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盐酸度洛西汀工艺中类Hofmann-Martius重排产物的确证与产生机制
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作者 张可可 林金生 +3 位作者 郑乐伟 王吉超 李敏 沈卫阳 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期474-482,共9页
对盐酸度洛西汀生产过程中产生的两个类Hofmann-Martius重排产物进行了研究。通过不同反应条件的考察并结合LC-MS和NMR技术对两个类Hofmann-Martius重排产物进行了结构解析与产生机制的分析。结果表明:这两个类Hofmann-Martius重排产物... 对盐酸度洛西汀生产过程中产生的两个类Hofmann-Martius重排产物进行了研究。通过不同反应条件的考察并结合LC-MS和NMR技术对两个类Hofmann-Martius重排产物进行了结构解析与产生机制的分析。结果表明:这两个类Hofmann-Martius重排产物为在强酸性条件下,度洛西汀中萘酚醚键发生断裂产生一个萘酚中间态和一个烷基噻吩正离子中间态,接着烷基噻吩正离子会分别与萘酚中间态在邻位和对位发生亲核取代而产生的一对同分异构体,二者的产生与强酸性和质子性溶剂环境有关,因而在盐酸度洛西汀的生产过程中要有效控制度洛西汀成盐过程中的pH至3~7以及保持反应温度低于50℃,并结合溶剂筛选实验最终得到合适的非质子性结晶溶剂丙酮,以避免这两种同分异构体杂质的产生。 展开更多
关键词 盐酸度洛西汀 类Hofmann-Martius重排 LC-MS 机制研究
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非线性LC电路方程的无穷序列类孤子新解 被引量:2
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作者 套格图桑 伊丽娜 《内蒙古大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2015年第1期33-42,共10页
利用一种二阶非线性常微分方程及其新解,构造了非线性LC电路方程的无穷序列类孤子新解.首先获得了二阶非线性常微分方程的新解与Bcklund变换,接着通过变换,把非线性LC电路方程转化为非线性常微分方程.最后借助符号计算系统Mathematica... 利用一种二阶非线性常微分方程及其新解,构造了非线性LC电路方程的无穷序列类孤子新解.首先获得了二阶非线性常微分方程的新解与Bcklund变换,接着通过变换,把非线性LC电路方程转化为非线性常微分方程.最后借助符号计算系统Mathematica,构造了非线性LC电路方程的无穷序列类孤子新解. 展开更多
关键词 常微分方程 非线性LC电路方程 BACKLUND变换 类孤子新解
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一种免疫诱导的中国明对虾溶菌酶样抗菌物质的研究 被引量:1
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作者 王宏伟 王志勇 +1 位作者 吴长功 纪荣兴 《河北农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期86-90,共5页
为深入探讨对虾溶菌酶类因子的免疫防御机制,从免疫诱导后的中国明对虾(Fenneropenaeus chinensis)血淋巴中分离到了一种具有溶菌酶活性的蛋白,在抗菌和分子特性方面与小鸡型溶菌酶做了比较。二者在酸性胶电泳中表现出相似的特性。抑菌... 为深入探讨对虾溶菌酶类因子的免疫防御机制,从免疫诱导后的中国明对虾(Fenneropenaeus chinensis)血淋巴中分离到了一种具有溶菌酶活性的蛋白,在抗菌和分子特性方面与小鸡型溶菌酶做了比较。二者在酸性胶电泳中表现出相似的特性。抑菌试验表明,溶菌酶样分子表现溶菌酶活性并且对革兰氏阴性(G-)的鳗弧菌也表现出明显抗性,而小鸡型溶菌酶未表现出对鳗弧菌(Vibrio anguillarium)的抗性。采用液相色谱-电喷雾质谱法(LC-ESI-MS)对中国明对虾血淋巴中分离到的溶菌酶样分子的胰蛋白酶酶解产物进行肽质谱分析,利用SequestTM软件进行数据库检索,表明它不同于小鸡型溶菌酶。 展开更多
关键词 中国明对虾 免疫诱导 溶菌酶样因子 电喷雾离子阱质谱
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基于FPLC-LC-MS/MS分析嗜盐古菌Haloarcula hispanica胞内类泛素化底物
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作者 吴一飞 韦露莎 陈辉 《质谱学报》 CSCD 北大核心 2017年第3期272-281,共10页
本研究结合SLIC克隆技术和快速蛋白质液相色谱-高效液相色谱-串联质谱(FPLC-LC-MS/MS)法,对嗜盐古菌Haloarcula hispanica类泛素蛋白ThiS的泛素化底物和缀合位点进行鉴定分析。采用SLIC克隆法构建类泛素蛋白ThiS表达质粒/整合质粒,经转... 本研究结合SLIC克隆技术和快速蛋白质液相色谱-高效液相色谱-串联质谱(FPLC-LC-MS/MS)法,对嗜盐古菌Haloarcula hispanica类泛素蛋白ThiS的泛素化底物和缀合位点进行鉴定分析。采用SLIC克隆法构建类泛素蛋白ThiS表达质粒/整合质粒,经转染后的菌株在DMSO呼吸作用诱导下表达并纯化His6-ThiS蛋白缀合体。通过SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)分析,质粒型类泛素ThiS的表达远远高于基因型菌株的表达量,而通过定点突变,将ThiS的第89号位点突变成赖氨酸K和精氨酸R,进而使用胰蛋白酶对ThiS肽段上的赖氨酸残基-双甘氨肽标签进行酶切处理,采用LC-MS/MS法鉴定其底物和底物修饰位点。鉴定得到钼喋呤合成酶MoaE,蛋氨酸亚砜还原酶MsrA和其同系物MsrB,以及Fe-S簇组装蛋白SufB等4种底物蛋白。该方法通过结合蛋白位点突变和质谱检测,能够准确、有效地检测泛素/类泛素蛋白的修饰底物及其修饰位点,为深入泛素的生物性功能研究提供了切入点。 展开更多
