犬血浆中洛伐他汀的LC-MS法快速测定及药代动力学研究

目的:建立犬血浆中洛伐他汀浓度的 LC-MS 测定方法。方法:血浆样品经乙醚提取,采用选择性离子检测方法测定其血药浓度。仪器为岛津 LC-MS 2010四极杆质谱检测器,色谱柱为 MetaChem ODS-5.0μm(150mm×2.1mm);流动相为乙腈-水(85:15,其中水相含500nmol·L^(-1)的醋酸钠)。结果:洛伐他汀的线性范围为0.0421～41.2ng·mL^(-1),方法的绝对回收率为88%～98%,低浓度日内和日间的精密度均小于20%,中、高浓度日内和日间的精密度均小于10%。测定的洛伐他汀普通片在 Beagle 犬体内 T_(1/2)为(2.7±1.1)h;T_(max)为(1.1±0.5)h;C_(max)为(12.34±4.25)ng·mL^(-1);AUC_(0-24)为(36.91±14.13)ng·h·mL^(-1)。结论:该测定方法经全面考察符合血浆样品的测定要求,可以作为临床血药浓度的测定和药代动力学研究的参考。

HPLC-荧光法和LC-ESI/MS法用于人血浆中替米沙坦分析的评价

目的:建立替米沙坦血药浓度的 HPLC-荧光检测法,并从方法学角度比较了该方法与 HPLC-MS 分析方法的异同。方法:血浆中加入内标米氮平后,醋酸乙酯提取,HPLC-荧光法分离、分析。色谱系统:汉邦 ODS 柱(150mm×4.6mm,5μm),甲醇-0.01mol·L^(-1)磷酸二氢钾水溶液(pH=6)(62:38,v/v)为流动相,流速1.0mL·min^(-1),柱温35℃。LC-MS法用醋酸乙酯提取后,SIM 检测。结果:2种方法中替米沙坦的线性范围均为0.5～400ng·mL^(-1),HPLC-荧光法的最低检测限为0.5ng·mL^(-1)(取样量0.2mL),HPLC-MS 的最低检测浓度为0.1ng·mL^(-1)(取样量0.5mL)。两者的提取回收率均≥80%。结论:通过对2种方法回收率的 t 检验发现,两法所得结果无显著性差异。HPLC-荧光法既具有与 LC-MS 法相当的灵敏度、准确性,又无需采用大型仪器,降低了试验成本。

LC-MS法分析清开灵注射液的有效成分

目的:用LCMS技术将清开灵注射液中有效成分进行分离并进行鉴定。方法:采用LCMS方法对清开灵注射液中的有效成分进行分析。结果:鉴定了21个峰,其中13个为胆酸、猪去氧胆酸、栀子苷、黄芩苷、丝氨酸、谷氨酸、精氨酸、苏氨酸、酪氨酸、甘氨酸、亮氨酸、丙氨酸、天门冬氨酸等有效成分。结论:本方法可用于清开灵注射液的质量评价。

LC-MS法测定大鼠脑微血管内皮细胞中苯巴比妥的浓度

目的:建立大鼠脑微血管内皮细胞中苯巴比妥浓度的 LC-MS 测定方法。方法:细胞悬液中加入内标巴比妥,高速离心沉淀蛋白,取上清液进行 LC-MS 测定。色谱柱为 Shim-pack ODS C_(18)(5.0μn,150mm×2.0mm),流动相由0.04%0三乙胺水溶液与乙腈(40:60)组成,离子源为 ESI,检测离子为[M-H]^-:苯巴比妥(m/z):231;巴比妥(m/z):183,以0.2mL·min^(-1)的流速洗脱。结果:此条件下苯巴比妥与内标巴比妥分离良好;方法回收率大于97%;批内批间变异系数均小于7%;线性范围为10～200ng·mL^(-1);最低检测限为10ng·mL^(-1)。在相应的生物样品中标准曲线的相关系数 r>0.99,质控样本、冻融试验及基质效应均符合要求。结论:该方法经考查符合生物样品测定要求,可用于细胞中的苯巴比妥测定。

LC-MS法及微生物效应法研究金银花提取物抗菌成分在SD大鼠体内药代动力学

目的:金银花提取物抗菌成分在SD大鼠体内的药代动力学研究。方法:建立一种液质联用方法(LC-MS)定量测定大鼠血浆中的绿原酸。结果:此方法快速、灵敏、准确,并且与以抗菌活性为指标的微生物效应法有相关性。结论:此方法成功应用金银花主要抗菌成分药代动力学研究,为合理阐述金银花抗菌成分的体内药效物质基础提供一条新的思路。

烹饪过程中丙烯酰胺的测试、形成影响因素及其控制方法

丙烯酰胺是高温加工食品中产生的一种可能致癌物,对人们的健康会产生潜在影响。本文介绍了从2002年首次在油炸烧烤类食品中发现丙烯酰胺以来,国内和国外学者检测食品中丙烯酰胺含量的各种检测方法,诸如GC-MS和LC-MS等。阐述了丙烯酰胺的形成机制。说明了采用某些添加剂对生成丙烯酰胺的抑制作用。为食品科学工作者提供相关技术信息。

人血浆中尼索地平浓度的LC-MS测定

建立了 L C- MS法测定人血浆中尼索地平的浓度。血浆在碱性条件下用乙醚 -正己烷 (1∶ 1)提取 ,以尼莫地平为内标 ,采用 Inertsil C1 8色谱柱 ,AP- ESI质谱检测器 ,正离子模式 ,采集方式为 SIM。流动相为甲醇 -水 -醋酸 (75∶2 5∶ 0 .1)。尼索地平在 0 .2～ 4 0 ng/ ml范围内线性关系良好 ,提取回收率大于 80 % ,RSD小于 10 % ,定量限为0 .2 ng/ m

罗红霉素肠溶胶囊人体药代动力学研究

目的 研究罗红霉素肠溶胶囊在健康人体内的药代动力学特征。方法 20名志愿者单剂量口服150mg的罗红霉素肠溶胶囊，采用LC—MS法测定其血清中罗红霉素浓度。结果 罗红霉素肠溶胶囊药一时曲线符合二室开放模型，主要药代动力学参数为：T1／2（5．724±4．780）h、Tmax（3．861±1．234）h,Cmax（3．072±0．821）／μg／ml、AUC0～48（48．330±16．649）／μgh／ml。结论 罗红霉素系肠溶胶囊药代动力学参数符合该剂型的特征。

用LC-MS比较丹参属植物的成分

和汉药为天然产物,其成分及活性因采集时间、产地、品种等而有差异。为了能够使用质量相同的药物,应对药物所含成分及活性进行评价。但是,以往的方法只能对少数的代表性成分和活性进行比较。

塞来昔布包合物的制备及其在大鼠体内的药动学

制备塞来昔布(1)包合物并采用紫外和红外分析方法验证。建立了大鼠血浆中1的LC-MS测定法,考察1混悬液及1--环糊精包合物单剂量(10 mg/kg)灌胃给予大鼠后的体内药动学行为。结果表明,1的两种剂型在大鼠体内的经时过程均符合一室模型,1混悬液及包合物的cmax分别为(2 644.2±435.3)和(3 811.0±313.1)g/L;AUC0→48 h分别为(20 957.5±3 040.6)和(31 086.5±4 401.1)g.h.L-1。1包合物对1混悬液的相对生物利用度为148.3%。