LC+LERV与LC+LCBDE治疗胆囊结石合并胆总管结石的临床效果比较

目的通过对比分析腹腔镜胆囊切除术(LC)+腹腔镜术中联合内镜(LERV)与LC+腹腔镜胆总管切开取石(LCBDE)对胆囊结石合并胆总管结石的临床疗效,探讨两种手术方式的临床应用价值。方法前瞻性分析2021年12月至2023年5月江油市人民医院和潍坊市人民医院收治的110例胆囊结石合并胆总管结石患者的临床资料,按随机数字表法分为LC+LERV组(n=54)和LC+LCBDE组(n=56),对两组患者的手术成功率、术中出血量、手术时间、引流管留置时间、术后并发症、疼痛视觉模拟评分(VAS)、平均住院时间以及住院费用进行比较分析。结果与LC+LCBDE组相比,LC+LERV组手术成功率较低[47(87.04%)vs 56(100.00%),χ2=7.467,P=0.006],手术时间较长[(112.0±15.6)min vs(98.0±21.5)min,t=3.771,P<0.001],但引流管留置时间明显较短[(2.34±0.66)d vs(7.41±12.88)d,t=-2.693,P=0.008],两组比较差异均具有统计学意义(P<0.05)。两组在术中出血量、术后并发症发生率方面比较,差异无统计学意义(P>0.05);两组在术前、术后6 h、术后1 d及出院日VAS评分差异无统计学意义(P>0.05),但术后3 d LC+LCBDE组VAS评分高于LC+LERV组(P<0.05)。两组平均住院时间差异无统计学意义(P>0.05),但LC+LERV组平均住院费用明显高于LC+LCBDE组[(25653.6±3317.0)元vs(17978.4±2158.0)元,t=14.219,P<0.001]。结论在治疗胆囊结石合并胆总管结石方面,LC+LCBDE和LC+LERV安全性上表现一致,LC+LERV术后舒适性更佳,但LC+LCBDE在治疗有效性、经济效率性方面更好,且LC+LCBDE可作为LC+LERV插管或取石失败后的补救术式。根据具体病情个性化选择手术方式,有利优势互补,获得最佳治疗效果。

基于不确定度评估研究ID-LC-MS/MS法检测鸡蛋中氟虫腈砜残留量的关键控制点

为了控制检测结果准确性,以鸡蛋粉中氟虫腈砜残留分析标准物质[GBW(E)100779]为测试样,采用“自下而上”法对基于多功能净化柱(PAC柱)净化的同位素稀释液相色谱串联质谱(ID-LC-MS/MS)法进行测量不确定度评估。“鱼骨图”分析表明,不确定度分量主要来源有样品称样量、内标溶液添加体积、标准工作溶液浓度及其移取体积。内标溶液添加体积引入的不确定度最大,对检测结果不确定度的贡献率为68.59%;万分之一天平称量引入的不确定度可忽略不计。同位素内标的添加过程是ID-LC-MS/MS法检测的关键控制点,参考基准的合理选择和目标物的完全提取是准确测量的前提。进一步用LC-MS/MS法对参考物质、稀释剂和内标溶液的适用性进行了评估,并基于国家有证标准物质[GBW(E)100779]对提取方法进行了优化。研究结果有利于提升鸡蛋食品安全的检测质量和质控水平,为精准检测质控方案的设计提供新思路。

SLM成形IN738LC合金的微动磨损行为及磨损机理

本文通过高精度微动摩擦磨损试验机(SRV-V),以球/平面点接触模式对选区激光熔化(SLM)技术制备的IN738LC合金进行切向微动磨损实验,系统研究了恒定载荷条件下(50 N),不同位移幅值(50、100、150、200μm)试样的微动磨损行为及其磨损机理。结果表明:随着位移幅值增加,试样的摩擦因数和磨损体积逐渐增大,微动磨损运行状态由混合区逐渐转变为完全滑移区,50μm试样的磨损机理为轻微氧化磨损和疲劳磨损,200μm试样的磨损机理转变为氧化磨损、疲劳磨损和磨粒磨损。此外,磨痕中的微裂纹分布强烈依赖于微动区类型,即微裂纹出现在黏着区域和滑移区域的交界位置及完全滑移区域内。由于磨痕边缘存在犁削作用,磨痕形状由圆形变为椭圆形。

