利用LC—MS/MS测定原奶中三聚氰胺的含量

本文建立了一种利用LC-MS/MS测定原奶中三聚氰胺质量分数的方法。原奶样品经乙腈沉淀蛋白及MCX柱净化、浓缩,有效去除杂质。经CAPCELL PAK CR 1:4柱,选用含0.1%乙酸的乙腈和乙酸铵作流动相,在6.5min内得以分离三聚氰胺。该方法准确可靠,重复性好,灵敏度高,可进行原奶中三聚氰胺的检测。

LC—MS法测定花生中黄曲霉毒素的研究

研究了液相色谱-质谱联用技术检测花生中的黄曲霉毒素。用80%甲醇溶液提取花生中的黄曲霉毒素,经免疫小柱净化,以甲醇-乙酸水为流动相,在C18柱上对黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2进行分离,采用质谱正离子模式对黄曲霉毒素进行检测。结果表明,本方法可以同时检测花生中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2,检测限分别为0.15μg/kg、0.09μg/kg、0.25μg/kg、0.5μg/kg,回收率为78%～110%,相对标准偏差为5.0%～10.3%。

LC—MS（／MS）研究金属抗肿瘤化合物与血清白蛋白的相互作用

研究金属药物与血清白蛋白的相互作用，以及这种相互作用对药物在人体内的分布、代谢和排泄的影响，对深入理解金属类药物的分子作用机理具有重要的意义。本实验建立了一种高效、灵敏的Bottom-up蛋白质组学质谱分析方法，研究了金属抗肿瘤药物顺铂和两种自行开发的新型有机金属钌抗肿瘤化合物与血清白蛋白的相互作用，鉴定了金属化合物与血清白蛋白的结合位点。

LC—MS法快速测定人血浆中格列吡嗪

目的 建立快速测定人血浆中格列吡嗪的HPLC-ESI-MS法,测定志愿者口服格列吡嗪片剂10mg后的血药浓度,并对受试制剂和参比制剂的生物等效性进行评价。方法 血浆样品以甲醇沉淀蛋白,直接进行HPLC-ESI-MS分析,色谱柱为LichrospherC18（5μm,250mm×4.6mm）,流动相为10mmol/L乙酸铵缓冲液-甲醇（22：78,V/V）,内标为格列本脲,检测离子分别为m/z444（格列吡嗪）、m/z492（内标）,裂解电压为120V。20名健康志愿者交叉口服供试片和参比片,计算主要药动学参数及相对生物利用度,以判断生物等效性。结果 在10.04～2008ng/ml范围内格列吡嗪与内标的峰面积比值与浓度呈良好的线性关系。受试制剂及参比制剂的消除半衰期分别为（3.46±0.52）小时和（3.56±0.54）小时,达峰时间分别为（2.7±0.7）小时和（2.6±0.8）小时,达峰浓度分别为（734.72±210.34）ng/ml和（743.57±239.77）ng/ml。以AUC0-16计算的受试制剂的相对生物利用度为（96.1%±11.5%）。结论 本实验建立的分析方法快速、灵敏、准确、简便。统计学结果表明两种制剂生物等效。

LC—MS／MS法测定微孔型盐酸文拉法辛渗透泵控释片在比格犬体内生物利用度及生物等效性的研究

目的利用LC—MS／MS法对自制微孔型盐酸文拉法辛渗透泵控释片在比格犬体内的生物利用度及生物等效性进行研究。方法8只比格犬随机分成2组，分别单剂量口服受试制剂（自制微孔型盐酸文拉法辛渗透泵控释片）和参比制剂（市售盐酸文拉法辛缓释胶囊），在相应的时间点采集血样，经1周的清洗期后交叉给药。采用LC—MS／MS法测定比格犬体内文拉法辛血药浓度，使用WinNonlin5．2应用软件计算药代动力学参数。结果受试制剂和参比制剂各药代动力学参数：半衰期（T1/2）分别为2．86、3．15h，达峰时间（Tmax）分别为13．25、7．50h，达峰浓度（Cmax）分别为253．72、127．14ng／ml，曲线下面积（AUC（0-t））分别为3126．14、1552．80ng·ml^-1·h^-1，平均滞留时间（MRT（0-∞））分别为13．79、10．35h。结论该测试方法简便可行，受试制剂与参比制剂在吸收的速度和程度方面有显著性差异，受试制剂生物利用度较高，二者生物不等效。

