LEC-InP晶体中的孪晶现象

本文论述了LEC-InP单晶生长过程中出现孪晶现象的机理,实验论证了在大多数情况下孪晶面是由棱上{111}小平面发展而成的。用选择生长方向的方法难以消除此现象,应严格控制多晶原料的质量及B_2O_3中的水含量,并选择最佳的温度分布等生长条件。

半绝缘LEC-InP中Fe杂质浓度的分布均匀性

采用快速原位磷注入法合成InP熔体,采用液封直拉(LEC)法生长了掺Fe半绝缘InP单晶。利用光荧光谱技术、近红外吸收测量和非接触式电阻率测试系统研究了晶体中Fe杂质的分布特性。测试结果表明,在垂直晶锭生长方向切下的(100)InP晶片中,Fe杂质浓度分布一般呈环状,从样品中心部位到边缘部位Fe杂质浓度逐渐升高,这是由于晶体拉制过程中,固液界面为凸向熔体形状所致。但在有些(100)InP样品中,Fe杂质浓度呈条状分布。这种条状的Fe杂质浓度分布特征与晶体生长过程中熔体的对流形成的涡胞形状和涡流方向有关。因此,固液界面并不是影响Fe杂质浓度分布的唯一因素,熔体中涡流对Fe杂质浓度分布的影响是拉制掺Fe InP单晶工艺中需要考虑的重要因素之一。

富磷熔体生长InP单晶的均匀性研究

采用原位磷注入合成法在高压单晶炉内合成富磷的磷化铟(InP)熔体,并利用液封直拉法(LEC)生长出了掺硫及掺铁单晶材料。分别用快速扫描光荧光谱技术(PL-Mapping)、扫描电镜和傅里叶红外光谱对富磷单晶样品进行了研究。结果表明,在富磷条件下拉制的InP单晶会出现孔洞,致使在孔洞周围及远离区域晶体结晶质量和晶格常数存在差异,并且孔洞的存在会造成杂质分布的不均匀性。由于孔洞附近区域具有较高浓度的缺陷,而缺陷对杂质的吸引作用致使孔洞附近区域杂质浓度较远离孔洞区域有所增加。

富磷InP单晶中气孔的形成及其结构研究

采用P注入原位合成液封直拉生长法制备了富磷的3英寸(1英寸=2.54 cm)〈100〉InP单晶锭,对晶体中气孔的形成机理做了初步分析。采用场发射扫描电子显微镜(SEM)对样品进行表面形貌及成分分析(EDS),采用X射线衍射仪对样品结晶质量进行测试。结果表明,在晶体生长过程中,熔体中富余的磷会形成磷气泡,磷气泡容易在固液界面边缘处堆积,进而形成气孔,晶片边缘处的孔洞较大且数量较多;晶体生长结束后,富余的磷会冷凝并淀积在气孔内壁上,在晶锭退火时,开始的热冲击使得气孔中富余的磷气化,降温过程中,由于晶锭内部温度高,富余的磷先冷凝并淀积在气孔内壁靠近晶锭边缘的一侧;晶片孔洞附近的结晶质量远低于无孔洞位置。

大直径InP单晶生长研究

生长高质量、大直径的单晶是当前InP晶体生长的发展方向,减少孪晶的产生一直是InP单晶生长技术的研究重点。通过对高压液封直拉法InP单晶生长过程中的几个重要因素包括加热器和保温系统、掺杂剂、坩埚和生长参数等的分析,设计了合适的热场系统和生长条件,有效地降低了孪晶产生的几率。在自己设计并制造的高压单晶炉内首先将In和P进行合成,然后采用后加热器加热、坩埚随动等技术重复生长了直径为100～142 mm的大直径InP单晶。讨论了关于避免孪晶产生的关键技术,所提到的条件都得到优化后,单晶率就会大幅上升。

InP晶片位错密度分布测量

采用国际通用的方法,测定了不同类型的用高压LEC法生长的InP单晶样品的整片位错分布,直观显示位错密度在晶片上的分布情况,分析了EPD分布结果和原因,说明单晶生长工艺和掺杂剂等因素对其产生影响。从数值看,一般掺S的材料位错密度较低,随着掺杂浓度的增加位错密度明显降低,晶片的均匀性也越好。掺Fe的材料位错密度一般,但随着掺杂量的增大位错密度升高,晶片的位错分布也不均匀。非掺杂材料的位错一般较多,但均匀性较好。通过工艺改进可以明显降低位错,为今后进一步开展晶体完整性研究、改进工艺、提高单晶质量打下了良好的基础。

