LC-MS/MS法测定人血浆中洛伐他汀及其活性代谢物的含量

目的建立高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定人血浆中洛伐他汀及其活性代谢物洛伐他汀酸的浓度。方法样品用乙酸乙酯∶二氯甲烷(体积比为1∶1)提取浓集后进样,色谱柱为Phenomenex Gemini C18(50×3mm,3μm),流动相为乙腈-水(85∶15)。质谱采用ESI离子源MRM模式检测,以辛伐他汀为内标,按内标法定量。洛伐他汀、洛伐他汀酸和内标的检测离子对分别为质荷比(m/z)427.4→325.4、445.4→343.4和436.4→325.4。结果洛伐他汀在0.031～64μg/L范围内线性关系良好(r=0.9987),最低定量限为0.031μg/L,方法回收率在96%～102%之间,日内、日间精密度相对标准偏差(RSD)分别小于5.3%及9.3%。结论本文建立的方法准确、灵敏,可用于洛伐他汀血药浓度测定及药代动力学研究。