LC—MS／MS法同时测定奈韦拉平、拉米夫定、司他夫定、齐多夫定和依非韦伦的血浆浓度

目的建立高效液相色谱串联质谱技术（LC—MS／MS）同时检测艾滋病常用的5种药物：奈韦拉平（NVP）、拉米夫定（3TC）、司他夫定（d4T）、齐多夫定（AZT）和依非韦伦（EFV）的血药浓度方法。方法采用蛋白沉淀法提取，Eclipse XDB—C18色谱柱（5μm，4．6mm×150mm）分离药物，以（甲醇＋0.3％甲酸）：（水＋0．3％甲酸）（V：V）=80．20为流动相，流速为0．5mL／min，采用质谱多反应监测方法（MRM）检测。结果LC—MS／MS对AZT，3TC的线性范围为25～3200μg/L，NVP和EFV的线性范围为50-6400μg／L，最低检测限均为1μg／L，d4T的线性范围为100～3200μg／L，最低检测限为5μg/L，r均大于0．99。高、中和低3个浓度的日内精密度小于10％，日间精密度小于15％，绝对回收率均大于50％。结论采用HPLC—MS／MS法能同时怯谅、准确测定血浆中这常用的百种药物．

LC—MS/MS法测定粮谷中除草剂氯氨吡啶酸及氨氯吡啶酸残留量

建立了高效液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)测定粮谷中除草剂氨氯吡啶酸和氯氨吡啶酸残留量的方法。样品经改进的QuEChERS方法一步完成萃取净化,经酸化乙腈萃取,伯仲胺(PSA)和C18吸附剂填料净化离心后,直接过膜上机检测,萃取和净化的效果可以满足检测要求。LC-MS/MS方法采用Eclipse Plus C18(50 mm 2. 1 mm id,1. 8μm)色谱柱,柱温30℃,流动相为甲醇和乙酸铵/水,梯度洗脱,流速0. 3mL/min,电喷雾电离源正离子(ESI+)多反应监测(MRM)模式检测,采用外标法进行定量。氨氯吡啶酸和氯氨吡啶酸在0. 005～0. 100 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0. 999 7～0. 999 9。在0. 010、0. 020、0. 10 mg/kg水平下的平均加标回收率为71. 7%～105. 5%,相对标准偏差为2. 0%～11. 4%,方法的测定低限为0. 010mg/kg。

尾叶香茶菜总二萜的抗炎活性及其LC—MS成分分析

本文测定了尾叶香茶菜总二萜抗炎活性，并进行初步成分分析。使用小鼠腹腔巨噬细胞RAW264．7考察二萜类成分对肿瘤坏死因子（TNF-α）表达的影响以及对二甲苯诱导的小鼠耳肿胀的抑制作用。用液相色谱-质谱联用技术鉴定出总二萜中的6种成分。结果表明，尾叶香茶菜总二萜和尾叶香茶菜丙素（KA，100pg／mL）．可明显降低脂多糖（LPS）诱导的巨噬细胞炎症因子表达，抑制炎症反应。与空白对照组比较，乙醇提取物、总二萜和尾叶香茶菜丙素的高剂量组小鼠耳肿胀明显降低，低剂量组也有降低趋势，其中乙醇提取物低剂量组的抗肿胀作用接近吲哚美辛（Indo，25mg／kg）。

赛默飞新一代高分辨准确质量数LC—MS系统扫描速度提高50％

近日，科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）宣布推出新款ThermoScientificQExactive液相色谱质谱仪。在全球科研领域，每当涉及实现蛋白质组学研究突破时，研究人员总是希望寻求在获得高数据质量的同时，尽可能地提高扫描速度。

