基于UPLC-ESI-MS/MS技术黑豆种皮的化学成分分析

采用超高效液相色谱-电喷雾-串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)技术对黑豆种皮体积分数70%乙醇提取物中的化合物进行分析。结果表明:黑豆种皮体积分数70%乙醇提取物中32个化合物主要为多酚类,其中,酚酸类化合物的相对含量为13.38%,黄酮类化合物的相对含量为39.59%。儿茶素的相对含量最高(10.15%),反式阿魏酸的相对含量次之(7.86%),二氢黄豆苷元和原花青素B 1的相对含量也较高(分别为5.52%和5.36%)。黑豆种皮中主要的多酚类物质为酚酸类和黄酮类化合物,具有进一步开发利用的价值。

UPLC-ESI-QTOF/MS快速表征鉴定九华黄精的化学成分

目的采用超高效液相色谱电喷雾电离四极杆飞行时间质谱(UPLC-ESI-QTOF/MS)结合UNIFI软件对九华黄精中的主要化学成分进行快速表征和鉴定。方法采用ZORBAX SB-C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱进行分离,柱温30℃,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^(-1);质谱采用正、负离子MS^(E)的全扫描模式分别采集质谱数据。结果正、负离子下共表征鉴定47个化学成分,包括甾体皂苷类15个、黄酮类8个、有机酸类9个,生物碱类4个,氨基酸类1个,其他类10个,其中3个经对照品鉴定,8种化合物为首次从九华黄精中发现。结论该方法实现了九华黄精中主要化学成分的快速质谱表征和鉴定,为九华黄精的质量评价和药效物质基础研究奠定了基础。

固相萃取-HPLC-ESI-MS/MS法测定水中全氟化合物

搭建了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾-串联质谱仪,发现测定水中17种全氟化合物(PFCs)的检测方法。采用玻璃纤维滤膜过滤样品,WAX萃取柱(固相萃取小柱)对样品进行前处理后,柱温和流速分别设定为40℃和0.3 mL/min,使用乙酸铵和乙腈作为流动相,利用梯度洗脱程序进行分离,超高效液相色谱-串联质谱多反应监测(MRM)负离子模式测定,内标法定量。通过优化实验的样品前处理条件和测试参数,标准曲线绘制结果显示,在0~100μg/L范围内,17种全氟化合物线性良好(R大于0.999)。低、中、高3种质量浓度的实际加标样品的相对标准偏差在0.53%~12.00%,回收率在70.7%~114.0%。测试结果表明该方法可以应用于实际检测工作。

基于UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS技术的复方钩藤降压片化学成分分析

目的 采用液质联用技术对复方钩藤降压片的化学成分进行快速分析与鉴定。方法 应用超高效液相色谱-电喷雾四极杆-飞行时间质谱(UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)对复方钩藤降压片中主要的化学成分进行系统分析,采用Agilent Masshunter Qualitative Analysis工作站中的分子特征提取(MFE)功能和中药成分数据库(TCM-DATA),根据正负离子模式质谱扫描提供化合物一级、二级质谱数据的质谱碎片离子信息进行定性分析,同时对复方钩藤降压片中的各类成分进行鉴定,并通过单味药材的比对分析归属其化学成分的中药来源。结果 通过液质分析从复方钩藤片中共鉴定出72个化学成分,其中生物碱类化学成分30个,黄酮及其苷类化学成分10个、单萜类化合物6个,酚酸及其苷类化学成分14个,甾体及有机酸类等化学成分12个。结论采用UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS技术可对复方钩藤降压片进行快速和系统的化学成分识别,为其质量控制和临床应用提供了理论依据。

