LC-ESI-MS测定新的抗胆碱能化合物苯环喹溴铵在大鼠胆汁、尿液和粪便中的含量

目的:首次建立了LC-ESI-MS法测定大鼠胆汁、尿液和粪便中苯环喹溴铵的浓度,对该药在大鼠体内的排泄规律进行研究,为该药在大鼠体内的代谢转化途径的研究和临床试验提供依据。方法:生物样品经过C18固相小柱提取后,采用LC-ESI-MS法进行测定。以1-乙基-苯环喹溴铵为内标,在Hanbon Lichrospher5-C18色谱柱上,甲醇-(含40mmol/L醋酸铵和1%甲酸)水溶液(70:30,v/v)为流动相,流速为0.8mL/min分析胆汁样品;甲醇-(含40mmol/L醋酸铵和1%甲酸)水溶液(75:25,v/v)为流动相,流速为1.0mL/min分析尿液、粪便样品;以气动辅助电喷雾离子化(ESI)为接口技术,选择性正离子监测方式,苯环喹溴铵的分子离子([M]+m/z330.2)和内标1-乙基-苯环喹溴铵的分子离子([M]+m/z344.2)作为测定离子。结果:胆汁、尿样、粪便中苯环喹溴铵的回收率均大于77%,日间和日内的变异系数均小于15%。胆汁中苯环喹溴铵在30.15～1507.50ng/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9995),最低定量限为30.15ng/mL。尿液中苯环喹溴铵在3.02～1507.50ng/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9997),最低定量限为3.02ng/mL。粪便中苯环喹溴铵在3.02～1507.50ng/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9995),最低定量限为3.02ng/mL。结论:该方法专属性强,准确可靠,灵敏度高,可满足大鼠鼻腔给药排泄研究中药物浓度测定的要求。

HPLC-ESI-MS测定中国健康人体内血浆中的双嘧达莫

目的 建立一种简便、快速的高效液相色谱-质谱联用法测定(HPLC-ESI-MS)中国健康人体内血浆中双嘧达莫浓度的方法。方法 以乙腈沉淀处理血样。色谱柱为MACHEREY-MAGELNUCIEODUR 100-5 C_(18)柱(3μm,2.1mm×100mm),柱温50℃;流动相:乙腈-水(含30mmol·L^(-1)醋酸铵)=41.3:53.7(v/v);流速0.25mL·min^(-1)。质谱条件采用正离子检测的电喷雾电离方式(+)ESI其喷雾电压3.30kV,第一级锥孔电压59V;扫描方式为选择离子监测(SIR),用于定量分析监测的离子双嘧达莫为505.6 m/z,唑吡坦(内标)为308.3m/z。结果 双嘧达莫最低检测限为3.0μg·L^(-1),线性范围20～2500μg·L^(-1)(r=0.9910)。高、中、低浓度回收率分别为105.0％、105.6％、100.4％(n=5),日内RSD低于15.0％(n=5),日间RSD低于10.0％(n=5)。结论 该方法灵敏度高、快速、简便、无杂质干扰,适合于双嘧达莫血药浓度检测及药物动力学研究。

LC-ESI-MS法测定混合二元酸三种主要组分含量

目的:建立LC-ESI-MS测定混合二元酸中丁二酸、戊二酸和己二酸含量的方法。方法:色谱条件:色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(2.1 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇:0.1%甲酸=10:90(V/V),柱温25℃,流速0.4 mL/min。质谱条件:ESI(电喷雾离子源),负离子模式检测,选择离子监测(selectedion monitoring,SIM)方式定量,监测离子峰分别是丁二酸m/z 117,戊二酸m/z 131,己二酸m/z 145。结果:丁二酸、戊二酸和己二酸在0.2～20μg/mL范围内线性关系良好(r=0.99204、0.99257、0.99327),三种二元酸的最低检测极限都是0.05μg/mL,加样回收率在97.15%～99.23%范围内,精密度RSD≤2%(n=5)。测得混合二元酸样品中丁二酸、戊二酸和己二酸的含量分别为37.28%、33.40%和14.15%,三者合计84.83%。结论:该方法准确,灵敏度高,稳定快速,且重现性好,适合于混合二元酸中丁二酸、戊二酸和己二酸含量的测定。

