基于高分辨液质联用的双标记氨基酸同位素丰度测定方法研究

近年来,稳定同位素标记化合物,尤其是同位素标记氨基酸在合成生物学、蛋白质组学、代谢组学等前沿科学研究中发挥着越来越重要的作用。建立了一种基于高分辨液质联用的双标记氨基酸同位素丰度检测方法,以^(13)C_(2),^(15)N-甘氨酸为例,考察了样品浓度、质谱扫描张数等影响因素对同位素丰度计算结果的影响,结果表明该方法具有良好的准确性和稳定性,所需样品用量少,操作简单,有望成为一种简便、通用的同位素试剂质控方法;也将为代谢组学、海洋学等同位素示踪技术应用研究提供数据支持。

三重四极杆液质联用仪同时测定酱腌菜中纽甜、三氯蔗糖的方法研究

纽甜、三氯蔗糖是人工合成甜味剂,甜度高、稳定性好、成本低,在食品生产加工中被广泛应用。《食品安全国家标准食品中纽甜的测定》(GB 5009.247—2016)规定了纽甜的测定方法,《食品安全国家标准食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》(GB 22255—2014)规定了三氯蔗糖的测定方法,二者需要分别进行前处理,并采用不同的设备进样检测。本文统一了前处理方法,采用三重四极杆液质联用仪同时上机检测分析,峰位处平稳清晰,无杂峰出现,方法精密度良好,纽甜回收率为94.05%~111.33%,三氯蔗糖回收率为90.13%~111.99%,符合要求。

液质联用仪测定莓茶中咪唑烟酸残留量

建立了液质联用仪测定莓茶中咪唑烟酸残留量的方法,改进样品前处理,优化色谱、质谱参数,测定咪唑烟酸残留量,采用外标法定量,特征离子对定性。结果表明,咪唑烟酸在0.01~100.00μg·L^(-1)线性良好,曲线方程为y=66081x+4561,相关系数r=0.9988;在3个加标水平(0.1μg·kg^(-1)、0.5μg·kg^(-1)、1.0μg·kg^(-1))下,咪唑烟酸的平均回收率在80.0%~103.0%,相对标准偏差为7.1%。该液质联用的方法具有简单、准确度好、通用性强等特点,适用于检测莓茶中的咪唑烟酸残留量。

液质联用仪测定蔬菜中氟虫腈及其代谢物的方法

以蔬菜中氟虫腈及其代谢物的测定为例,通过对标准曲线、回收率、精密度、检出限、定量限等技术指标进行检测方法确认,结果表明标准曲线线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限达到0.3μg/kg、定量限为0.001 mg/kg,加标回收率为89.0%~104.0%,精密度RSD在1.03%~6.52%之间。该方法结果均符合标准要求,具有较强实用性和指导性。

食品检测实验室液质联用仪的期间核查研究

液质联用仪作为食品检测实验室中对药物残留分析最重要的定性定量分析仪器,应对其测量功能和计量特性进行核查。文章结合食品检测实验室的工作实际,对液相色谱-三重四极杆串联质谱仪的计量特性核查参数、核查方法、注意事项、核查结果判定、应对措施等进行了探讨,以确保液质联用仪校准或检定状态的可信度。

利用高分辨液质联用仪检测新型合成大麻素

目的介绍一种鉴别非法合成大麻素(AMB-FUBINACA)结构的方法。方法巧用GC-MS质谱谱库检索提示信息,利用高分辨液质联用仪的一级质谱碎片推导的分子式与GC-MS的质谱谱库检索物质的分子式进行比较,推测目标物的结构式。目标物的结构式符合液质联用仪(LC-MS/MS)的二级质谱碎片(误差4×10-7)和GC-MS的质谱碎片归属,并结合文献报道进行综合研判。结果对一例网络售卖合成大麻素的案件进行了检验,准确判定缴获样品“小树枝”中含有的合成大麻素为AMB-FUBINACA。结论该方法可为解析一些未知物的结构提供新途径。

