用HPLC、LC/MS方法检测人尿中Viagra及其代谢物

建立了人体尿液中viagra及其代谢产物的HPLC、LC MS检测方法 ,确认了志愿受试者服用viagra的尿液中的代谢产物 ,并对viagra原体及其羟基化代谢物在尿液中的消除进行了研究。结果表明 :viagra服用者尿液中检出三种代谢产物 ,其中尤以羟基化代谢物量为最大 ;viagra原体及羟基化代谢物的检出时限分别为 2 4小时和 3 6小时。

LC-MS法测定菟丝子药材在大鼠血浆中活性成分金丝桃苷的药代动力学研究

目的:建立LC-MS分析方法检测大鼠血浆中金丝桃苷浓度,并研究金丝桃苷的药代动力学。方法:5只大鼠单剂量灌胃菟丝子药材提取液,不同时间点采集血浆样品,以淫羊藿苷为内标,采用LC-MS法测定给药后血浆中的药物浓度,并用DAS2.0药代动力学计算程序计算药代动力学参数。结果:金丝桃苷的检测浓度范围在5~200 ng/mL呈线性相关(r=0.999,4),定量限为5 ng/mL。主要动力学参数t1/2为(192.99±124.32)min,Cmax为(63.67±35.58)ng/mL,Tmax为(18.00±8.37)min,AUC0-t为(5,106.80±1,215.15)ng/(min·mL),MRT为(248.83±101.83)min。结论:该法对血浆中金丝桃苷的监测具有专属性,且灵敏、可靠,适用于金丝桃苷的药代动力学研究。

银线草HPLC-ESI-MS的研究

本研究通过LC-MS联用,结合前人的文献对银线草中的反丁烯二酸、异秦皮啶、绿原酸和迷迭香酸的结构进行了初步表征,为进一步对银线草的活性成分研究奠定了基础。

LC-MS法测定新型VMAT2抑制剂LPM3770164中的樟脑磺酸酯

本文建立了LC-MS法对LPM3770164中的樟脑磺酸甲酯(MCS)、樟脑磺酸乙酯(ECS)进行定量检测。采用色谱柱ACQUITY UPLC Peptide CSH C18(150 mm×2.1 mm,1.7μm),以10 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液-乙腈(90∶10,V/V)为流动相A、乙腈为流动相B进行梯度洗脱。质谱采用电喷雾正离子化选择离子监测模式进行检测。经方法学验证结果表明,MCS在1.97~14.79 ng·mL^(-1)内线性关系良好(r=0.9999);ECS在1.90~14.26 ng·mL^(-1)内线性关系良好(r=0.9999)。通过加样回收率试验,MCS、ECS的平均回收率(n=9)分别为98.5%、99.1%。研究表明该方法操作简便,灵敏度高,可用于LPM3770164中樟脑磺酸甲酯、樟脑磺酸乙酯的测定,并为其质量控制提供参考。

液质联用分析黄毛耳草中的黄酮类化合物

黄毛耳草是民间常见的一种草药,其所含化合物主要有环烯醚萜类、三萜类、黄酮类、甾醇类、糖苷类等几种类型。该试验采用LC-MC方法对黄毛耳中黄酮类化合物进行分析,鉴定出了芦丁和异鼠李素-3-O-[6-O-α-L-(鼠李糖基)]-β-D-葡萄糖苷2种化合物。

通过型固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时快速测定鱼肉中7种微囊藻毒素

采用通过型固相萃取净化去除样品基质中脂类物质的干扰,建立了鱼肉中7种微囊藻毒素的液相色谱-串联质谱快速分析方法。样品经80℃水浴热处理后用体积分数为90%的甲醇水溶液进行提取,使用Oasis PRiME HLB通过型固相萃取柱净化。净化后的样品采用Waters XSelect HSS T3色谱柱分离,以0.1%(体积分数)甲酸乙腈溶液和0.1%(体积分数)甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,多反应监测正离子模式扫描,采用基质匹配溶液外标法定量。研究了7种微囊藻毒素的质谱离子化特征,结果表明,酸能显著增加双电荷离子的响应强度。7种目标物在相关范围内线性关系良好,相关系数不低于0.99,定量限为0.30~2.0μg/kg,基质加标回收率为70.6%~96.1%,相对标准偏差为3.4%~9.6%。该方法前处理操作简便,灵敏度和准确度高,可实现鱼肉中多种微囊藻毒素的同时快速测定。

MicroRNAs表达与药物代谢酶CYP2C19活性相关性研究

目的探讨肝组织MicroRNAs(miRNA)与CYP2C19代谢酶活性的相关性。方法通过基于LC/MS/MS的"Cocktail"探针药物法检测人肝S9中CYP2C19等4种代谢酶活性;运用生物信息学预测软件选择5个作用于CYP2C19 mRNA的miRNA以及1个作用于CYP3A4 mRNA的miRNA作为阴性对照,并用qRT-PCR方法检测其在肝组织中的表达水平,分析miRNA表达量与酶活性的关系。结果在6个miRNAs中,miR-130a(r=-0.476 2,P<0.05)和miR-142(r=-0.400 8,P<0.05)在肝脏中的表达水平与CYP2C19酶活性显著负相关。结论 miRNA的表达水平可能是影响人群中CYP2C19酶活性变化差异的重要因素之一。