LC-ESI-MS/MS测定人血浆中氨氯地平的含量

目的建立高灵敏度的LC-ESI-MS／MS测定人血浆中氨氯地平浓度的方法。方法 血浆样品经氢氧化钠溶液碱化，乙醚液．液萃取后进行分析。色谱柱：COSMOSIL C18柱（2．0mm×150mm，5μm），流动相：甲醇-水-甲酸（60：40：0．1），流速：0．25mL·min^-1，通过电喷雾离子化四极串联质谱，以选择离子反应监测（SRM）扫描方式进行检测。用于定量分析的监测离子分别为：m／z 409→238（氨氯地平）和m／z237→194（内标，卡马西平）。结果 回收率为86％～95％，线性范围为0．1～6μg·L^-1，定量下限为0．1μg·L^-1，检测限为0．01μg·L^-1，应用此法测定了20名健康受试者交叉口服5mg氨氯地平剂量的试验制剂和参比制剂后的血药浓度经时过程。结论 该法具有更高的灵敏度，适用于测定口服低剂量药物后人血浆中氨氯地平的浓度。

LC-ESI-MS测定血浆中盐酸雷尼替丁的含量

目的：建立LC-ESI-MS法测定血浆中盐酸雷尼替丁的血药浓度。方法：采用Zorbax SB-C18（2.1×100 mm,3.5μm）色谱柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液（30：70）。电喷雾离子源（ESI）,选择正离子模式检测,采用选择离子监测（SIM）方式进行定量分析,检测离子为m/z 315（雷尼替丁）,m/z 180（内标非那西丁）。结果：血浆中盐酸雷尼替丁浓度在5~1000 ng/ml范围内线性关系良好,最低检测限为5 ng/ml。盐酸雷尼替丁的提取平均回收率为83.92%~103.5%,日内及日间RSD都低于12%。结论：该法操作简便、快速、灵敏度高,可用于雷尼替丁的临床血药浓度监测。

LC-ESI-MS测定人血浆中的姜黄素

目的：建立人血浆中姜黄素的LC-ESI-MS测定方法。方法：采用Zorbax SB-C18（2.1×100 mm,3.5μm）色谱柱,流动相为甲醇-水溶液（70：30）。电喷雾离子源（ESI）,负离子检测,采用选择离子监测方式进行定量分析,检测离子为m/z 367（姜黄素）,m/z 479（内标芍药苷）。结果：人血浆中姜黄素浓度在8~2000 ng/ml范围内线性关系良好,最低定量限为8 ng/ml。姜黄素的萃取回收率为81.6%~90.6%,日内及日间RSD都低于10%。结论：该法操作简便、快速、灵敏度高,可用于姜黄素的临床血药浓度分析。

UHPLC-ESI-MS/MS法测定烫骨碎补-续断药对中10个成分的含量

目的:建立UHPLC-ESI-MS/MS法同时测定烫骨碎补-续断药对中绿原酸、马钱苷、当药苷、表儿茶素、咖啡酸、木犀草苷、柚皮苷、木犀草素、槲皮素、川续断皂苷Ⅵ的含量。方法:采用InertSustain^(Ⓡ)C_(18)(100 mm×3.0 mm,3.0μm)色谱柱;以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速为0.4 mL/min;柱温为35℃;进样量为10μL;质谱采用电喷雾离子源(ESI源);正负离子扫描,多重反应监测模式进行定量分析。结果:烫骨碎补-续断药对中10个成分在相应的浓度范围内与峰面积的线性关系良好,方法学考察结果的RSD均<3.00%,平均加样回收率为99.83%~107.85%。结论:该方法高效、稳定、准确、简便,可用于烫骨碎补-续断药对及其制剂的质量评价与质量控制,为烫骨碎补、续断的临床应用及研究提供依据。

LC-ESI-MS测定大鼠血浆中同型半胱氨酸的含量

目的：建立LC-ESI-MS法测定大鼠体内的同型半胱氨酸（HCY）。方法：色谱柱为Zorbax SB-C18（2.1mm×100mm,3.5μm）,乙腈-水（40∶60）为流动相,流速为0.3mL·min-1,柱温为30℃。ESI（电喷雾离子源）,正离子检测,雾化气压力设为172.375kPa;干燥气（N2）流速设为7L·min-1,干燥气温度设为350℃,[M＋H]＋,m/z136。结果：HCY在2.5~100μmol.L-1范围内线性关系良好,线性方程C=0.0079X-8.1011,r=0.9981,最低检测限为1μmol.L-1。HCY日内及日间精密度RSD均低于6%。12周龄的Wistar-Kyoto大鼠,自发性高血压大鼠体内HCY的浓度分别为（9.57±3.49）μmol.L-1和（11.59±3.13）μmol.L-1。结论：该法操作简便、快速,灵敏度高,可用于大鼠体内HCY的检测。