LC+LERV与LC+LCBDE治疗胆囊结石合并胆总管结石的临床效果比较

目的通过对比分析腹腔镜胆囊切除术(LC)+腹腔镜术中联合内镜(LERV)与LC+腹腔镜胆总管切开取石(LCBDE)对胆囊结石合并胆总管结石的临床疗效,探讨两种手术方式的临床应用价值。方法前瞻性分析2021年12月至2023年5月江油市人民医院和潍坊市人民医院收治的110例胆囊结石合并胆总管结石患者的临床资料,按随机数字表法分为LC+LERV组(n=54)和LC+LCBDE组(n=56),对两组患者的手术成功率、术中出血量、手术时间、引流管留置时间、术后并发症、疼痛视觉模拟评分(VAS)、平均住院时间以及住院费用进行比较分析。结果与LC+LCBDE组相比,LC+LERV组手术成功率较低[47(87.04%)vs 56(100.00%),χ2=7.467,P=0.006],手术时间较长[(112.0±15.6)min vs(98.0±21.5)min,t=3.771,P<0.001],但引流管留置时间明显较短[(2.34±0.66)d vs(7.41±12.88)d,t=-2.693,P=0.008],两组比较差异均具有统计学意义(P<0.05)。两组在术中出血量、术后并发症发生率方面比较,差异无统计学意义(P>0.05);两组在术前、术后6 h、术后1 d及出院日VAS评分差异无统计学意义(P>0.05),但术后3 d LC+LCBDE组VAS评分高于LC+LERV组(P<0.05)。两组平均住院时间差异无统计学意义(P>0.05),但LC+LERV组平均住院费用明显高于LC+LCBDE组[(25653.6±3317.0)元vs(17978.4±2158.0)元,t=14.219,P<0.001]。结论在治疗胆囊结石合并胆总管结石方面,LC+LCBDE和LC+LERV安全性上表现一致,LC+LERV术后舒适性更佳,但LC+LCBDE在治疗有效性、经济效率性方面更好,且LC+LCBDE可作为LC+LERV插管或取石失败后的补救术式。根据具体病情个性化选择手术方式,有利优势互补,获得最佳治疗效果。

基于LC谐振单元的多回路开关电容型均衡电路

传统的串并联开关电容型均衡电路在工作过程中会产生影响电路可靠性的冲击电流,为了改善该问题对电路性能的影响,同时提升电路的均衡速度,提出一种基于LC谐振单元的多回路开关电容型均衡电路。电路的LC谐振单元由均衡电容串联电感元件组成,所有开关器件均工作在零电流开关模式下,这将有效降低开关损耗,并有效抑制电路中的冲击电流,从而延长开关器件的使用寿命,提高电路的可靠性。所提出的均衡电路采用两个LC谐振单元作为储能元件组的组间均衡支路,可以同时实现储能元件单体与单体之间以及储能元件组与组之间的均衡,在保证均衡精度的同时,有效地提升电路均衡的速度。详细地分析了电路的特点与工作原理,通过搭建仿真平台,将所提出电路与现有的同类型均衡电路对比,验证了所提出均衡电路对均衡速度的提升作用。搭建了五个串联超级电容的实验平台,实验结果表明,所提出的电路可以提升55.85%的均衡速度,并且对冲击电流有显著的抑制作用。

SLM成形IN738LC合金的微动磨损行为及磨损机理

本文通过高精度微动摩擦磨损试验机(SRV-V),以球/平面点接触模式对选区激光熔化(SLM)技术制备的IN738LC合金进行切向微动磨损实验,系统研究了恒定载荷条件下(50 N),不同位移幅值(50、100、150、200μm)试样的微动磨损行为及其磨损机理。结果表明:随着位移幅值增加,试样的摩擦因数和磨损体积逐渐增大,微动磨损运行状态由混合区逐渐转变为完全滑移区,50μm试样的磨损机理为轻微氧化磨损和疲劳磨损,200μm试样的磨损机理转变为氧化磨损、疲劳磨损和磨粒磨损。此外,磨痕中的微裂纹分布强烈依赖于微动区类型,即微裂纹出现在黏着区域和滑移区域的交界位置及完全滑移区域内。由于磨痕边缘存在犁削作用,磨痕形状由圆形变为椭圆形。

基于LC谐振的半桥式高压除尘电源研究与设计

随着环保意识的加强,人们对各种工业尾气的排放要求越来越严,给厂矿企业带来了很大压力,针对该情况,研制一种可以产生高电压、小电流的高压除尘电源.设计了电源的LC谐振主电路和控制电路、保护电路,保证电源工作的安全性和可靠性.通过实验验证了电源具有工作频率范围宽,电压调节宽度大等特点,电源实用性强,具有广泛的推广应用价值.