基于IPD技术的LC滤波器制备工艺

介质层制备工艺是基于IPD技术的LC滤波器制备的关键工艺。从介质层的制备流程入手,研究了影响PI介质层质量的匀胶、曝光、固化三个关键工艺因素,确定了LC滤波器中介质层的制备工艺参数,实现了厚度8μm、厚度均匀性优于5%、最小互连孔径25μm的介质层制备。按此工艺参数加工,得到LC滤波器样件,经性能测试,所制备LC滤波器的电学性能满足设计指标要求。

基于LC谐振单元的多回路开关电容型均衡电路

传统的串并联开关电容型均衡电路在工作过程中会产生影响电路可靠性的冲击电流,为了改善该问题对电路性能的影响,同时提升电路的均衡速度,提出一种基于LC谐振单元的多回路开关电容型均衡电路。电路的LC谐振单元由均衡电容串联电感元件组成,所有开关器件均工作在零电流开关模式下,这将有效降低开关损耗,并有效抑制电路中的冲击电流,从而延长开关器件的使用寿命,提高电路的可靠性。所提出的均衡电路采用两个LC谐振单元作为储能元件组的组间均衡支路,可以同时实现储能元件单体与单体之间以及储能元件组与组之间的均衡,在保证均衡精度的同时,有效地提升电路均衡的速度。详细地分析了电路的特点与工作原理,通过搭建仿真平台,将所提出电路与现有的同类型均衡电路对比,验证了所提出均衡电路对均衡速度的提升作用。搭建了五个串联超级电容的实验平台,实验结果表明,所提出的电路可以提升55.85%的均衡速度,并且对冲击电流有显著的抑制作用。

基于LC谐振的半桥式高压除尘电源研究与设计

随着环保意识的加强,人们对各种工业尾气的排放要求越来越严,给厂矿企业带来了很大压力,针对该情况,研制一种可以产生高电压、小电流的高压除尘电源.设计了电源的LC谐振主电路和控制电路、保护电路,保证电源工作的安全性和可靠性.通过实验验证了电源具有工作频率范围宽,电压调节宽度大等特点,电源实用性强,具有广泛的推广应用价值.

GC/LC-Q/TOF MS测定当归中农药残留及膳食风险评估

采用气相色谱/液相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC/LC-Q/TOF MS)对100例市售当归样品进行了989种农药残留分析,按照风险排序法对检出农药的风险等级进行归类,采用点评估法评估了检出农药的慢性、急性膳食摄入风险,危害指数法(HI)计算了累积风险值。100例当归的总检出率为95%,共检出27种农药,其中甲拌磷和毒死蜱的检出率较高,农药残留量为0.0010~1.4077 mg/kg。依据《中国药典(2020年版)》和GB 2763-2021,检出农药中只有甲拌磷、甲基异柳磷、特丁硫磷有最大残留限量(MRL)值,其中甲拌磷的超标率最高。风险排序结果表明,高风险农药为甲拌磷、特丁硫磷、甲基异柳磷。膳食摄入风险和累积风险结果显示,检出农药的慢性膳食摄入风险(%ADI)和急性膳食摄入风险(%ARfD)平均值分别为0.2908%和0.0978%,均远低于100%;慢性累积暴露危害指数(HIc)和急性累积暴露危害指数(HIa)分别为0.06689和0.01173,均远小于1,慢性和急性膳食摄入风险及累积风险均处于可接受水平。当归中检出农药的膳食摄入和累积暴露的风险均较低,但仍需加强对农药使用的监管,建议制定当归中检出的中等风险农药的MRL值。