关键词 类泛素 LC-MS/MS SLIC克隆 嗜盐古菌 蛋白缀合
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Biochemical, chromatographic and spectroscopic analyses of Suwannee River fulvic acid—Evidence for the presence of a DNA-like material
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作者 Nawab ALI 《Chinese Journal Of Geochemistry》 EI CAS 2006年第B08期267-267,共1页
关键词 河流 凝胶电泳法 色析法 荧光光谱 生物化学 水文化学
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UPLC-MS/MS鉴定重组人乳头瘤病毒L1蛋白C端的氨基酸序列
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作者 刘冰 邹寒艳 +2 位作者 胡蓉 汤禾静 王梦莹 《华西药学杂志》 CAS CSCD 2023年第1期62-64,共3页
目的 应用串联质谱技术鉴定重组人乳头瘤病毒L1蛋白C端的氨基酸序列。方法 将C端富含精氨酸和赖氨酸的重组人乳头瘤病毒L1蛋白酶解成合适长度的肽段混合物,运用液质联用技术进行鉴定。结果 分别对6、11、16、18亚型的重组人乳头瘤病毒L... 目的 应用串联质谱技术鉴定重组人乳头瘤病毒L1蛋白C端的氨基酸序列。方法 将C端富含精氨酸和赖氨酸的重组人乳头瘤病毒L1蛋白酶解成合适长度的肽段混合物,运用液质联用技术进行鉴定。结果 分别对6、11、16、18亚型的重组人乳头瘤病毒L1蛋白的C端氨基酸序列进行了分析确证,均与理论序列一致。结论 所用分析方法简单可行,为HPV疫苗的结构表征和质量控制提供了参考和依据。 展开更多
关键词 串联质谱 人乳头瘤病毒 类病毒颗粒 C端氨基酸序列 重组蛋白 结构表征 多酶切位点 质量控制
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A single-site anisotropic soft-core model for the study of phase behavior of soft rodlike particles 被引量:1
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作者 LI ZhanWei LIU YuHua +1 位作者 LIU YingTao LU ZhongYuan 《Science China Chemistry》 SCIE EI CAS 2011年第9期1474-1483,共10页
A novel mesoscopic simulation model is proposed to study the liquid crystal phase behavior of the anisotropic rodlike particles with a soft repulsive interaction,which possesses a modified anisotropic conservative for... A novel mesoscopic simulation model is proposed to study the liquid crystal phase behavior of the anisotropic rodlike particles with a soft repulsive interaction,which possesses a modified anisotropic conservative force type used in dissipative particle dynamics.The influences of the repulsion strength and the particle shape on the phase behavior of soft rodlike particles are examined.In the simulations,we observe the formation of the nematic phase and smectic-A phase from the initially isotropic phase.Moreover,we find that shorter soft rodlike particles with anisotropic repulsive interactions can form a stable smectic-B phase.Our results demonstrate that the soft anisotropic purely-repulsive potential between the rodlike particles can reflect the interaction nature between soft rodlike particles in a simple way and is sufficient to produce a range of ordered LC-like mesophases. 展开更多
关键词 computer simulation soft rodlike particle phase behavior lc-like mesophase