基于IPD技术的LC滤波器制备工艺

介质层制备工艺是基于IPD技术的LC滤波器制备的关键工艺。从介质层的制备流程入手,研究了影响PI介质层质量的匀胶、曝光、固化三个关键工艺因素,确定了LC滤波器中介质层的制备工艺参数,实现了厚度8μm、厚度均匀性优于5%、最小互连孔径25μm的介质层制备。按此工艺参数加工,得到LC滤波器样件,经性能测试,所制备LC滤波器的电学性能满足设计指标要求。

基于ESI和InCites的多维度潜力学科分析——以武汉工程大学环境科学/生态学学科为例

采用计算学科潜力值的方式预测了武汉工程大学的潜力学科,以环境科学/生态学学科为例,同时从学科的发文、期刊、合作和竞争机构等多角度进行了详细分析,结果可看出武汉工程大学环境科学/生态学学科建设成效显著,发文质量很高,具有较高的学科影响力。此外,该学科科研产出存在高度依赖少数领军科研人员的情况。除采取积极策略提高现有人才的生产力外,还要加大核心竞争人才及其科研团队引进的力度,提高该学科的整体实力。通过加强与国内外高校和科研机构交流合作,来进一步提升科研人员科研水平。

基于事实型数据的ESI学科建设现状分析——以长沙理工大学学科分析为例

“双一流”建设背景下,ESI学科建设成为衡量高校学科建设的重要指标。文章在分析ESI学科建设的基础上,对比分析了长沙理工大学、华北电力大学与长安大学ESI学科现状,最后提出长沙理工大学图书馆ESI学科服务的机遇与挑战。

基于不确定度评估研究ID-LC-MS/MS法检测鸡蛋中氟虫腈砜残留量的关键控制点

为了控制检测结果准确性,以鸡蛋粉中氟虫腈砜残留分析标准物质[GBW(E)100779]为测试样,采用“自下而上”法对基于多功能净化柱(PAC柱)净化的同位素稀释液相色谱串联质谱(ID-LC-MS/MS)法进行测量不确定度评估。“鱼骨图”分析表明,不确定度分量主要来源有样品称样量、内标溶液添加体积、标准工作溶液浓度及其移取体积。内标溶液添加体积引入的不确定度最大,对检测结果不确定度的贡献率为68.59%;万分之一天平称量引入的不确定度可忽略不计。同位素内标的添加过程是ID-LC-MS/MS法检测的关键控制点,参考基准的合理选择和目标物的完全提取是准确测量的前提。进一步用LC-MS/MS法对参考物质、稀释剂和内标溶液的适用性进行了评估,并基于国家有证标准物质[GBW(E)100779]对提取方法进行了优化。研究结果有利于提升鸡蛋食品安全的检测质量和质控水平,为精准检测质控方案的设计提供新思路。

HPLC及LC-MS测定榛子中氯吡苯脲和多菌灵残留

本文采用高效液相色谱法(HPLC)和液相色谱-质谱法(LC-MS)对干果榛子中氯吡苯脲和多菌灵残留量进行含量测定.HPLC和LC-MS均使用C18色谱柱,含量测定采取等度洗脱,流动相:甲醇-水(55∶45,体积比);体积流量:1.0 mL·min-1;测定波长:260 nm;柱温:30℃.LC-MS采取电喷雾离子源,梯度洗脱,体积流量:0.6 mL·min-1,柱温:30℃.结果表明,榛子中氯吡苯脲与多菌灵存在残留,氯吡苯脲质量浓度在1.00~10.00μg·mL-1范围内线性关系良好,加样回收率在95.58%~100.58%;多菌灵质量浓度在1.005~15.075μg·mL-1范围内具有良好的线性关系,加样回收率在95.61%~104.39%.实验证明,HPLC与LC-MS相结合的方法具有操作简便、灵敏度高、检出限低等优点,能有效地检测到榛子样品中膨大剂氯吡苯脲及杀菌剂多菌灵的残留,并确定其残留量,线性关系和回收率结果均令人满意.根据被检测的8批样品中氯吡苯脲和多菌灵两项农药残留量推断,作为一般干果食用榛子是安全的.