基于系统药理学结合LC-MS/MS技术探讨温性经筋通贴膏治疗类风湿性关节炎的药效物质基础与作用特点

目的通过液相色谱-质谱-质谱联用(LC-MS/MS)技术结合系统药理学研究温性经筋通贴膏治疗类风湿性关节炎的药效物质基础与作用特点。方法通过LC-MS/MS技术结合文献检索获取温性经筋通贴膏活性成分信息,使用Swiss Target Prediction平台进行作用靶点预测;利用GeneCards、DrugBank和OMIM数据库检索与类风湿性关节炎相关的疾病靶点并与活性成分作用靶点进行映射取交集,通过Cytoscape软件构建“活性成分-有效靶点”网络;将共同靶点导入STRING数据库构建蛋白互作网络;应用Metascape数据库进行GO功能及KEGG通路富集分析;采用AutoDock软件进行关键成分与有效靶点的分子对接研究。结果通过应用LC-MS/MS技术从温性经筋通贴膏中共鉴别出142个活性成分,经检索相关文献补充活性成分至174个,与类风湿性关节炎交集靶点175个;预测温性经筋通贴膏可能通过小檗碱、新补骨脂异黄酮、盐酸巴马汀等主要成分,作用于TNF、IL6、AKT1等关键靶点,调控PI3K/Akt1、JAK/STAT、MAPK等信号通路发挥免疫调节与抗炎镇痛作用;在1152组分子对接验证中,结合能小于-5.0 kcal·mol^(-1)的占94%、小于-7.0 kcal·mol^(-1)的占51%,表明所筛选的潜在活性成分与核心靶点之间具有较好的结合亲和力。结论该研究预测了温性经筋通贴膏治疗类风湿性关节炎的药效物质基础与作用特点,为进一步启发其临床应用及质量控制提供了理论基础。

基于LC-MS/MS测定人体类固醇激素的研究进展

类固醇激素是一类具有环戊烷多氢菲结构的化合物,由细胞色素P450酶催化形成,在调节机体代谢、促进性器官发育等方面起着重要作用。临床上将类固醇激素水平作为肾上腺疾病、精神类疾病等的诊断指标。液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)联用技术因具有高灵敏度、高通量和高专属性的特点,已成为类固醇临床测定的首选方法。本文综述了LC-MS/MS在内源性类固醇激素测定中的应用,特别是在样品前处理、色谱条件和质谱条件优化等方面的研究进展,为临床上类固醇激素的诊断检测提供参考。

UPLC-MS/MS同时测定通迪胶囊中的马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ

目的:建立通迪胶囊中马兜铃酸Ⅰ(AA-Ⅰ)和AA-Ⅱ的超高效液相色谱-质谱法。方法:采用Shiseido Shim-pack velox C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(含甲酸铵,B)为流动相梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^(–1),采用多反应监测,AA-Ⅰ以m/z 358.9→298.0(定量)和m/z 358.9→296.0(定性)为监测离子对;AA-Ⅱ以m/z 329.0→268.0(定量)和m/z 329.0→294.0(定性)为监测离子对,建立了液相色谱-质谱法检测方法,并对样品进行分析。结果:AA-Ⅰ在1.0524~420.9600 pg、AA-Ⅱ在1.002~100.200 ng时与峰面积线性关系良好(r>0.999),加样回收率分别为97.63%、92.34%,RSD分别为2.24%、1.49%,15批样品中AA-Ⅰ和AA-Ⅱ的质量分数分别为3.760~20.790、0.010~0.156μg·g^(–1)。结论:该方法灵敏、快速、准确、专属性强,可用于测定通迪胶囊中AA-Ⅰ和AA-Ⅱ的含量,可为通迪胶囊用药安全提供参考。

LC-MS/MS法测定肿瘤患者血浆中帕米帕利浓度

目的建立液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)法测定肿瘤患者血浆中帕米帕利浓度的方法。方法使用乙腈沉淀血浆蛋白,以呋塞米为内标,采用LC-MS/MS测定帕米帕利的血药浓度。采用GL Sciences ODS-4色谱柱,以含0.1%甲酸水溶液为流动相A,甲醇为流动相B,进行梯度洗脱,流速为0.25 mL·min-1,柱温35℃,进样量为2μL;采用电喷雾离子源,负离子扫描,多反应监测模式,用于定量分析的帕米帕利离子对为m/z 297.3→253.1。结果帕米帕利检测质量浓度的线性范围为100~10000 ng·mL-1(r=0.9954),定量下限为100 ng·mL-1;批内和批间准确度在92.0%~106.5%之间,批内和批间精密度均小于8.3%,基质效应、稳定性、选择性、残留均符合指导原则要求。临床患者帕米帕利体内随机血药浓度在330~1693 ng·mL-1之间。结论所建方法操作简便、快速,可用于帕米帕利的血药浓度测定。