UPLC-ESI-MS/MS法测定人参、红参和西洋参中多种皂苷含量

建立了人参、红参和西洋参中32种皂苷的超高效液相色谱-电喷雾-串联四极杆质谱检测方法。电离模式:负离子(ES-);检测方式:多反应监测(MRM);洗脱液:乙腈-水(均含2.5 mmol/L甲酸);洗脱方式:梯度;色谱柱:ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100mm,1.7μm);柱温:45℃。分析用时29min。各皂苷的定量限为0.001~0.013 g/kg,线性校准曲线回归方程的回归系数均在0.995以上。该方法简便、可靠,适合人参、红参、西洋参中多种皂苷的同时快速测定。

“食品微生物学实验”课程思政元素的深度挖掘与融入途径——以食品菌落总数及大肠菌群的测定实验为例

“食品微生物学实验”是食品类专业学生的必修课,其蕴含着丰富的思政元素。如何在课程的教学过程中科学合理地融入课程思政教学案例是“食品微生物学实验”课程进行课程思政建设面临的关键问题。文章针对“食品微生物学实验”课程特点,分析其思政元素挖掘的主要着力点,提出了思政元素融入的切入点、案例设计,以及思想政治教育目标和融入途径等,最后以食品菌落总数与大肠菌群的测定实验为例进行课程思政的融入教学设计并应用于教学实践。结果表明,该教学设计取得了良好的教学效果。

HPLC-ESI-MS/MS法测定全血中溴敌隆

目的建立全血中测定溴敌隆的高效液相色谱-电喷雾-质谱联用检测方法。方法血液样品经乙醚提取后,采用UltraC18柱(150 mm×2.1mm×5μm);柱温:23℃;流动相:甲醇;流速:200μl/min;在负离子模式下,通过电喷雾电离(ESI),多反应监测(MRM)测定,外标法定量分析溴敌隆。结果在0.1～50mg/l范围内两者均呈良好的线性关系。溴敌隆的回收率为94.34%(RSD=7.3%),考察了方法的基质抑制作用(matrix effect,ME)(%)=B/A×100%=91.86%(RSD=4.78%)定量检出限为0.028ng。结论本方法简便、灵敏度高、定性定量准确,可以作为检验全血中溴敌隆检验的一种手段。

UPLC-ESI-MS/MS法测定苗药隔山消中8个成分含量

目的建立超高效液相色谱-电喷雾电离-串联质谱法(UPLC-ESI-MS/MS)检测隔山消中告达亭、松脂素、白首乌二苯酮、阿魏酸、没食子酸、东莨菪内酯、丁香酸及绿原酸8个成分含量的标准。方法选取13批不同产地隔山消,采用UPLC-ESI-MS/MS法,以ACQUITY UPLC BEH C 18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)为色谱柱,0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液为流动相、梯度洗脱、流速0.35 mL/min、柱温40℃,采用电喷雾离子源(ESI)和多反应离子监测(MRM)模式检测其中告达亭、松脂素、白首乌二苯酮、阿魏酸、没食子酸、东莨菪内酯、丁香酸及绿原酸的含量。结果告达亭、松脂素、白首乌二苯酮、阿魏酸、没食子酸、东莨菪内酯、丁香酸及绿原酸的质量浓度分别于1.860~119.048μg/L、148.950~4766.400μg/L、186.012~47619.045μg/L、5.813~11904.760μg/L、2.325~148.809μg/L、3.720~952.380μg/L、37.202~4761.900μg/L及3.720~1904.760μg/L范围内与峰面积呈良好线性关系,r>0.9990,平均加样回收率范围95.247%~102.432%;13批样品中告达亭、松脂素、白首乌二苯酮、阿魏酸、没食子酸、东莨菪内酯、丁香酸及绿原酸的含量测定结果分别为0.443~2.958μg/g、6.794~22.436μg/g、33.584~649.745μg/g、1.828~55.290μg/g、0.102~0.304μg/g、0.525~5.213μg/g、2.052~7.757μg/g及8.042~31.608μg/g;不同批次各成分的含量差异较大,其中白首乌二苯酮含量最高,松脂素、阿魏酸和绿原酸的含量相对较高,其余成分含量较低。结论UPLC-ESI-MS/MS法可作为隔山消药材质量控制的检测方法。

