LC-MS/MS法同时测定复方丹参颗粒和复方丹参滴丸中6种成分

目的建立LC-MS/MS法同时测定复方丹参颗粒和复方丹参滴丸(丹参、三七、冰片)中丹参素钠、三七皂苷R1、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、丹参酮ⅡA的含有量。方法 2种药物75%甲醇提取液的分析采用Eclipse Plus C18色谱柱(3. 0 mm×150 mm,3. 5μm);流动相乙腈-0. 1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0. 3 m L/min。结果 6种成分在各自范围内线性关系良好(R2≥0. 995 9),平均加样回收率95. 76%～105. 74%,RSD 1. 86%～4. 88%。除丹参素钠外,其他5种成分在复方丹参颗粒中的含有量均高于在复方丹参滴丸中。结论复方丹参颗粒和复方丹参滴丸中主要成分含有量有明显差异,可能会影响临床疗效。

溴芬酸钠滴眼液中2-吡咯烷酮的定性定量方法研究

目的:建立溴芬酸钠滴眼液中2-吡咯烷酮的HPLC含量测定方法和LC-MS/MS定性方法。方法:采用色谱柱Waters XTERRAC_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温30℃,流动相A 0.05 mol·L^(-1)磷酸氢二钾溶液(pH 6.0)-乙腈(95∶5),流动相B 0.05 mol·L^(-1)磷酸氢二钾溶液(pH 6.0)-乙腈(30∶70)梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长205 nm。LC-MS/MS方法采用梯度洗脱,全扫描和选择离子监测,正离子模式,对2-吡咯烷酮进行定性分析。结果:2-吡咯烷酮在1.08~216.0μg·mL^(-1)(r=0.9994)范围内线性关系良好,平均加样回收率(n=9)为102.7%,RSD为2.3%。LC-MS/MS法可以对2-吡咯烷酮进行快速定性鉴别。结论:建立的定性与定量方法准确、简便、快速,可用于溴芬酸钠滴眼液中2-吡咯烷酮的含量测定和定性鉴别。

人工泪液羟糖甘滴眼液的处方及工艺研究

目的:通过研究人工泪液羟糖甘滴眼剂的复方制剂,解决眼部干涩,刺痛等不适症状,有效的保护眼球免受刺激,特别是降低了人工泪液对角膜上皮的损害。方法:采用原子吸收光谱,高效液相色谱,工艺筛选等方法确定最终处方。结果:确定了主药和辅料的处方量及其制备工艺,筛选出最优化的制备工艺。结论:研究表明羟糖甘滴眼剂处方正确,工艺精制,质量可控,用药安全有效。

基于彩色滤光片柱状隔垫物高度的液晶滴下工艺

液晶滴下工艺是TFT-LCD生产中的关键技术。液晶的滴下量一般选取在不发生低温气泡和高温重力Mura的范围内,这被称为LC Margin。LC Margin越窄,液晶滴下的中心量距离上下限的范围越小,生产过程中随工艺波动容易出现低温气泡和重力Mura不良。本文针对LC Margin窄的产品(≤3%)提出了根据彩色滤光片柱状隔垫物的高度进行整批次分液晶面板进行液晶滴下的方法。生产过程中对该方法产出的液晶面板进行高低温测试,结果显示没有重力Mura及低温气泡出现,优化了液晶滴下工艺,为LC Margin窄的产品在生产中应用提供了一种新的解决方案。

冬凌草滴丸大鼠体内药动学研究

目的建立在大鼠血浆中同时测定冬凌草甲素与冬凌草乙素的高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),研究不同给药剂量冬凌草滴丸中冬凌草甲素与冬凌草乙素在大鼠体内的药动学特征。方法冬凌草滴丸以小(0.3 g·kg^(-1))、中(0.9 g·kg^(-1))、大(2.7 g·kg^(-1))剂量以及累积剂量(0.9 g·kg^(-1),连续给药7 d)对大鼠灌胃给药,以苯海拉明作为内标物,采用LC-MS/MS分析方法检测血浆中冬凌草甲素、冬凌草乙素的浓度,绘制药物浓度-时间曲线。采用DAS3.0版软件计算药动学参数。结果冬凌草滴丸以小、中、大剂量给药后,冬凌草甲素的峰浓度(C_(max))分别为(74.25±29.93),(197.67±38.09),(346.03±34.87)ng·mL^(-1),药物浓度-时间曲线下面积(AUC_(0-t))分别为(85.46±36.06),(187.21±44.27),(654.66±88.50)ng·mL^(-1)·h;冬凌草乙素的C_(max)分别为(30.33±16.15),(37.88±11.95),(60.92±36.60)ng·mL^(-1),AUC_(0-t)分别为(17.44±4.16),(70.77±33.31),(136.25±3.65)ng·mL^(-1)·h。冬凌草滴丸中剂量单次给药与中剂量多次给药后,冬凌草甲素消除半衰期(t_(1/2β))分别为(2.24±1.17),(2.85±0.82)h,冬凌草乙素t_(1/2β)分别为(2.56±0.45),(2.73±0.62)h。结论大鼠给予冬凌草滴丸小、中、大剂量给药后,冬凌草甲素AUC_(0-t)呈线性动力学特征,中剂量单次给药与多次给药后,体内均无蓄积。