一种LC逆变器优化采样控制策略

LC逆变器在数字控制下电流内环受到控制延时的影响,导致其有源阻尼效果减弱,提高采样控制频率可以有效减小数字控制延时的不利影响。此外,为了抑制强非线性负载带来的高次谐波扰动,电压外环需采用多个谐振控制器。为减小电压外环的程序时间复杂度,提高谐波控制数量,提出一种针对LC逆变器电压电流双闭环控制的优化采样数字控制策略,其中,电流内环为双采样控制频率而电压外环为单采样控制频率。此优化采样数字控制策略在保证电流内环的稳定域度下同时增强了对非线性负载扰动的抑制能力,降低了输出电压总谐波畸变率。最后,通过实验验证了所提优化采样数字控制策略的可行性和有效性。

激光功率对激光熔覆IN738LC合金耐磨性能的影响

IN738LC合金是典型的γ’相沉淀强化型镍基高温合金,常用于燃气轮机和航空发动机等高温部件。为进一步提高其高温耐磨性,分别以4种激光功率在纯度为99.99%氮气环境下利用激光熔覆技术制备IN738合金试样,并进行850℃×24 h热处理。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、高温摩擦磨损试验机等仪器和JMatPro软件研究金相组织与性能。结果表明:随着激光功率的升高,未热处理试样硬度的均值由40.74 HRC缓慢上升到41.92 HRC,经热处理后试样的硬度均值为43 HRC左右。未热处理和热处理后的试样在常温下摩擦系数的均值分别为0.70,0.65,热处理后的试样在800℃高温下摩擦系数均值为0.35。在一定激光功率范围内,试样的耐磨性能随激光功率的升高先上升后下降,激光功率分别为750,650 W时制备的试样分别在常温、800℃高温耐磨性能最好,相同激光功率下制备的试样在800℃高温下的耐磨性能远优于常温下的耐磨性能。

LC-MS/MS法同时测定人乳汁中贝他斯汀和羟氯喹的浓度

目的 建立同时测定人乳汁中贝他斯汀和羟氯喹浓度的液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)方法并应用于临床。方法 向50μL乳汁样品中加入200μL含内标(100 ng/mL氯喹)的甲醇,涡旋沉淀蛋白后离心取上清液进样分析。色谱柱为Waters ACQUITY UPLC HSS T3柱,流动相为0.1%甲酸-10 mmol/L乙酸铵溶液(A相)和甲醇(B相)(梯度洗脱),流速为0.35 mL/min,进样量为2μL,分析时间为4 min。采用电喷雾离子源,正离子多反应监测模式扫描,定量分析离子对分别为m/z 388.9→201.9(贝他斯汀)、m/z 336.3→247.1(羟氯喹)和m/z 320.2→247.2(氯喹)。对所建LC-MS/MS法进行方法学考察,并用于检测1例哺乳期患者乳汁中的药物浓度。结果 贝他斯汀在2~200 ng/mL (r=0.999)、羟氯喹在50~1 000 ng/mL(r=0.998)范围内线性关系良好。贝他斯汀和羟氯喹质控样本的批内、批间精密度均小于15%,准确度、提取回收率、基质效应和稳定性均符合生物样品定量分析方法验证要求。哺乳期患者乳汁中的药物浓度检测结果显示,该患者服药2 h和14 h后乳汁中贝他斯汀的浓度分别为34.95、5.72ng/mL,羟氯喹分别为211.92、104.18 ng/mL,推算出相对婴儿剂量分别为1.83%、0.56%。结论 该方法操作简便、快速、灵敏度高,适用于人乳汁中贝他斯汀和羟氯喹浓度的同时测定,可为临床哺乳期的安全用药提供参考。