LC—MS同时测定18种塑化剂

在针对饮用水、玩具、包装材料和食品等的相关国家标准中，都对邻苯二甲酸酯类化合物的检测有明确的规定。本文根据国标的要求进行样品处理．采用PerkinEImer Flexar10 UHPLC和SQ300 MS液质联用仪，实现了18种化合物在12min内的快速分析检测。

LC+LERV与LC+LCBDE治疗胆囊结石合并胆总管结石的临床效果比较

目的通过对比分析腹腔镜胆囊切除术(LC)+腹腔镜术中联合内镜(LERV)与LC+腹腔镜胆总管切开取石(LCBDE)对胆囊结石合并胆总管结石的临床疗效,探讨两种手术方式的临床应用价值。方法前瞻性分析2021年12月至2023年5月江油市人民医院和潍坊市人民医院收治的110例胆囊结石合并胆总管结石患者的临床资料,按随机数字表法分为LC+LERV组(n=54)和LC+LCBDE组(n=56),对两组患者的手术成功率、术中出血量、手术时间、引流管留置时间、术后并发症、疼痛视觉模拟评分(VAS)、平均住院时间以及住院费用进行比较分析。结果与LC+LCBDE组相比,LC+LERV组手术成功率较低[47(87.04%)vs 56(100.00%),χ2=7.467,P=0.006],手术时间较长[(112.0±15.6)min vs(98.0±21.5)min,t=3.771,P<0.001],但引流管留置时间明显较短[(2.34±0.66)d vs(7.41±12.88)d,t=-2.693,P=0.008],两组比较差异均具有统计学意义(P<0.05)。两组在术中出血量、术后并发症发生率方面比较,差异无统计学意义(P>0.05);两组在术前、术后6 h、术后1 d及出院日VAS评分差异无统计学意义(P>0.05),但术后3 d LC+LCBDE组VAS评分高于LC+LERV组(P<0.05)。两组平均住院时间差异无统计学意义(P>0.05),但LC+LERV组平均住院费用明显高于LC+LCBDE组[(25653.6±3317.0)元vs(17978.4±2158.0)元,t=14.219,P<0.001]。结论在治疗胆囊结石合并胆总管结石方面,LC+LCBDE和LC+LERV安全性上表现一致,LC+LERV术后舒适性更佳,但LC+LCBDE在治疗有效性、经济效率性方面更好,且LC+LCBDE可作为LC+LERV插管或取石失败后的补救术式。根据具体病情个性化选择手术方式,有利优势互补,获得最佳治疗效果。

基于不确定度评估研究ID-LC-MS/MS法检测鸡蛋中氟虫腈砜残留量的关键控制点

为了控制检测结果准确性,以鸡蛋粉中氟虫腈砜残留分析标准物质[GBW(E)100779]为测试样,采用“自下而上”法对基于多功能净化柱(PAC柱)净化的同位素稀释液相色谱串联质谱(ID-LC-MS/MS)法进行测量不确定度评估。“鱼骨图”分析表明,不确定度分量主要来源有样品称样量、内标溶液添加体积、标准工作溶液浓度及其移取体积。内标溶液添加体积引入的不确定度最大,对检测结果不确定度的贡献率为68.59%;万分之一天平称量引入的不确定度可忽略不计。同位素内标的添加过程是ID-LC-MS/MS法检测的关键控制点,参考基准的合理选择和目标物的完全提取是准确测量的前提。进一步用LC-MS/MS法对参考物质、稀释剂和内标溶液的适用性进行了评估,并基于国家有证标准物质[GBW(E)100779]对提取方法进行了优化。研究结果有利于提升鸡蛋食品安全的检测质量和质控水平,为精准检测质控方案的设计提供新思路。