基于指纹图谱结合化学计量分析地骨皮饮片质量评价研究及主要成分含量测定

目的建立11种产地地骨皮指纹图谱,并对地骨皮中地骨皮乙素、地骨皮甲素、东莨菪苷、肉桂酸的含量进行含量测定。方法以Kromasil 100-5C18(4.6 mm×250 mm,5μm)作为该实验的色谱柱;流动相为乙腈(A)-0.3%三氟乙酸水溶液(B)进行梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;紫外检测波长:278 nm;柱温:30℃;进样量:10μL。结果20批地骨皮中地骨皮乙素含量范围为(1.5475±1.4817)%,地骨皮甲素含量范围为(0.3737±0.3069)%,东莨菪苷含量范围为(0.0291±0.0247)%,因肉桂酸含量过低且部分产地未检测出肉桂酸,所以不予标注含量范围。11种产地地骨皮共标出8个共有峰,相似度均在0.895以上,通过聚类分析、主成分分析和偏最小二乘判别分析对20批不同来源的地骨皮进行了区分。结论该实验建立的地骨皮指纹图谱分析方法可信度高,方法学考察符合规定。通过指纹图谱与含量测定相结合,应用化学计量分析方法建立了地骨皮质量评价模型,为更好地促进地骨皮在中医临床方面的应用做出了贡献。

HPLC-ESI-MS／MS测定胰岛素硝基化修饰产物

糖尿病患者组织中存在过量表达的0NOO-及3-硝基酪氨酸（3-NT），ONOO-对胰岛素的硝化修饰可能是糖尿病发病的重要原因。本实验采用HPLC-ESI-MS／MS及分子模拟法，研究了ONOO-与胰岛素反应的硝化产物、B链酪氨酸位点的硝化次序及硝化产物结构特征。

UPLC-ESI-MS/MS法同时测定玉叶金花清热片中14种成分的含量

目的建立UPLC-ESI-MS/MS法同时测定玉叶金花清热片中牛磺酸、京尼平苷酸、绿原酸、哈巴苷、山栀苷甲酯、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、栀子苷、玉叶金花苷酸甲酯、β-蜕皮甾酮、穿心莲内酯、哈巴俄苷、脱水穿心莲内酯、胆红素、胆酸的含量。方法采用安捷伦ZORBAX SB C18柱(3.0 mm×50 mm,1.8μm),流动相为甲醇-0.1%乙酸(含0.02 mol·L^-1乙酸铵)溶液,梯度洗脱,体积流量0.3 mL·min^-1;质谱采用ESI正、负离子同时采集,多反应监测(MRM)模式扫描。结果14种成分在相应线性范围内与测定值线性关系良好(r>0.9985),平均加样回收率94.5%~101.5%(RSD<3.0%)。结论该方法简便、灵敏、高效,可用于玉叶金花清热片的质量控制。

复方麝香黄芪滴丸成型工艺优选及挥发性成分含量测定

目的优选复方麝香黄芪滴丸成型工艺,并完善该复方的质量标准。方法通过单因素实验筛选复方麝香黄芪滴丸的基质种类、基质和药液比例、滴距的最佳考察范围;以外观性状、丸重差异、溶散时限等作为评价指标,采用星点设计-效应面法优选复方麝香黄芪滴丸最佳成型工艺条件;以3批复方麝香黄芪滴丸为检测样品,采用气相色谱法测定龙脑、麝香酮和藁本内酯含量;色谱柱为HP-5石英毛细管柱,进样口温度260℃,程序升温,检测器温度300℃,分流比10:1,载气为氮气,流速为1.0 mL·min^(-1)。结果复方麝香黄芪滴丸的最佳成型工艺条件为基质:基质=0.99、药物:基质=0.55、滴距=6.00,综合评分为0.8452;龙脑、麝香酮和藁本内酯与相邻成分色谱峰均达到基线分离;3种成分的线性范围依次为0.327~1.962、0.140~0.840、0.7105~4.263μg(均r>0.999);平均加样回收率依次为92.30%(RSD=1.65%,n=6)、101.28%(RSD=0.81%,n=6)、98.99%(RSD=0.65%,n=6);3种成分的平均含量依次为0.2017、0.0847、1.3829 mg·g^(-1)。结论该成型工艺稳定可行,可为复方麝香黄芪滴丸的开发及应用提供参考;建立的气相色谱法能同时测定复方麝香黄芪滴丸中龙脑、麝香酮和藁本内酯的含量,可用于复方麝香黄芪滴丸的质量控制。

基于实验测定的快递中转场分拣疲劳分析

快递中转场分拣作业是一个长时间、重复性作业的过程,工作人员容易产生生理疲劳和心理疲劳。文章基于快递中转场真实场景,按照性别、是否从事重体力劳动经历选取4组被试者参与分拣实验,并穿插E-Prime心理学疲劳测定,收集被试者分拣数量、反应时间、正确反应率等,分析被试者生理疲劳和心理疲劳状况。通过数据统计分析,发现男性被试者比女性被试者分拣效率高,有重体力劳动经历的女性被试者分拣效率更稳定。通过分拣实验分析,找出提高中转场分拣效率的策略,以期为企业决策提供数据支撑。

