LC-UV法测定华中五味子中五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素含量

目的建立同时测定五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素的LC-UV含量测定方法。综合考察皖南山区野生华中五味子的内在品质,为该品种转为栽培品提供理论依据。方法采用LC-UV法,Agilent TC-C18(2)色谱柱(250 mm×4.6 mm I.D,5 um),以甲醇-水为流动相,梯度洗脱,流速为1 mL/min,柱温30℃,检测波长为240 nm,测定五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素。结果皖南山区野生华中五味子中五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素平均含量分别为0.24%、0.46%、1.22%。结论皖南山区野生华中五味子中五味子酯甲平均含量为0.24%,符合《中国药典》2010版的要求:五味子酯甲含量不低于0.20%,可供药用。通过三指标的综合控制,为皖南华中五味子的品质评价和栽培提供理论支持。

LC-UV法测定亳白芍及其炮制品中芍药苷的含量

目的建立测定白芍中芍药苷的LC-UV含量测定方法。考察安徽亳州产道地药材,亳白芍生品及其炮制品中芍药苷的含量。方法采用LC-UV法,Agilent TC-C18(2)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.10%磷酸水(15:85)为流动相,等度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温25℃,检测波长为230nm测定芍药苷。结果安徽亳州产白芍原药材中芍药苷的含量均达到1.6%以上,其炮制品中芍药苷的含量较低。结论白芍生品符合《中国药典》2010版的要求,可供药用。通过白芍原药材及其常见炮制品中芍药苷的测定结果,可为安徽亳州产白芍的品质评价、炮制方法和临床用药提供理论支持。

LC-UV法同时测定南五味子和五味子中五味子醇甲、五味子酯甲的含量

目的:建立简单、快速、准确、通用的同时测定五味子醇甲、五味子酯甲含量的液相色谱-紫外检测(LC-UV)方法,为评价五味子品质提供参考。方法:色谱柱为Agilent TC-C18(2)(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长为250 nm。结果:五味子醇甲保留时间约为13.8 min,五味子酯甲保留时间约为26.9 min,五味子醇甲、五味子酯甲与其他组分均能达到基线分离,分离度R>1.5,理论塔板数N>4 000。本试验方法简单、快速、准确,对南、北五味子通用,能满足一般实验室条件。结论:该试验方法可作为检测南、北五味子的含量是否符合《中国药典》要求的快速、实用测定方法。

新型LC/LC-UV系统建立血浆中葛根素含量测定方法

目的建立新型LC/LC-UV系统测定血浆中葛根素浓度的方法,用于葛根素人体或动物的药物动力学研究。方法 LC1色谱柱FRO-XB C18(30 mm×4.6 mm,20μm,ANAX),流动相为20 mmol.L-1醋酸铵溶液-乙腈=75∶25(v/v),流速为1.0 mL.min-1,中央处理体系温度为40℃,LC2系统中分析色谱柱为AC-XB C18(300mm×4.6 mm,5μm,ANAX),流动相为20 mmol.L-1醋酸铵溶液(用甲酸调pH到3.8)-乙腈=86∶14(v/v),流速为1.2 mL.min-1,检测波长为248 nm。目标物从LC1转移到LC2,聚焦流速为1.0 mL.min-1,目标物转移窗口为1.66～2.20 min;定量环为200μL,样品用15%三氯醋酸预处理。结果葛根素在0.020～4.50μg.mL-1与峰面积线性关系良好,平均相关系数为0.999 4,最低定量浓度为0.015μg.mL-1。日内RSD<3.0%(n=6),日间RSD<5.0%(n=18),准确度在100.3%～102.6%。结论新型LC/LC-UV系统的葛根素测定方法操作步骤少、准确性与精密度良好、自动化程度高,适合于葛根素血药浓度测定及动力学研究。