GC/LC-Q/TOF MS测定当归中农药残留及膳食风险评估

采用气相色谱/液相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC/LC-Q/TOF MS)对100例市售当归样品进行了989种农药残留分析,按照风险排序法对检出农药的风险等级进行归类,采用点评估法评估了检出农药的慢性、急性膳食摄入风险,危害指数法(HI)计算了累积风险值。100例当归的总检出率为95%,共检出27种农药,其中甲拌磷和毒死蜱的检出率较高,农药残留量为0.0010~1.4077 mg/kg。依据《中国药典(2020年版)》和GB 2763-2021,检出农药中只有甲拌磷、甲基异柳磷、特丁硫磷有最大残留限量(MRL)值,其中甲拌磷的超标率最高。风险排序结果表明,高风险农药为甲拌磷、特丁硫磷、甲基异柳磷。膳食摄入风险和累积风险结果显示,检出农药的慢性膳食摄入风险(%ADI)和急性膳食摄入风险(%ARfD)平均值分别为0.2908%和0.0978%,均远低于100%;慢性累积暴露危害指数(HIc)和急性累积暴露危害指数(HIa)分别为0.06689和0.01173,均远小于1,慢性和急性膳食摄入风险及累积风险均处于可接受水平。当归中检出农药的膳食摄入和累积暴露的风险均较低,但仍需加强对农药使用的监管,建议制定当归中检出的中等风险农药的MRL值。

基于ARIMA、GM(1,1)模型的高校ESI学科发展预测研究

[目的/意义]学科建设是高校提升教育质量的关键环节,对科学研究起着重要的支撑作用。采用数学统计建模探索一种科学有效的方法,实现潜力学科入围ESI前1%的时间预测,对于机构学科发展规划有着重要指导意义。[方法/过程]基于ESI数据库,获取目标机构4个潜力学科的被引频次和ESI入围阈值,建立时间序列并创建预测模型:先引入转换系数来去除不同数据库的差异,使其可比,然后分别拟合GM(1,1)模型、ARIMA模型,预测目标学术机构学科被引频次和ESI入围阈值,找到目标机构学科被引频次赶上ESI入围阈值的时间,即预测的入围时间。通过采用平均绝对百分比误差(MAPE)、平均绝对误差(MAE)和均方根误差(RMSE)对模型的拟合预测效果进行评估和比较,根据MAPE、MAE和RMSE三个指标来评价模型拟合及预测效果,以此为学校的学科建设及长远发展规划提供参考依据。[局限]本研究仅局限于目标机构4个学科的数据,尚需获取其他机构、更多学科的数据进行模型预测效果验证。[结果/结论]ARIMA模型的拟合效果和预测效果优于GM(1,1)模型。目标机构的生物学与生物化学学科可能于近期入围ESI前1%;免疫学科有入围ESI前1%学科的潜力,但入围时间可能会稍微滞后;分子生物学与遗传学和神经科学与行为学学科,离入围还有较大差距。

UHPLC-ESI-Orbitrap-MS法分析龙脷叶化学成分

目的建立超高效液相色谱串联质谱(UHPLC-ESI-Orbitrap-MS)法分析龙脷叶Sauropus spatulifolius Beille化学成分。方法该植物甲醇提取物的分析采用YMC-Pack ODS-AQ色谱柱(150 mm×2.0 mm,3μm);流动相0.1%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.2 mL/min;柱温35℃;电喷雾负离子模式。根据各成分高分辨数据结合对照品对所得成分进行结构鉴定,并对11批样品进行小分子化合物分布表征。结果从中鉴定了35个化合物,包括有机酸15个,苷类11个,酯类7个,其他2个,其特征性成分为咖啡酰葡糖酸、12-氧代亚油酸、14,16-二羟基-12-氧代油酸、阿魏酰葡糖酸。结论该方法合理可行,可为龙脷叶质量评价提供依据。