傅里叶变换红外光谱技术对北柴胡中有效成分定量模型建立及含量测定

目的基于傅里叶变换红外光谱技术,建立北柴胡有效成分快检定量模型,实现对未知北柴胡有效成分的含量预测,为实现中药材有效成分的快速、无损检测提供方法依据。方法使用傅里叶变换红外光谱技术采集不同采收期的54份北柴胡样品红外光谱图,使用高效液相色谱技术测定54份北柴胡中柴胡皂苷A(Ss-a)、柴胡皂苷D(Ss-d)、柴胡皂苷C(Ss-c)、柴胡皂苷F(Ss-f)的含量,并以Ss-a、Ss-d、Ss-c、Ss-f计柴胡总皂苷(Ss-s)的含量,运用TQ分析软件,通过化学计量学方法偏最小二乘法(PLS)、逐步多元线性回归(SMLR)、多元散射校正(MSC)、标准正态变换(SNT)、一阶导数(1stDer)、二阶导数(2ndDer)及SG卷曲平滑(SG)和诺里斯导数滤波(ND)进行光谱处理并建立模型。结果SMLR+SNT+2ndDer+SG对Ss-c、Ss-f含量测定效果最好,相关系数分别为0.8365、0.8325,平均绝对偏差分别为-0.01%、-0.01%;SMLR+MSC+2ndDer+SG对Ss-a、Ss-d、Ss-s含量测定效果最好,相关系数分别为0.8206、0.8356、0.8405,平均绝对偏差分别为-0.08%、-0.19%、-0.20%。结论以傅里叶变换红外光谱技术与高效液相色谱技术相结合,可以实现北柴胡有效成分快速含量测定,该研究为中药材含量检测提供了新方法,在一定程度上能够推动中药材质量稳定、可控。

不同种质花椒果皮风味物质测定与评价

[目的]分析韩城花椒试验站参试花椒种质风味物质含量的差异性,并进行综合评价,为当地筛选花椒优异种质。[方法]以陕西韩城花椒试验站收集的15个花椒种质为试验材料,通过测定花椒果皮主要风味物质挥发油和麻味物质的含量与组成成分,对比分析不同种质花椒的差异性。通过综合评价,初选适宜当地栽培的优良花椒种质。[结果]区试的15个种质花椒果皮挥发油和麻味物质含量差异明显,其中挥发油含量最高的是莱芜大红袍(ZB7),为40.04 mL/kg;麻味物质含量最高的是林州大红袍(ZB10),为87.813 mg/g。在麻味物质组分中羟基-α-山椒素贡献最大,为93.2%,是花椒麻味的主要成分。通过综合评分和聚类分析,评选出了ZB10(林州大红袍)、ZB3[韩城大红袍(优株)]、ZB4(韩城无刺)和ZB6(临沂小花椒)这4个花椒种质为当地初选的优良花椒种质。ZB7、ZB14(贵州油椒)和ZB1(仡佬无刺花椒)这3个种质可作为单项优异种质,进行定向培育。[结论]该研究为后期花椒良种选育奠定基础。

HPLC法测定不同产地山慈菇中秋水仙碱含量及提取方法的探讨

以不同产地的山慈菇为样品,运用高效液相色谱法(HPLC)来测定样品中秋水仙碱的含量,并比较了不同的提取方法对结果的影响。采用高效液相色谱法测定山慈菇中秋水仙碱的含量,色谱柱:ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-水(54∶46),检测波长:243 nm,流速:1.0 mL/min;柱温:35℃;进样体积:5μL。秋水仙碱在0.16281~10.420μg/mL范围内线性关系良好(R2=0.9997),平均回收率为102.09%,RSD为3.73%。该研究发现山慈菇样品的产地和处理方法也会影响秋水仙碱的含量差异。因此,需要在实际提取中进行针对性的方法选择和优化。通过比较甲醇、50%甲醇、70%乙醇、三氯甲烷等不同有机溶剂在提取过程中的效果,得出了以50%甲醇为有机溶剂,超声30 min的提取工艺能够得到更高的提取率。这些研究结果有助于制定科学合理的山慈菇提取工艺和质量控制标准,为其广泛的开发利用提供理论依据和技术支持,也有助于为山慈菇生物活性成分的提取和分析提供参考。