超高效液相色谱——三重四级杆串联质谱仪(UPLC-MS/MS)同时测定白酒中7种有机酸的分析研究

为检测白酒中微量有机酸（没食子酸、阿魏酸、儿茶素、咖啡酸、木犀草素、绿原酸和对香豆酸）,建立了一种利用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱仪（ESI离子源）的检测方法。样品经挥酒精前处理后,以HSS T3色谱柱为分离柱,0.1%（v/v）乙酸-1mmol/L乙酸铵溶液/乙腈为流动相进行梯度洗脱,经超高效液相色谱（UPLC）分离,采用电喷雾串联四级杆质谱进行多反应监测模式（MRM）进行检测。7种有机酸的线性范围在20~200ng/m L内,拟合所得线性相关系数均大于0.992。在3个加标水平下,得到样品平均回收率为97.1%~111.3%,相对标准偏差（RSD）均控制在5%以内。该方法简单快捷、准确可靠,可用于白酒中7种有机酸的同时检测。

中成药中违禁添加药物的液质联用仪测定研究

[目的] 建立中成药中违禁添加合成药物的筛选方法。 [方法] 采用有机溶剂提取相关的各类添加药物,用液质联用仪进行测定,并对一些一级质谱结果呈阳性的样品,进行了多级质谱结构性研究以确认化合物。 [结果] 依据各种药物的保留时间、分子离子质量、多级质谱结果等进行判断,建立了测定65种药物的筛选方法。 [结论〗 本方法建立了多种药物的质谱分析筛选分析系统,为监督和相关研究提供了技术保证。

超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱仪(UPLC-MS/MS)同时测定白酒中4种微量甜味剂

对检测白酒中微量甜味剂（安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜），建立了一种利用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱仪（ESI离子源）的检测方法。样品经酒精前处理后，以BEH C18色谱柱为分离柱，0.1%（v/v）乙酸-1 mmol/L乙酸铵溶液∶乙腈为流动相进行梯度洗脱，经超高效液相色谱（UPLC）分离，采用电喷雾串联四级杆质谱进行多反应监测模式（MRM）进行检测。4种甜味剂线性范围在50～250 ng/mL内，拟合所得线性相关系数均大于0.997。在3个加标水平下，得到样品平均回收率为97.1%～111.3%，相对标准偏差（RSD）均控制在5%以内。该方法简单快捷、准确可靠，可用于白酒中4种甜味剂的同时检测。

液质联用仪在鉴别保健食品中伟哥及其在人体中代谢产物的应用

[目的 ] 建立食品中违禁添加药物—伟哥的检测方法。 [方法 ] 碱性条件下提取食品中伟哥 ,用液相色谱和液相色谱 /质谱联用仪进行测定 ,并对伟哥的体内代谢物进行质谱上的研究。 [结果 ] 在现有色谱条件下 ,伟哥的特征保留时间为 9min ,相应特征检测波长 2 2 4nm、2 95nm ,确证分子离子峰为 475。同时推导了伟哥的一些代谢物结构[结论 ] 本方法建立了从色谱筛选到质谱确认的分析系统 。

利用液质联用仪发现新的“瘦肉精”替代品——氯丙那林

利用液质联用仪发现了饲料中新的β肾上腺素能激动剂——氯丙那林,建议检测机构及早树立"忧患"意识,保障食用畜产品安全。

老旧液质联用仪的维修和使用管理

实验室老旧仪器面临升级换代,某些零配件已较难采购到,且维修费用昂贵。要延缓仪器衰老,做好日常维护和维修工作、降低仪器使用成本、提高使用效率显得至关重要。该文以厦门大学Finnigan LCQ液质联用仪为例,介绍了该类老旧液质联用仪的日常维护、维修和提高其使用效率的一些经验。

超高效液相色谱串联质谱法测定植物源性食品中杀螟丹的残留

利用三重四极杆液相色谱-质谱联用技术对不同植物源性食品中杀螟丹进行定性、定量分析,通过对杀螟丹提取和净化条件进行筛选与优化,建立了植物源性食品中杀螟丹快速、便捷、准确、高效的分析方法。色谱柱选择ZORBAX SB-C18(2.1 mm×100 mm,3.5μm),流动相为水(0.1%甲酸)和甲醇,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,采用多反应监测模式(MRM),电喷雾离子源(ESI)选择正离子模式,定量离子对为238.1/149.9。样品经2%乙酸乙腈提取,QuEChERS法净化,过膜后直接测定,外标法定量。结果表明,目标物在5~200 ng/mL范围内线性关系良好,决定系数(R2)=0.9992,样品加标回收率为72%~86%,精密度试验相对标准偏差为0.7%~6.3%。该方法适用性广、操作便捷、回收率好、精密度高,可用于植物源性食品中杀螟丹残留的测定。