SLM成形IN738LC合金的微动磨损行为及磨损机理

本文通过高精度微动摩擦磨损试验机(SRV-V),以球/平面点接触模式对选区激光熔化(SLM)技术制备的IN738LC合金进行切向微动磨损实验,系统研究了恒定载荷条件下(50 N),不同位移幅值(50、100、150、200μm)试样的微动磨损行为及其磨损机理。结果表明:随着位移幅值增加,试样的摩擦因数和磨损体积逐渐增大,微动磨损运行状态由混合区逐渐转变为完全滑移区,50μm试样的磨损机理为轻微氧化磨损和疲劳磨损,200μm试样的磨损机理转变为氧化磨损、疲劳磨损和磨粒磨损。此外,磨痕中的微裂纹分布强烈依赖于微动区类型,即微裂纹出现在黏着区域和滑移区域的交界位置及完全滑移区域内。由于磨痕边缘存在犁削作用,磨痕形状由圆形变为椭圆形。

基于IPD技术的LC滤波器制备工艺

介质层制备工艺是基于IPD技术的LC滤波器制备的关键工艺。从介质层的制备流程入手,研究了影响PI介质层质量的匀胶、曝光、固化三个关键工艺因素,确定了LC滤波器中介质层的制备工艺参数,实现了厚度8μm、厚度均匀性优于5%、最小互连孔径25μm的介质层制备。按此工艺参数加工,得到LC滤波器样件,经性能测试,所制备LC滤波器的电学性能满足设计指标要求。

HPLC及LC-MS测定榛子中氯吡苯脲和多菌灵残留

本文采用高效液相色谱法(HPLC)和液相色谱-质谱法(LC-MS)对干果榛子中氯吡苯脲和多菌灵残留量进行含量测定.HPLC和LC-MS均使用C18色谱柱,含量测定采取等度洗脱,流动相:甲醇-水(55∶45,体积比);体积流量:1.0 mL·min-1;测定波长:260 nm;柱温:30℃.LC-MS采取电喷雾离子源,梯度洗脱,体积流量:0.6 mL·min-1,柱温:30℃.结果表明,榛子中氯吡苯脲与多菌灵存在残留,氯吡苯脲质量浓度在1.00~10.00μg·mL-1范围内线性关系良好,加样回收率在95.58%~100.58%;多菌灵质量浓度在1.005~15.075μg·mL-1范围内具有良好的线性关系,加样回收率在95.61%~104.39%.实验证明,HPLC与LC-MS相结合的方法具有操作简便、灵敏度高、检出限低等优点,能有效地检测到榛子样品中膨大剂氯吡苯脲及杀菌剂多菌灵的残留,并确定其残留量,线性关系和回收率结果均令人满意.根据被检测的8批样品中氯吡苯脲和多菌灵两项农药残留量推断,作为一般干果食用榛子是安全的.

基于LC谐振单元的多回路开关电容型均衡电路

传统的串并联开关电容型均衡电路在工作过程中会产生影响电路可靠性的冲击电流,为了改善该问题对电路性能的影响,同时提升电路的均衡速度,提出一种基于LC谐振单元的多回路开关电容型均衡电路。电路的LC谐振单元由均衡电容串联电感元件组成,所有开关器件均工作在零电流开关模式下,这将有效降低开关损耗,并有效抑制电路中的冲击电流,从而延长开关器件的使用寿命,提高电路的可靠性。所提出的均衡电路采用两个LC谐振单元作为储能元件组的组间均衡支路,可以同时实现储能元件单体与单体之间以及储能元件组与组之间的均衡,在保证均衡精度的同时,有效地提升电路均衡的速度。详细地分析了电路的特点与工作原理,通过搭建仿真平台,将所提出电路与现有的同类型均衡电路对比,验证了所提出均衡电路对均衡速度的提升作用。搭建了五个串联超级电容的实验平台,实验结果表明,所提出的电路可以提升55.85%的均衡速度,并且对冲击电流有显著的抑制作用。

