸波材料制备过程中纳米级的SiC(N)促进了碳界面层形成,导致了在较高温度烧结时吸波材料介电常数对温度的敏感性,使吸波材料介电常数的实测值与计算值之间出现了很大的差异,形成的碳界面层复介电常数的虚部较高,使吸波材料对电磁波的损耗进一步升高,从而使吸波材料的吸波性能得到增强。

SiC(N)/LAS纳米陶瓷复合材料的介电特性

采用LAS玻璃粉末和激光诱导法制备的纳米SiC(N)粉体,通过热压烧结法制备了SiC(N)/LAS纳米陶瓷复合材料,研究了该复合材料在8.2～12.4GHz频率范围内的微波介电特性。结果表明,SiC(N)/LAS的介电常数主要受纳米SiC(N)粉体含量的控制,此外还与烧结温度有关。随着烧结温度的提高,复合材料介电常数和介电损耗均随之增大。SiC(N)/LAS对电磁波的损耗作用明显优于同体积分数的纳米SiC(N)与石蜡混合体,这与烧结过程中形成的碳界面有关。

热压条件对短切SiC_f/LAS复合材料介电/力学性能的影响

采用热压烧结法制备出致密度超过90%的短切SiCf增强LAS玻璃陶瓷基复合材料,讨论了热压温度与压力对复合材料性能的影响。力学测试表明,当热压温度由1200℃上升到1280℃,复合材料断裂强度从124MPa下降到80MPa,断裂韧性从3.27MPa.m1/2下降到2.92MPa.m1/2;当热压压力由20MPa提高到34MPa,复合材料断裂强度从124MPa下降到86MPa,断裂韧性从3.27MPa.m1/2下降到3.00MPa.m1/2。断口形貌SEM观察结果表明,因纤维掺入过量,φ(SiCf)=36%,使纤维与基体结合较差;而过高的热压温度与压力会使界面反应加剧,破坏纤维强度及纤维与基体的结合。介电性能测试表明,在8～12GHz频率,复合材料复介电常数的实部ε′由基体的7.6增大到10～70,虚部ε″由基体的0.34增大到60～160,介电损耗tgδ由基体的0.04增大到2～20,并具有明显的频散效应。而且,随热压温度升高或者热压压力的增加,复合材料ε′增大,而ε″与tgδ减小。复合材料具有成为电损耗型宽带微波吸收材料的潜力。

热压烧结短切SiC_f／LAS复合材料的介电性能

采用热压烧结法制备出致密的短切SiC_f增强LAS玻璃陶瓷复合材料,讨论了热压保温时间与纤维长度对复合材料介电性能的影响。结果表明,测试频率在8～12GHz之间,复合材料的复介电常数实部ε′由基体的7.6上升到10～100,虚部ε″由基体的0.34上升到60～140.介电损耗tgδ由基体的0.04上升到1～40,并具有明显的频散效应。当保温时间由10min增加到20min时,复合材料ε′增大,ε″与tgδ减小。保温时间10min时,随着纤维长度由2mm增加到4mm,复合材料ε′减小,ε″先减小后增大,而tgδ增大;保温时间20min时,随着纤维长度由2mm增加到4mm,复合材料ε′先减小后增大,ε″与tgδ则先增大后减小。复合材料具有成为电损耗型宽带吸波材料的潜力。

短切SiC_f/LAS复合材料的显微结构与介电性能(英文)

采用热压烧结法制备出致密的短切SiCf增强LAS玻璃陶瓷复合材料，并讨论保温时间与热压压力对复合材料介电性能的影响。结果表明，测试频率在8-12GHz之间，复合材料复介电常数实部ε′由基体的7．6上升到10～100，虚部ε″由基体的0．34上升到40～160，介电损耗tgδ由基体的0．04上升到1-20，并具有明显的频散效应。随保温时间的延长或热压压力的提高，复合材料ε′增大，ε″与tgδ减小。此外，断口形貌的SEM观察表明，随保温时间的延长或热压压力的提高，复合材料界面层变厚。

界面对纳米SiC/LAS陶瓷复合材料微波介电性能的影响

利用激光诱导法制备的纳米 Si C和 LAS玻璃粉米 ,采用热压法制备纳米 Si C/ LAS陶瓷复合材料 ,研究了纳米 Si C/ LAS陶瓷复合材料微波介电性能与纳米 Si C含量、烧结温度以及碳界面层的关系。结果表明 ,在 1 0 80℃以下烧结温度对陶瓷致密度的影响较大而对陶瓷复介电常数的影响较小 ;但在 1 0 80℃以上烧结温度对烧结致密度的影响较小 ,而对陶瓷复介电常数的影响较大 ,复合材料复介电常数的实测值与计算值之间存在很大的差异。通过计算和分析认为 ,复合材料制备过程中纳米尺度的 Si C促进了碳界面层形成 。

短切SiC_f/LAS复合材料的介电性能

讨论了纤维长度与热压保温时间对含量为25%(体积分数)的短切SiCf增强LAS玻璃陶瓷复合材料介电性能的影响。在8～12GHz频率范围内,介电性能测试结果表明,随纤维长度由2mm增加到4mm,复合材料的复介电常数实部ε′增大,而其虚部ε″及介电损耗tgδ减小。当保温时间由10min延长到20min时,复合材料的ε′增大,而其ε″与tgδ均减小;且保温20min时,其ε′、ε″与tgδ均已接近适合损耗微波能量的数值。复合材料有望成为电损耗型宽带微波损耗材料。