液相色谱串联质谱法测定纺织品和涂料中的烷基酚聚氧乙烯醚

验证了用液相色谱串联质谱法测定纺织品和涂料中的烷基酚聚氧乙烯醚的方法的实用性,及测试中需特别注意的方面,并给出了此方法的精密性和准确度。对色谱条件进行了进一步优化,给出了详尽的液相色谱串联质谱法测定烷基酚聚氧乙烯醚的参数。

液相色谱-质谱/质谱法测定白酒中甜蜜素含量的不确定度分析

按照国家标准GB 5009.97-2016第三法,采用气液相色谱-质谱/质谱法测定白酒中甜蜜素含量,对整个测量过程进行不确定度分析。在本次不确定分析中,按照GB 5009.97-2016第三法测定白酒中甜蜜素含量,其报告结果和不确定度为(0.100±0.0074)mg/kg,k=2。结果表明,拟合曲线和标准溶液引起的不确定度引入是该测量方法的不确定度主要来源。

划时代的高分辨质谱——安捷伦6550 iFunnel四极杆-飞行时间液相色谱/质谱联用仪

本文主要介绍了全新的安捷伦6550 iFunnel四极杆-飞行时间液相色谱/质谱联用仪。安捷伦6550 iFunnel Q-TOF引入了划时代的安捷伦iFunnel技术,以无可比拟的速度和灵敏度,实现一台仪器上同时完成最具挑战性的定性和定量分析。6550 iFunnel Q-TOF集突破性的iFunnel技术、离子束压缩冷却技术(IBCS)技术、喷射流离子聚焦技术Jet Stream4、GHz高速检测器和模数转换采集模式(ADC)和双增益放大器等最强创新技术于一身,打造出同时具有高分离度、超高质量精度和飞克级灵敏度的高分辨质谱仪。

利用液质联用仪快速确证中兽药中的氟喹诺酮类药物

建立了液质联用检测中兽药中非法添加的氟喹诺酮类药物的特征鉴别方法,以期为加强兽药安全监管、打击生产中兽药违法行为提供技术支撑。

液质联用仪在动物源食品中喹诺酮类和磺胺类药物残留检测方法的研究

喹诺酮类药物和磺胺类药物由于对生物和人体的危害,都被纳入监管范围。在食品安全国家标准GB31650-2019中有明确的最大残留限量。液质联用仪在检测这两种药物时有不错的效果,也是目前较为简便、主流的一种检测仪器。本文主要研究以液质联用仪为检测手段,参考其他标准或方法对两类药物同时检测的情况进行前处理优化。当只检测9种喹诺酮类药物或单独检测13种磺胺类药物时,针对如何取得更好的效果进行分析讨论。期望为检测喹诺酮类和磺胺类药物残留提供参考价值。

QuEChERS前处理-三重四极杆液质联用仪检测草莓中多种农药残留

运用简便高效的QuEChERS前处理方法,使用三重四极杆液质联用仪测定草莓中19种杀虫剂、杀菌剂农药残留量。结果表明,19种农药仪器方法检出限为0.01~0.36ng/g,加标回收率在88.2%~116.0%之间,相对标准偏差小于10%,标准曲线线性良好,相关系数在0.9976~0.9999之间。此方法选择性强、有机溶剂用量少、操作简便、准确可靠、灵敏度和精密度好,适合用于草莓中常用农药残留的高效率检测。

液质联用仪在食品安全检测中的应用

食品安全管理是重要的民生事业,关乎千万人民的生活质量,本文针对液质联用仪在食品安全检测中的应用展开研究,充分利用液质联用技术,开展农药残留、兽药残留、添加剂分析与微量元素分析等的分析工作,对提高食品安全检测的质量和效率具有积极的现实意义。