LC-MS/MS法测定大鼠血浆中S,S,S-三丁基三硫代磷酸酯质量浓度及其毒物动力学研究

目的 建立LC-MS/MS法测定大鼠血浆中S,S,S-三丁基三硫代磷酸酯的质量浓度,并用于大鼠体内的毒物动力学研究。方法 采用沉淀蛋白法进行血浆样品前处理,以丙酸倍氯米松为内标。色谱柱为Agilent Zorbax SB C_(18)(50 mm×2.1 mm, 3.5μm)柱,流动相为水(含体积分数0.1%甲酸)-乙腈/甲醇(体积比1∶1),梯度洗脱,流速为0.8 mL·min^(-1)。质谱检测采用ESI源,正离子化方式,多反应监测模式(MRM)进行扫描检测。结果 血浆中S,S,S-三丁基三硫代磷酸酯线性范围为2~800μg·L^(-1),线性良好(r≥0.99),批内、批间RSD均在±15%内,准确度在85%~115%内。高、中、低质量浓度总体提取回收率为89.0%,变异系数为1.1%。结论 本方法适用于大鼠血浆中S,S,S-三丁基三硫代磷酸酯质量浓度的准确测定和动力学研究。

LC-MS/MS法同时测定穿心莲中6种农药残留量

本研究旨在建立测定穿心莲中6种农药残留量的方法,更好地控制药材质量。研究通过高效液相色谱-串联四极杆质谱仪以多反应监测(MRNI)的扫描模式对空白、样品和对照品进行测试,采用ACQUITY UPLC BEHC18柱分离,高效液相色谱-串联质谱联用方法测定穿心莲中常用的6种农药残留量。结果表明:该方法下霜脲氰、敌敌畏、2,4-滴、精喹禾灵、毒死蜱和氯氰菊酯的检测限分别为0.015 mg/kg、0.125 mg/kg、0.04 mg/kg、0.01 mg/kg、0.03 mg/kg、0.025 mg/kg,在一定浓度范围内,响应值与质量浓度的线性关系良好(r> 0.990),6种目标物对照品溶液及样品加标溶液在仪器参数波动时结果RSD均小于10%。室温下,6种目标物对照品溶液及样品加标溶液在14h内峰面积RSD均小于5%,在14h内溶液稳定。20批穿心莲样品检测结果:仅其中1批检出氯氰菊酯41.2ng/g,其余样品均未检出,符合要求。本研究方法简便,线性、耐用性良好,能满足同时测定6种农药在穿心莲中的残留量。

平衡透析结合LC-MS/MS法测定大鼠血浆中游离SN-38浓度及其药代动力学应用

目的 建立大鼠血浆中游离SN-38浓度的LC-MS/MS检测方法。方法 采用平衡透析法模拟SN-38在人体内与血浆蛋白结合的过程,在透析完成后分离出游离SN-38,以[2H5]SN-38为内标,用蛋白沉淀法预处理透析液侧(F侧)样品,取上清液进行LC-MS/MS分析;总SN-38及透析后血浆侧(T侧)SN-38样品的预处理方法与游离SN-38相同;分别考察两种方法的专属性、线性关系、精密度、准确度、提取回收率、基质效应、稳定性。结果F侧SN-38在0.04~80 ng·mL^(-1)内与峰面积线性关系良好(r> 0.99);提取回收率为98.6%~101.6%,基质效应为96.2%~97.2%;日内、日间RSD均<15%,且分别在不同条件下稳定性良好。大鼠血浆样品中的总SN-38在0.5~1000 ng·mL^(-1)内与峰面积线性关系良好(r> 0.99);提取回收率为97.3%~99.5%,基质效应为100.5%~101.2%;日内、日间RSD均<15%,且分别在不同条件下稳定性良好。结论 该方法简单易行、准确、灵敏、专属性好,适用于大鼠血浆中游离SN-38浓度的测定。