屠宰动物肌肉组织中的保泰松残留量的LC-UV测定方法研究

[目的]利用液相色谱法测定屠宰动物中保泰松残留量。[方法]采用含有稳定剂二硫苏糖醇的乙酸乙酯与甲醇混合溶液提取牛、猪、羊、鸡肌肉中保泰松残留,用甲醇+氨水+二氯甲烷+二硫苏糖醇的乙酸乙酯溶液溶解,固相萃取柱净化,用冰乙酸+甲醇+二氯甲烷+乙醚混合溶液洗脱并蒸至近干,流动相定容、外标法定量。[结果]回收率89.0%～111.49%,相对标准偏差在8%以内,检出限5.0 mg/kg。

适于常规血药浓度监测的LC/LC-UV卡马西平方法研究

目的建立基于LC／LC-UV系统的卡马西平血药浓度测定的方法，此方法适于长期的治疗药物浓度监测。方法LC1色谱柱为FRO-）（BC18（33mm×4．6mm，5μm，UAC），流动相为水-乙腈（60：40，v／v），流速为1．0mL·min^-1，检测波长为286nm，温度为45℃；LC2系统中色谱柱为UC—XBC18（250mm×4．6mm，5μm，UAC），流动相为0．3％的醋酸铵（用甲酸调pH到6．50）-乙腈（75：35，v／v），流速为1．2mL·min^-1，检测波长为286nm；聚焦溶液为二次蒸馏水，进样聚焦流速为3．5mL·min^-1，目标物从LC1转移到LC2聚焦流速为1．0mL·min^-1，中心切换窗口为1．09～1．60min；定量环为200μL。结果卡马西平在1．10-21．30μg·mL^-1线性关系良好，平均相关系数为0．9994，最低定量浓度为15．0ng·mL^-1。日内、日间RSD均〈10％（n=6）。结论本方法准确性高、精密度好、操作步骤少、耐受性强且易于实现质量控制，适合于长期的卡马西平常规血药浓度监测。

用LC/LC-UV系统建立全血中环孢霉素A自动化测定方法

目的建立自动化LC/LC-UV系统建立全血中环孢霉素A测定方法。方法 LC1色谱柱FRO-XB CN(20mm×4.6mm,10μm,ANAX),流动相为水-乙腈=35∶65(v/v),流速为1.0mL.min-1,中央处理体系温度为40℃,LC2系统中分析色谱柱为AC-CN(200mm×4.6mm,5μm,ANAX),流动相为乙腈-水,采用梯度系统,0～15min流动相中乙腈比例从40%直线上升到53%,流速为0.7mL.min-1。转移辅助流速为0.7mL.min-1。目标物转移窗口为2.20～3.20min;定量环为500μL,样品用乙腈预处理。结果环孢霉素A在0.026～1.010μg.mL-1与峰面积线性关系良好,平均相关系数为0.999 1,萃取回收率在101.0%～103.0%,最低定量浓度为0.013μg.mL-1。日内RSD<5%(n=6),日间RSD<5%(n=18),准确度在100.3%～102.6%。结论用自动化LC/LC-UV系统建立的环孢霉素A测定方法人为干预步骤少、准确性与精密度良好,方法开发、运行及控制自动化程度高,适合于环孢霉素A血药浓度测定及动力学研究。

福白菊化学成分LC-MS^n定性分析及HPLC-UV法多成分含量测定

建立LC-MS^n法对福白菊化学成分进行定性研究,鉴定了22个化学成分,包括13个黄酮类成分和9个酚酸类成分;采用HPLC-UV法,同一色谱条件下测定福白菊中5种化学成分含量,包括:绿原酸(1)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(2)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(3)、3,5-二咖啡酰基奎宁酸(4)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷(5),建立5种化学成分的回归方程,线性关系均良好(r>0.999 9),加样回收率为98.72%~103.16%,采用此方法成功检测了10个福白菊样品中上述5种成分的含量。本文建立分析方法简便可靠,可定性及定量分析福白菊中的主要化学成分,适用于福白菊药材的质量分析。