液质联用法在杜仲颗粒中违禁化学成分检测中的应用价值

目的探讨液质联用法在杜仲颗粒中违禁化学成分测定的应用价值。方法选择30个批次的杜仲颗粒,以Sunfire TM C18柱为色谱柱,甲醇-0.1%甲酸(80∶20)为流动相,采用电喷雾电离子源(ESI)、质谱多反应监测(MRM)扫描方式,通过与标准谱库中的保留时间和MRM扫描图进行对比,鉴别杜仲颗粒中是否添加了化学物质。结果 30个批次的杜仲颗粒中未检测出违禁成分。结论采用液质联用法可以简便、快速地检测杜仲颗粒中的违禁化学成分,也可用于保健食品、中成药中添加化学成分的检测。

高效液相色谱及液相色谱-质谱联用技术在食品检测中的应用分析

近年,高效液相色谱及液相色谱-质谱联用技术在食品检测中得到了广泛应用。这些技术具有检测速度快、灵敏度高、选择性强等优点,能够分析多种复杂的食品样品。本文对近几年高效液相色谱及液相色谱-质谱联用在食品分析方面的应用与研究进行了总结,旨在为有关方面的研究提供借鉴,促进HPLC及LC-MS技术的深入发展与应用。

腹腔镜胆囊切除术与小切口胆囊切除术治疗老年胆囊结石效果比较

目的观察对比老年胆囊结石采用腹腔镜胆囊切除术与小切口胆囊切除术的临床效果,以指导临床选择应用。方法选择在我院确诊并进行手术治疗的老年胆囊结石患者116例,按手术方法不同随机分为腹腔镜组58例和小切口组58例,对比分析两组的手术时间、住院时间、住院费用、切口长度、术中出血量、手术并发症等情况。结果在手术时间、住院时间、切口长度、术中出血量、手术并发症方面,腹腔镜组明显优于小切口组(P<0.05);小切口组住院费用明显少于腹腔镜组(P<0.05)。结论腹腔镜胆囊切除术对于老年胆囊结石具有更好的临床效果,但其费用较为昂贵,临床上应视患者具体情况加以选择。

肽类藻毒素液质联用检测研究进展

介绍了微囊藻毒素(MCs)和结球藻毒素(NOD)的结构与毒性。相比于其他方法,在检测肽类藻毒素的应用上,液质联用法(LC-MS)具有操作简单,检测限低,可有效分析组分结构等优点。对检测过程中提取、纯化、分离和检测等重要步骤的适合条件和方法特点以及质谱检测方法前景进行了评述。

一种新的应用于多载波码分多址系统的干扰对消算法

本文提出了一种适用于多载波直扩码分多址系统 (MC -DS- CDMA)上行信道的低复杂度部分并行干扰对消 (LC -PPIC)算法 .该算法充分利用MC -DS -CDMA系统的信道估计与子载波分集 ,在各个子载波上将用户分为可靠 ,普通和无效三类 ,对可靠用户进行干扰对消处理并消去后 ,再对普通用户进行相同操作 ,并放弃无效用户 ,最后将各个子载波上的结果通过最大比合并 (MRC)输出 .这样 ,在降低运算复杂度的同时 ,更好地抑制了多址干扰 (MAI) .通过仿真比较 ,可以看出LC PPIC算法的误码率 (BER)性能明显优于置于载波合并前后的两种部分并行干扰对消 (PPIC)算法 ,特别是在系统负载较重和信噪比较高的情况下 ,这种优势十分显著 .

基于神经网络分析的疏风解毒胶囊抗炎作用谱效关系研究

目的构建疏风解毒胶囊抗炎作用谱效关系网络模型,探究其发挥抗炎作用的潜在物质基础。方法在建立疏风解毒胶囊不同配比样品指纹图谱分析方法的基础上,采用均匀设计法对疏风解毒胶囊中8味中材随机采样得到不同配比组,测定各配比样品对脂多糖(LPS)诱导的RAW264. 7细胞释放肿瘤坏死因子-α(TNF-α)、白细胞介素(IL-6)的抑制率,将中效信息与各样品MS指纹图谱化学信息用BP人工神经网络分析得出各色谱峰对抗炎活性的影响程度,建立谱效关系。结果通过建立的最佳神经网络模型,计算得到14个特征峰与疏风解毒胶囊抗炎活性显著相关。结论通过谱效研究,推测疏风解毒胶囊发挥抗炎作用的中效物质基础可能为包括大黄酸、大黄素、马鞭中苷、毛蕊花糖苷、松脂素-β-D-葡萄糖苷、连翘酯苷A、虎杖苷等在内的14个化合物。

汉麻籽不同萌发时期的生长活性物质非靶向代谢组学研究

为了使汉麻籽在食品工业中发挥其最大价值,找寻汉麻籽在萌发过程中的最佳处理时期十分重要。本研究利用非靶向代谢组学研究方法和液相色谱-质谱(LC-MC)联用技术分析汉麻籽在发芽12及24 h的代谢物数量,结合多元统计分析方法与单变量统计分析,筛选汉麻籽三个时期组间的显著性差异代谢物(未发芽与发芽12 h的汉麻籽,未发芽与发芽24 h的汉麻籽,发芽12 h与发芽24 h的汉麻籽)。结果表明在正、负离子监测模式下,三个时期共发现显著性差异代谢物26个,第一组中16种表现为上调,8种表现为下调;第二组中13种表现为上调,9种表现为下调;第三组中13种表现为上调,8种表现为下调。其中,在汉麻籽发芽12 h时二羟基丙酮(DHA),4-羟基丁酸内酯,4-氨基丁酸,嘧啶等表现为上调;D-脯氨酸,烟酸酯,L-脯氨酸等表现为下调,且其变化倍数远远大于其他成分,影响作用较明显。本研究为萌发汉麻籽在食品开发中的应用提供参考。