GC/LC-Q/TOF MS测定当归中农药残留及膳食风险评估

采用气相色谱/液相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC/LC-Q/TOF MS)对100例市售当归样品进行了989种农药残留分析,按照风险排序法对检出农药的风险等级进行归类,采用点评估法评估了检出农药的慢性、急性膳食摄入风险,危害指数法(HI)计算了累积风险值。100例当归的总检出率为95%,共检出27种农药,其中甲拌磷和毒死蜱的检出率较高,农药残留量为0.0010~1.4077 mg/kg。依据《中国药典(2020年版)》和GB 2763-2021,检出农药中只有甲拌磷、甲基异柳磷、特丁硫磷有最大残留限量(MRL)值,其中甲拌磷的超标率最高。风险排序结果表明,高风险农药为甲拌磷、特丁硫磷、甲基异柳磷。膳食摄入风险和累积风险结果显示,检出农药的慢性膳食摄入风险(%ADI)和急性膳食摄入风险(%ARfD)平均值分别为0.2908%和0.0978%,均远低于100%;慢性累积暴露危害指数(HIc)和急性累积暴露危害指数(HIa)分别为0.06689和0.01173,均远小于1,慢性和急性膳食摄入风险及累积风险均处于可接受水平。当归中检出农药的膳食摄入和累积暴露的风险均较低,但仍需加强对农药使用的监管,建议制定当归中检出的中等风险农药的MRL值。

基于LC谐振的半桥式高压除尘电源研究与设计

随着环保意识的加强,人们对各种工业尾气的排放要求越来越严,给厂矿企业带来了很大压力,针对该情况,研制一种可以产生高电压、小电流的高压除尘电源.设计了电源的LC谐振主电路和控制电路、保护电路,保证电源工作的安全性和可靠性.通过实验验证了电源具有工作频率范围宽,电压调节宽度大等特点,电源实用性强,具有广泛的推广应用价值.

基于系统药理学结合LC-MS/MS技术探讨温性经筋通贴膏治疗类风湿性关节炎的药效物质基础与作用特点

目的通过液相色谱-质谱-质谱联用(LC-MS/MS)技术结合系统药理学研究温性经筋通贴膏治疗类风湿性关节炎的药效物质基础与作用特点。方法通过LC-MS/MS技术结合文献检索获取温性经筋通贴膏活性成分信息,使用Swiss Target Prediction平台进行作用靶点预测;利用GeneCards、DrugBank和OMIM数据库检索与类风湿性关节炎相关的疾病靶点并与活性成分作用靶点进行映射取交集,通过Cytoscape软件构建“活性成分-有效靶点”网络;将共同靶点导入STRING数据库构建蛋白互作网络;应用Metascape数据库进行GO功能及KEGG通路富集分析;采用AutoDock软件进行关键成分与有效靶点的分子对接研究。结果通过应用LC-MS/MS技术从温性经筋通贴膏中共鉴别出142个活性成分,经检索相关文献补充活性成分至174个,与类风湿性关节炎交集靶点175个;预测温性经筋通贴膏可能通过小檗碱、新补骨脂异黄酮、盐酸巴马汀等主要成分,作用于TNF、IL6、AKT1等关键靶点,调控PI3K/Akt1、JAK/STAT、MAPK等信号通路发挥免疫调节与抗炎镇痛作用;在1152组分子对接验证中,结合能小于-5.0 kcal·mol^(-1)的占94%、小于-7.0 kcal·mol^(-1)的占51%,表明所筛选的潜在活性成分与核心靶点之间具有较好的结合亲和力。结论该研究预测了温性经筋通贴膏治疗类风湿性关节炎的药效物质基础与作用特点,为进一步启发其临床应用及质量控制提供了理论基础。

基于LC-MS/MS测定人体类固醇激素的研究进展

类固醇激素是一类具有环戊烷多氢菲结构的化合物,由细胞色素P450酶催化形成,在调节机体代谢、促进性器官发育等方面起着重要作用。临床上将类固醇激素水平作为肾上腺疾病、精神类疾病等的诊断指标。液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)联用技术因具有高灵敏度、高通量和高专属性的特点,已成为类固醇临床测定的首选方法。本文综述了LC-MS/MS在内源性类固醇激素测定中的应用,特别是在样品前处理、色谱条件和质谱条件优化等方面的研究进展,为临床上类固醇激素的诊断检测提供参考。