不同熔体配比的InP分析研究

原位磷注入合成 Ｌ Ｅ Ｃ晶体生长法可分别合成得到富铟、近化学配比或富磷的 Ｉｎ Ｐ熔体， 并进行 Ｌ Ｅ Ｃ晶体生长。我们对不同配比程度的材料进行了 Ｆ Ｔ Ｉ Ｒ、 Ｐ Ｌ、变温 Ｈａｌｌ等测试工作， 得到了一些相当有意义的结果， 对研究非掺杂半绝缘 Ｉｎ

LEC法生长高质量6英寸InP单晶

制备大直径单晶是降低器件成本的重要手段之一。对于制备大尺寸半绝缘InP单晶而言,由于其需要在高温高压环境下生长,随着热场尺寸的增大,炉体中气氛以及熔体中的对流增大,因而易产生孪晶和多晶。采用液封直拉(LEC)技术,通过多温区热场优化设计,调节各段加热器功率,降低了大尺寸热场温度梯度,提高了热场的对称性和稳定性,获得了平坦的固液界面,同时采用平缓放肩工艺抑制孪晶的形成。重复生长出约9.5 kg的6英寸(1英寸=2.54 cm)InP单晶,直径6英寸以上的单晶部分长度大于67 mm。测试结果表明,单晶片位错密度小于1×104 cm-2,电阻率大于107Ω·cm。从晶体生长和测试结果可以看出,合适的温度梯度可以使固液界面比较平坦,有效降低InP晶体的位错密度,电阻率片内均匀性为8.7%。

LEC─InP晶体中孪晶现象的分析

通过对产生孪晶的工艺条件的研究比较，分析了ＬＥＣ－ＩｎＰ晶体中产生孪晶的原因。实验证明，建立一个稳定合适的热场、保持Ｂ＿２Ｏ＿３的透明度、控制好掺杂量等是减少孪晶的必要条件。

InP单晶材料性能及制备方法

介绍了InP单晶材料的特性、应用方向及制备的主要方法,主要包括液封直拉技术(LEC)、气压控制直拉技术(VCZ/PC-LEC)、垂直梯度凝固技术(VGF)、垂直布里奇曼技术(VB)等。通过对各种生长方法进行对比,指出了各种方法的优势和不足,最后探讨了各类生长方法的应用领域和今后发展方向。

富铟熔体生长InP单晶的晶体缺陷及物理特性

通过磷注入法合成并利用液封直拉法(LEC)生长了富铟InP单晶,将晶锭进行定向切割、研磨和抛光,得到InP抛光片。用金相显微镜、扫描电镜、快速扫描光荧光谱(PL-Mapping)技术、高分辨率XRD射线衍射技术研究了富铟非掺InP单晶样品特性。结果表明,在富铟条件下生长的InP单晶会出现富铟夹杂,这种富铟夹杂可导致其周围位错密度升高,同时富铟夹杂在晶片内分布也是不均匀的,在晶片中心部分富铟夹杂的密度高,在边缘部分密度低。对富铟夹杂形成及不均匀分布的原因进行了分析,讨论了富铟夹杂对PL-Mapping发光峰峰值的影响。

化学配比对掺铁InP中铁激活效率的影响

采用磷注入法合成磷化铟(InP)熔体,用液封直拉(LEC)法生长了不同化学配比的掺铁(Fe)InP单晶。用红外吸收光谱研究了化学配比对掺Fe InP单晶中Fe激活效率的影响。结果表明,富磷条件下Fe的激活效率高于配比及富铟条件,分析其影响机理,认为与不同配比条件下铟空位(V_(In))的形成能有关。通过第一性原理计算了不同配比条件下V_(In)和中性态缺陷Fe_(In)^(0)的形成能,发现富铟条件V_(In)和Fe_(In)^(0)的形成能最高,分别为5.28 eV和-3.50 eV,配比条件V_(In)和Fe_(In)^(0)的形成能次之,分别为3.99 eV和-5.22 eV,而富磷条件V_(In)和Fe_(In)^(0)的形成能最低,分别为2.84 eV和-6.83 eV。此外,还计算了费米能级E_F在InP的禁带宽度内,带电态缺陷Fe_(In)^(-1)与E_F的关系。发现在相同E_F下,富磷条件下Fe_(In)^(-1)的形成能均小于配比和富铟条件下Fe_(In)^(-1)的形成能。因此,富磷条件使得晶体中V_(In)浓度升高,致使Fe杂质更容易以替铟位的形式存在,导致Fe的激活效率更高。

磷化铟晶体生长技术的现状及其发展趋势

介绍了近几年磷化铟合成及其单晶生长的进展情况。对提高晶体成晶率、降低缺陷密度、改善晶体的热稳定性等新工艺、新技术进行了分析比较，并论述了磷化铟单晶生长技术的发展趋势及其应用前景。