基于LC-MS/MS的鹿角方中红景天苷在慢性心力衰竭大鼠心肌组织中的分布

目的分析鹿角方中红景天苷在慢性心力衰竭大鼠心肌组织中的分布。方法45只SPF级雄性Wistar大鼠,6~8周龄,采用简单随机抽样法选取8只作为假手术组,假手术组大鼠只暴露腹主动脉不结扎;其余大鼠行腹主动脉缩窄手术,以血管结扎处明显缩窄示手术成功,术后将存活的32只模型大鼠按体重进行区组随机分组,分为模型组(n=8)、鹿角方低剂量组(1.100 g/kg,n=8)、鹿角方中剂量组(2.200 g/kg,n=8)、鹿角方高剂量组(4.400 g/kg,n=8),药物灌胃干预30周。末次灌胃给药2 h后麻醉大鼠,腹主动脉取血,采集心肌组织,LC-MS/MS法分析不同剂量鹿角方组红景天苷在大鼠左、右心室壁的分布。结果红景天苷在1.195~1195.000 ng/ml范围内线性关系良好(r>0.999),精密度RSD%<15%,准确度为90.817%~106.500%,相对回收率为95.222%~100.814%,基质效应RSD%<15%,样品冰浴放置1 h、前处理后室温放置6 h及自动进样器放置48 h内红景天苷的稳定性良好。红景天苷在右心室壁含量与给药剂量线性拟合值R2为0.983,在中、高剂量鹿角方组中红景天苷在左心室壁的含量分别为右心室壁含量的(47.383±12.156)%、(43.805±9.644)%。结论建立的分析方法具有可行性,红景天苷在慢性心力衰竭大鼠左、右心室分布存在差异。

集成铁氧体的LC应变传感器的设计及测试

针对金属环境下采用LC无线无源应变传感器出现电磁信号传输失效的问题,在传感器背面集成铁氧体材料,其原理是通过抑制电磁波在金属表面的涡流效应产生的感应电动势,实现在金属环境下的电磁信号耦合测试。通过HFSS软件进行仿真验证,在金属环境下LC无线无源传感器信号失效;在传感器基底背部集成铁氧体后,通过扫频得出铁氧体可以在金属环境下实现LC传感器的电磁信号传输。对铁氧体的厚度进行参数优化,最佳厚度为0.32 mm。搭建等强度悬臂梁测试平台,结果表明,金属环境下LC传感器可以通过铁氧体实现抗金属环境干扰,频率为37.7 MHz时,LC无线无源测试系统可以很好地实现信号传输,对应的S_(11)值为-25.6 dB。对悬臂梁施加外力使其发生应变,传感器在0~1300με的应变范围内灵敏度为61.54 Hz/με。测试结果表明,铁氧体有利于实现金属环境下的LC无线无源传感器应变测试。

过量氟对小鼠髁突软骨损伤及自噬相关因子LC3、p62表达的影响

目的:研究过量氟对小鼠髁突软骨损伤及髁突软骨中自噬相关因子的表达。方法:将30只4周龄雄性C57BL/6小鼠随机分为对照组和实验组,每组15只,对照组自由饮用去离子水,实验组自由饮用含氟离子浓度为75 mg/L的去离子水,持续喂养8周。通过改良番红O-固绿软骨染色观察髁突纤维软骨层结构变化;免疫组织化学染色检测软骨细胞外基质降解标志物基质金属蛋白酶13(Matrix metalloproteinase 13,MMP-13)、Ⅱ型胶原蛋白的表达水平及自噬相关因子微管相关蛋白轻链3(microtubule-associated protein light chain 3,LC3)、自噬底物蛋白p62的表达水平。采用SPSS 22.0软件包对免疫组织化学染色半定量结果进行双因素方差分析。结果:与对照组相比,实验组纤维软骨层变薄,软骨细胞体积变小,核变小,染色加深。免疫组织化学染色结果显示,实验组MMP-13表达量增加,Ⅱ型胶原蛋白表达量降低;LC3表达量增加,p62表达量下降。结论:用含氟离子浓度为75 mg/L的去离子水喂养小鼠8周,可导致髁突软骨退变,髁突软骨发生自噬。