LC-MS/MS法测定血浆及耳溢液中帕珠沙星:滴耳液药动学研究

帕珠沙星滴耳液是一种治疗耳部炎症性感染的喹诺酮类局部使用制剂。本文建立了灵敏、快速的LC-MS/MS法测定人血浆及耳溢液中帕珠沙星浓度,用以评价帕珠沙星滴耳液的系统药动学及局部分布。人血浆样品及耳溢液样品均在蛋白沉淀法处理后通过HSS T3色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,采用含0.1%甲酸的1 mmol·L-1醋酸铵水溶液和甲醇为流动相,在0.55 mL·min-1的流速下进行梯度洗脱,以降低基质效应的影响。采用电喷雾电离源,在多反应监测模式(MRM)下测定,用于定量分析帕珠沙星和内标帕珠沙星-d4的离子对分别为m/z319.1→281.2和m/z 323.1→285.2。测定人血浆和耳溢液中帕珠沙星浓度的线性范围分别为0.0100~8.00 ng·mL-1和0.500~1000 ng·mg-1。两种基质样品的日内、日间精密度和准确度均在可接受范围内。本文临床试验经江苏省人民医院及南京市第一医院伦理委员会批准并在江苏省人民医院及南京市第一医院进行。经过验证后的方法成功应用于3名患有慢性化脓性中耳炎的受试者使用0.1%甲磺酸帕珠沙星滴耳液后的系统药动学及耳部药动学研究。

高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱法同时测定舒脑欣滴丸中藁本内酯、洋川芎内酯I等6种成分含量

目的建立同时测定舒脑欣滴丸中尿苷、鸟苷、阿魏酸、藁本内酯、洋川芎内酯I和H含量的液相色谱-质谱联用方法(UPLC-Q-TOF)。方法采用Waters Acquity BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为乙腈-甲酸-水体系梯度洗脱,流速为0.4 mL.min-1,PDA检测190～400 nm扫描;进样量:2.0μL。结果尿苷、鸟苷、阿魏酸、藁本内酯、洋川芎内酯I和H分别在10.31～206.24,3.28～65.52,6.36～127.24,8.24～164.88,10.18～200.52,3.14～62.72μg.mL-1内与峰面积呈良好线性关系;精密度、重复性和稳定性良好;加样回收率在99%～101%之间。结论所建立的UPLC-Q-TOF方法简便、准确、快速、重复性好,可用于舒脑欣滴丸中尿苷、鸟苷、阿魏酸、藁本内酯、洋川芎内酯I和H的含量测定,为该药的质量控制提供依据。

银黄含化滴丸中黄芩苷在大鼠体内的药动学研究

目的 采用LC-MS测定大鼠血浆中的黄芩苷,测定银黄含化滴丸中黄芩苷的药动学数据。方法 单剂量口服给予银黄含化滴丸（0.672 g·kg^（-1）,相当于黄芩苷52 mg·kg^-1）,于024 h内间隔采血,用LC-MS测定大鼠血浆中黄芩苷血药浓度,计算药动学参数。结果 血浆中黄芩苷19.79843.2 ng·m L^（-1）与峰面积比值的线性关系良好（r=0.9958）,最低检测限、定量下限、精密度、准确度、回收率均符合生物样品分析要求。主要药动学参数Cmax为1.5761±0.6128 mg·L^（-1）,Tmax=3.50±1.77 h,AUC（0-24 h）=11.1811±4.8466 mg·h·L^（-1）,AUC（0-∞）=11.9222±5.5769 mg·h·L^（-1）,t1/2=4.78±2.19 h。结论 所用方法灵敏度高、选择性好、分析速度快,可用于银黄含化滴丸中黄芩苷的药动学研究。