厚壳树叶抗氧化活性及多酚类成分HPLC／UV／MS定性研究

本文首次对厚壳树叶75％乙醇粗提物及不同萃取部位进行DPPH（1，1-二苯基苦基苯肼），还原能力及亚铁离子螯合力的抗氧化活性研究，DPPH实验的IC50值（μg／mL）分别为：总提取物（18．554-0．32μg／mL）、V。（21．09±0．25μg／mL）、乙酸乙酯层（31．694-0．61μg,／mL）、二氯甲烷层（39．06±1．61μg／mL）、水层（69．184-9．40μg／mL）、正丁醇层（81．64±3．18μg／mL）；还原能力由强到弱分别为Vc〉乙酸乙酯层〉总提取物〉正丁醇层〉水层〉二氯甲烷层，在样品浓度50la,g／mL时亚铁离子螯合力测试抑制率由强到弱分别为乙酸乙酯层（38．21％），正丁醇层（34．31％）、Vc（34．17％）、水层（32．95％）、总提取物（28．83％）、二氯甲烷层（31．30％）；结果表明乙酸乙酯部位具有相对较强的抗氧化活性（IC50）；故首次建立了HPLC／UV／MS法对抗氧化活性乙酸乙酯部位的多酚类成分进行了快速鉴别，为该种植物的进一步应用提供科学依据。

蒺藜总皂苷灌胃大鼠体内海柯皂苷元的代谢与分布

采用HPLC-UV和LC-MS方法相结合测定分析了海柯皂苷元在蒺藜总皂苷灌胃Sprague-Dawley(SD)大鼠体内不同器官组织分布动态变化。结果表明在大鼠胃肠中蒺藜总皂苷中有部分海柯皂苷水解为海柯皂苷元;在从6到32 h灌胃蒺藜总皂苷的大鼠肝脏中可检测到海柯皂苷元的存在,证明有一定量海柯皂苷元从大鼠胃肠道吸收进入体内;对于海柯皂苷元检测,API-MS检测方法较UV方法有更高的灵敏度,且有好的专属性。

毒性中药狼毒质量标准研究

目的：建立毒性中药狼毒的质量标准。方法：采用硅微、化学、液相色谱／质谱等方法进行定性鉴别，以液相色谱及液相／质谱法测定含量。结果：狼毒大戟中月腺大戟乙素含量为0．01％w／w，月腺大戟中月腺大戟乙素含量范围为0．01％-0．02％w／w，均末枪出瑞香内酯、狼毒色原酮和新狼毒素A。瑞香狼毒中瑞香内酯、狼毒色原酮及新狼毒素A等成分含量范围分别为0．57％～2．12％w／w、0．86％-1．6％w／w及0．45％-0．96％w／w，但未检出含月腺大戟乙素成分。结论：各法能用于常规榆测狼毒属植物。

一株灵菌红素产生菌的分离及其色素分析

[目的]从土壤中筛选出灵菌红素产生菌,并对其色素组成进行分析。[方法]利用平板筛选土壤中产红色素细菌,通过生理生化试验进行初步鉴定,摇瓶发酵后提取色素,色素组分经柱色谱与薄层色谱分离纯化后以紫外-可见光吸收光谱(UV-Vis)与液质联用(LC/MS)技术进行分析。[结果]从南昌地区土壤中分离得到1株产红色素的细菌NS-17,生理生化特征与粘质沙雷氏菌(Serratia marc-escens)吻合,从发酵后的菌体中分离得到2个具有相似UV-Vis与LC/MS特征的色素组分,组分1分析结果与已报道的灵菌红素一致,组分2具有未见报道的碱性条件下特异性UV-Vis图谱。[结论]分离得到1株产灵菌红素的粘质沙雷氏菌NS-17,并从该菌中分离得到2个色素组分。

液相色谱/光谱(紫外、质谱及核磁共振)联用技术在中草药有效成分研究中的应用

本文综述了液相色谱/光谱(紫外、质谱及核磁共振)联用技术的最新进展及其在中草药有效成 分研究中的应用。并对这一新技术在实际应用中的优缺点及应用前景进行了分析和展望。

肉制品中硝基呋喃类药物残留的研究进展

硝基呋喃类药物是一类广谱性抗生素,在食用性动物疾病的预防与控制中具有广泛的应用。由于其可能具有基因诱变性,目前很多国家和地区已禁止使用这类药物,并规定在动物源性食品中硝基呋喃类残留物的检出限为不得检出。近年来,肉制品中硝基呋喃类药物及其代谢物残留的检测技术也得到迅速发展。本文综述硝基呋喃药物及其代谢物的特性和检测技术的研究进展。