集成铁氧体的LC应变传感器的设计及测试

针对金属环境下采用LC无线无源应变传感器出现电磁信号传输失效的问题,在传感器背面集成铁氧体材料,其原理是通过抑制电磁波在金属表面的涡流效应产生的感应电动势,实现在金属环境下的电磁信号耦合测试。通过HFSS软件进行仿真验证,在金属环境下LC无线无源传感器信号失效;在传感器基底背部集成铁氧体后,通过扫频得出铁氧体可以在金属环境下实现LC传感器的电磁信号传输。对铁氧体的厚度进行参数优化,最佳厚度为0.32 mm。搭建等强度悬臂梁测试平台,结果表明,金属环境下LC传感器可以通过铁氧体实现抗金属环境干扰,频率为37.7 MHz时,LC无线无源测试系统可以很好地实现信号传输,对应的S_(11)值为-25.6 dB。对悬臂梁施加外力使其发生应变,传感器在0~1300με的应变范围内灵敏度为61.54 Hz/με。测试结果表明,铁氧体有利于实现金属环境下的LC无线无源传感器应变测试。

激光功率对激光熔覆IN738LC合金耐磨性能的影响

IN738LC合金是典型的γ’相沉淀强化型镍基高温合金,常用于燃气轮机和航空发动机等高温部件。为进一步提高其高温耐磨性,分别以4种激光功率在纯度为99.99%氮气环境下利用激光熔覆技术制备IN738合金试样,并进行850℃×24 h热处理。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、高温摩擦磨损试验机等仪器和JMatPro软件研究金相组织与性能。结果表明:随着激光功率的升高,未热处理试样硬度的均值由40.74 HRC缓慢上升到41.92 HRC,经热处理后试样的硬度均值为43 HRC左右。未热处理和热处理后的试样在常温下摩擦系数的均值分别为0.70,0.65,热处理后的试样在800℃高温下摩擦系数均值为0.35。在一定激光功率范围内,试样的耐磨性能随激光功率的升高先上升后下降,激光功率分别为750,650 W时制备的试样分别在常温、800℃高温耐磨性能最好,相同激光功率下制备的试样在800℃高温下的耐磨性能远优于常温下的耐磨性能。

基于系统药理学结合LC-MS/MS技术探讨温性经筋通贴膏治疗类风湿性关节炎的药效物质基础与作用特点

目的通过液相色谱-质谱-质谱联用(LC-MS/MS)技术结合系统药理学研究温性经筋通贴膏治疗类风湿性关节炎的药效物质基础与作用特点。方法通过LC-MS/MS技术结合文献检索获取温性经筋通贴膏活性成分信息,使用Swiss Target Prediction平台进行作用靶点预测;利用GeneCards、DrugBank和OMIM数据库检索与类风湿性关节炎相关的疾病靶点并与活性成分作用靶点进行映射取交集,通过Cytoscape软件构建“活性成分-有效靶点”网络;将共同靶点导入STRING数据库构建蛋白互作网络;应用Metascape数据库进行GO功能及KEGG通路富集分析;采用AutoDock软件进行关键成分与有效靶点的分子对接研究。结果通过应用LC-MS/MS技术从温性经筋通贴膏中共鉴别出142个活性成分,经检索相关文献补充活性成分至174个,与类风湿性关节炎交集靶点175个;预测温性经筋通贴膏可能通过小檗碱、新补骨脂异黄酮、盐酸巴马汀等主要成分,作用于TNF、IL6、AKT1等关键靶点,调控PI3K/Akt1、JAK/STAT、MAPK等信号通路发挥免疫调节与抗炎镇痛作用;在1152组分子对接验证中,结合能小于-5.0 kcal·mol^(-1)的占94%、小于-7.0 kcal·mol^(-1)的占51%,表明所筛选的潜在活性成分与核心靶点之间具有较好的结合亲和力。结论该研究预测了温性经筋通贴膏治疗类风湿性关节炎的药效物质基础与作用特点,为进一步启发其临床应用及质量控制提供了理论基础。

基于ESI、Incites的高校科研产出与竞争力分析—以安徽建筑大学为例

利用文献计量学分析方法和来自Web.of.Science、ESI和Incites的数据,从论文产出、引用频率、学科标准化影响力、合作机构、科研资助资金来源、高引用论文、机构ESI学科和出版期刊等多个维度进行分析,并结合建筑类高校和区域内学科设置相近高校对标分析,对安徽建筑大学的科研产出和竞争力进行了综合评价。研究结果旨在评估安徽建筑大学的科研产出和竞争力,并为解决学科建设发展中的问题提供相关结论和策略。