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液质连用分析重组胰高血糖素样肽-1受体激动剂肽图 被引量:1
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作者 曹卫荣 张世光 +6 位作者 贾锴 解茹 宋新星 边子睿 周晓雷 李春雷 邹卫 《现代生物医学进展》 CAS 2013年第25期4819-4822,4809,共5页
目的:建立高效液相系统肽图分析法,用于重组胰高血糖素样肽-1受体激动剂(rExendin-4)的质量控制。方法:应用高效液相系统摸索最佳胰蛋白酶切和色谱条件,并采用液质联用系统分析肽段的精确相对分子量和氨基酸序列。结果:根据酶切条件摸索... 目的:建立高效液相系统肽图分析法,用于重组胰高血糖素样肽-1受体激动剂(rExendin-4)的质量控制。方法:应用高效液相系统摸索最佳胰蛋白酶切和色谱条件,并采用液质联用系统分析肽段的精确相对分子量和氨基酸序列。结果:根据酶切条件摸索,确定酶切条件为:rExendin-4原液与胰蛋白酶按照质量比为100:1混匀,37℃酶切4小时,根据肽段的色谱保留时间、相对分子质量及对其碰撞诱导解离质谱的解析结果,归属出肽图中各肽段所在的色谱峰,与理论值完全一致。结论:本法精确度高、重复性好、自动化程度高,能够用于rExendin-4原液肽图分析。 展开更多
关键词 rExendin-4 肽图谱 液质联用
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酒石酸伐尼克兰中6个类苯胺基因毒性杂质的LC-MS法测定 被引量:14
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作者 宋凡 宋晓妮 +2 位作者 王磊 宋敏 杭太俊 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期130-134,共5页
目的:建立液相色谱-质谱法同时测定酒石酸伐尼克兰中6个类苯胺基因毒性杂质:2,3,4,5-四氢-1,5-甲桥-1H-3-苯并氮杂-6,8-二胺、2,3,4,5-四氢-1,5-甲桥-1H-3-苯并氮杂-7,8-二胺、2,3,4,5-四氢-1,5-甲桥-1H-3-苯并氮杂-7-胺、2,3,4,5-四氢-... 目的:建立液相色谱-质谱法同时测定酒石酸伐尼克兰中6个类苯胺基因毒性杂质:2,3,4,5-四氢-1,5-甲桥-1H-3-苯并氮杂-6,8-二胺、2,3,4,5-四氢-1,5-甲桥-1H-3-苯并氮杂-7,8-二胺、2,3,4,5-四氢-1,5-甲桥-1H-3-苯并氮杂-7-胺、2,3,4,5-四氢-3-(三氟乙酰基)-1,5-甲桥-1H-3-苯并氮杂-6,8-二胺、2,3,4,5-四氢-3-(三氟乙酰基)-1,5-甲桥-1H-苯并氮杂-7,8-二胺和2,3,4,5-四氢-3-(三氟乙酰基)-1,5-甲桥-1H-苯并氮杂-7-胺。方法:采用Inertsil ODS-SP(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以[0.1%醋酸铵-0.005%甲酸水溶液(pH 6.0)]-乙腈(95∶5)为流动相A,乙腈为流动相B进行线性梯度洗脱。以含5 mmol·L^(-1)二巯基苏糖醇的醋酸铵缓冲液(pH 7.0)-乙腈(95∶5)为溶剂制备稳定的供试品溶液,在质谱电喷雾正离子化多反应监测模式下以外标法对6个类苯胺基因毒性杂质同时进行定量测定。结果:6个基因毒性杂质质量浓度在20~200 ng·mL^(-1)范围内线性关系良好;平均回收率为94.4%~106.0%,RSD均不超过7.4%。最低检测限为15 ng·mL^(-1),最低定量限为45 ng·mL^(-1),对照溶液和供试品溶液于15℃放置15 h内稳定。结论:建立的LC-MS测定法适用于酒石酸伐尼克兰中6个微量类苯胺基因毒性杂质的同时检测。 展开更多
关键词 酒石酸伐尼克兰 基因毒性杂质 类苯胺 色谱质谱联用 限度检查
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消癌解毒方水煎液的化学成分研究 被引量:2
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作者 张海彬 范汇森 +4 位作者 程海波 沈卫星 徐长亮 丁岗 孙东东 《中华中医药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第8期3455-3459,共5页
目的:分离分析消癌解毒方水煎液中的化学成分。方法:建立HPLC-ESI-Q-TOF-MS方法对消癌解毒方水煎液中化学成分进行定性分析;利用柱层析技术对复方进行化学成分分离,并通过核磁共振波谱技术解析所得单体结构。结果:通过分析负离子模式下... 目的:分离分析消癌解毒方水煎液中的化学成分。方法:建立HPLC-ESI-Q-TOF-MS方法对消癌解毒方水煎液中化学成分进行定性分析;利用柱层析技术对复方进行化学成分分离,并通过核磁共振波谱技术解析所得单体结构。结果:通过分析负离子模式下质谱信息,结合相关文献报道,鉴定出消癌解毒方水煎液中的21个化合物,其中皂苷类13个,黄酮类3个,三萜类3个,脂肪酸类2个。复方水煎液通过柱层析分离出5个单体,分别鉴定为丁二酸二乙酯(Ⅰ)、D-β-呋喃庚酮糖(Ⅱ)、D-α-呋喃庚酮糖(Ⅲ)、D-α-吡喃庚酮糖(Ⅳ)、Di-β-1-Deoxy-D-xylulofuranose 2,3’:3,2’-dianhydride(Ⅴ),上述5个单体同时且首次从天葵子药材分离得到。结论:本实验所建立的液质联用方法可快速、准确分析鉴别消癌解毒方水煎液中化学成分,结合柱色谱和波谱技术,可对复方中化学成分的分离分析进行有效补充。 展开更多
关键词 消癌解毒方 液质联用 化学成分 天葵子 八月札 柴胡
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