抗氧剂168的质量控制分析及杂质鉴定

建立了测定抗氧剂168及其中有害杂质2,4-二叔丁基苯酚含量的高效液相色谱紫外检测分析方法,确定了0～5min,V(甲醇)∶V(水)为95∶5～100∶0,5～25min,V(甲醇)∶V(水)=100∶0的流动相条件进行梯度洗脱的方法,色谱柱为KromasilC18,5μm,150mm×4.6mm(i.d.),流动相流速为1.0mL/min,柱温为30℃,检测波长为275nm。抗氧剂168与2,4-二叔丁基苯酚的质量浓度分别为1.0×10-6～1.0×10-3g/mL和1.0×10-7～1.0×10-4g/mL时与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r分别为0.99994和0.99995,检出限分别为1.0×10-7g/mL和1.0×10-8g/mL,实际样品中抗氧剂168和2,4-二叔丁基苯酚测定的相对标准偏差分别为0.1%和1.8%;并将2,4二叔丁基苯酚的测定结果与分光光度法的测定结果进行了比较。结果显示,分光光度法并不能用于测定抗氧剂168中的2,4二叔丁基苯酚;利用液相色谱质谱联用方法、紫外可见光谱和色谱保留规律,分别定性鉴定了抗氧剂168工业产品中3种脱叔丁基杂质;在0～20min,V(甲醇)∶V(水)=100∶0等度洗脱的流动相条件下,本方法还可应用于复合抗氧剂中抗氧剂168的测定,测定的相对标准偏差为0.7%,回收率为101%。

HPLC法测定复方片剂中依那普利相关物质

目的建立复方依那普利片剂中依那普利相关物质限度检查的分析方法。方法采用液相色谱质谱联用法 (LC MSn)对依那普利的两种相关物质 (依那普利拉及二酮哌嗪 )进行定性分析 ,采用反相高效液相色谱法 (HPLC UV)对依那普利的 2种相关物质进行定量分析。结果复方依那普利片剂中的各种物质均实现了有效的分离 ,相邻两峰之间的分离度均大于 1 5。结论该方法专属性强 。

吉非替尼含量测定方法研究进展

目的总结近年来吉非替尼在原料药、制剂及生物样品中的含量测定研究进展。方法查阅相关专业文献,分析与归纳文献内容。结果吉非替尼的含量测定方法包括紫外分光光度法、高效液相色谱法和液质联用色谱法。结论上述含量测定方法各有特点,均可用于吉非替尼的含量测定。

米糠油中γ-谷维素分析检测技术研究现状

γ- 谷维素是一种重要营养物质，尤其在米糠油中，其含量占1％～2％，是一种天然抗氧化剂。由于组成复杂，至今未能逐一检测出其所合成分。对目前国内外常用分析检测米糠油中γ- 谷维素的方法进行了分析比较，紫外分光光度法用于粗略测定γ- 谷维素含量，高效液相色谱法作为先进手段测定结果较为准确，液质联用、气质联用技术能精确分离检测γ- 谷维素所含阿魏酸酯成分，有助于γ- 谷维素生理活性的进一步研究。

粘质沙雷氏菌代谢产物灵菌红素的鉴定

从柠檬酸厂糖化车间酸性土壤中筛选得到一株产红色素的粘质沙雷氏菌(Serratia marcescens)ZSG,菌株发酵液经酸性甲醇萃取、浓缩、硅胶柱层析、薄层色谱和柱色谱等分离纯化后,得到灵菌红素纯品,并采用紫外可见吸收光谱、红外光谱、液质联用分析对其结构进行了表征。

合成熊果苷的色谱指纹图谱分析

建立了合成熊果苷的高效液相色谱—紫外光谱—质谱指纹图谱,发现熊果苷产品中主要存在两种杂质:原料对苯二酚和一种副产物,并对它们进行了定量分析。根据样品指纹图谱的整体相似程度估算了熊果苷杂质组成和含量的整体波动程度,据此可以方便准确地控制产品质量的一致性和稳定性。