LC-HESI/MS/MS法同时测定人血浆中氨氯地平、贝那普利和贝那普利拉

建立液相色谱-加热电喷雾电离串联质谱（LC．HESI／MS／MS）法同时测定人血浆中氨氯地平、贝那普利和贝那普利拉，并研究复方苯磺酸氨氯地平盐酸贝那普利胶囊在中国健康志愿者体内的药物动力学特性。本法采用幽．氨氯地平作为氨氯地平的内标、乌苯美司作为贝那普利和贝那普利拉的内标。血浆样品以沉淀蛋白法进行处理，CapcellMGC18柱（100mm×4．6mm，5um）为分析柱，甲醇-乙腈-5mmol·L-1醋酸铵水溶液一甲酸（30：30：40：0．1）为流动相进行色谱分离；采用加热电喷雾电离源（HESI），SRM扫描方式。氨氯地平在0．02～6．00ng·mL-1、贝那普利和贝那普利拉在O．2～1500ng·mL-1内线性良好（P〉0．99）。氨氯地平、贝那普利和贝那普利拉定量下限分别可达0．02、0．2和0．2ng·mL-1，各待测物的日内、日间精密度以及准确度均符合生物样品分析相关要求。血浆样品经历4次冷冻-解冻循环和乏O℃放置93天条件下均稳定。本方法适合用于复方苯磺酸氨氯地平盐酸贝那普利胶囊的人体药物动力学研究。

中国受试者口服茶碱缓释片后尿中原形和代谢物定量分析

建立一种同时测定人尿中茶碱及其代谢物1,3-二甲基尿酸（1,3-DMU）、3-甲基黄嘌呤（3-MX）和1-甲基尿酸（1-MU）的液相色谱-加热电喷雾电离源串联质谱法（LC-HESI/MS/MS）,并用于人尿中茶碱及代谢物累积排泄量研究。本法采用d6-茶碱作为茶碱的内标,氟尿嘧啶作为1,3-DMU、3-MX和1-MU的内标。尿样用甲醇稀释并离心后,在Agilent XDB-Phenyl（150 mm×4.6 mm ID,5μm）色谱柱上进行色谱分离,以水-甲醇-甲酸（30∶70∶0.15）为流动相,流速为0.6 mL·min-1;采用加热电喷雾电离源（HESI）,选择反应监测（SRM）负离子扫描检测。4种分析物的标准曲线的线性范围均为1.0~250μg·mL-1。该方法快速、简便,可用于人尿中茶碱及其3种代谢物浓度的测定。结果表明,中国受试者口服茶碱缓释片后,尿中茶碱、1,3-DMU、3-MX和1-MU的排泄量比值约为1.0∶3.4∶0.92∶1.6,与已报道的白种人受试者结果相近。