土壤中全硫测定——硫分析仪选择及方法优化

全硫含量是土壤调查项目中的必测项目。在燃烧法直接测定固体样品的硫分析仪中,高频红外碳硫仪检测限低,检测速度快,燃烧温度高,测定土壤标准物质的准确度高,是快速测定土壤中全硫的最佳仪器。应用高频红外碳硫仪测定样品过程中,坩埚空白、通氧流量、样品称样量、助熔剂添加量、定量方法等均会对测定结果准确度产生影响。通过对上述影响条件进行优化,研究确定了测定土壤中全硫含量的最佳条件:在严格控制坩埚空白的前提下,通氧流量设定为2~3 L/min,依次称取0.1 g样品(精度:0.0001 g)、0.5 g纯铁(精度:0.001 g)和1.0 g钨粒助熔剂(精度:0.001 g)混合后上机分析,对不同浓度样品进行分段校正。值得注意的是,本研究证实了利用化学物质标准品建立工作曲线的可行性,为后期仪器优化和改进提供了宝贵思路。国家土壤标准物质测定结果的相对标准偏差(RSD)小于2%(n=6),测定值与标准值相对误差(RE)的绝对值小于1%(n=6),方法检出限为4.50μg/g,说明方法的准确度和精密度高,适用于低含硫量土壤样品的批量检测。

重铬酸钾容量法和高频红外碳硫仪法测定土壤中有机质含量的比较研究

土壤有机质含量是土壤肥力的重要指标,准确测定其含量对农业生产和土壤环境监测具有现实意义。目前关于土壤有机质含量测定的方法主要有两种:一类是重铬酸钾容量法;另一类是使用高频红外碳硫仪进行测定,两种方法都是通过测定土壤中有机碳的含量,再乘以校正系数间接求得有机质的含量。选用6种含量不同的土壤和沉积物标准物质,通过两种方法分别进行测定,考察了两种方法测定数据的准确性和精密度,当样品有机质含量较低时,两种方法的精密度都较差,但重铬酸钾容量法测定结果更加稳定、准确,随着有机质含量的增加,两种方法的测定结果均表现出稳定的状态,相比较而言,高频红外碳硫仪法前处理简单,测定方便,适用于大批量土壤样品有机质的快速测定。选取豫北某地区土壤样品进行验证实验,使用重铬酸钾容量法和高频红外碳硫仪法测定的有机质含量在15.8~29.0g/kg,两种方法测定结果基本一致,相对偏差分别为0.8~1.1和0.6~1.0g/kg,精密度2.8%~6.1%和2.1%~6.2%,符合相关标准的检测要求。

高频红外碳硫分析仪在硅藻土硫含量测试中的应用研究

采用高频红外碳硫分析仪(CS-8800C)测试了硅藻土矿中的硫含量,称样量在0.040~0.050g时,加入0.2g纯铁助熔剂、1.5g纯钨助熔剂,检出限为0.0003%、精密度为1.77%~4.52%,准确度较好,分析方法快速简便,直接称样快速测定,分析结果能够满足地质规范要求。

高频红外碳硫仪测定地球化学样品中有机碳

利用高频红外碳硫仪,建立盐酸预处理-红外吸收法测定地球化学样品中有机碳含量的分析方法。对样品的称取量、助熔剂的添加量、盐酸溶液的体积分数等条件进行了优化。高频红外碳硫分析仪专用陶瓷坩埚经过1200℃高温处理后,能够有效降低空白值。优化后的分析条件为:确定称样量为50 mg,使用体积分数为40%的盐酸溶液,选择0.5 g纯铁屑和1.5 g钨粒作为助熔剂;对土壤和水系沉积物等不同类型的地球化学样品进行6次测定,选择国家一级标准物质作为实验对象,其检测结果的相对误差为0.23%~3.63%,相对标准偏差为0.592%~4.551%,符合《多目标区域地球化学调查规范》规定,满足分析测试要求。该方法测定结果准确、稳定,流程短、操作简单,适用于地球化学样品中有机碳含量的测定。

高频红外碳硫仪测定区域地球化学样品中的硫

高频红外碳硫仪由于便捷高效,常应用于区域地球化学样品中硫的分析检测。通过对样品称样量、助熔剂的种类、加入顺序和用量等因素进行探讨,以纯铁屑、锡粒和钨粒为助熔剂,确定了最佳分析岩石、土壤和水系沉积物中硫含量的条件,建立了高频红外碳硫仪测定低中高含量硫的方法,并且用国家一级标准物质验证了方法的准确度和精密度。结果表明,当称样量、助熔剂的加入顺序和质量分别为0.05 g样品、0.5 g铁助熔剂、1.7 g钨粒时,土壤和水系沉积物中硫的测定结果最稳定,岩石标准样品额外加入0.5 g锡改善样品流动性,提高分析准确度。方法的相对标准偏差(RSD)小于6%(n=12),相对误差绝对值小于8%。方法具有操作简单、高效、稳定性好的特点,适合于大批量区域地球化学样品中硫的检测。

高频燃烧-红外吸收法测定土壤样品中碳和硫

应用高频燃烧-红外碳硫分析仪测定土壤样品中碳和硫的含量。样品称取质量为0.08~0.10 g,助熔剂铁添加量为0.50 g,钨添加量为1.60 g,将混合试样放入高频燃烧炉中,在富氧条件下高频感应加热燃烧,碳和硫被转化为二氧化碳和二氧化硫,再由过剩的氧气将二氧化碳和二氧化硫分别载入相对应的分析池内,通过仪器自动测定二氧化碳和二氧化硫在4.26μm和7.40μm处特征吸收带的能量强度,计算碳和硫的含量。经验证,碳和硫的方法检出限分别为0.003%、0.00036%,测定值的相对标准偏差分别为碳小于3%、硫小于4%(n=6),相对误差分别为碳小于1%、硫小于3%。该方法具有较好的重现性和适用性,能够满足城市地质调查土壤样品中碳和硫的分析质量要求。

高频红外碳硫仪快速测定镍基高温合金中碳、硫

建立了高频红外碳硫仪快速测定镍基高温合金中碳、硫的方法。通过对样品称样量、助熔剂的选择及加入量等方面考察,确定了镍基高温合金样品的最佳测定条件。结果表明,称取样品、钨锡助熔剂各1.0 g左右时,测定效果最佳,碳和硫的方法检出限分别为0.00011%、0.00003%,方法测定下限分别为0.00044%、0.00012%,测定值的相对标准偏差为0.51%~2.38%(n=6),相对误差均小于5%。该方法适合于镍基高温合金中碳、硫含量的测定。

直读光谱仪检测超低碳含量在炉前快分的应用研究

运用OBLF直读光谱仪检测钢中的超低碳含量,并研究分析谱线、试样加工方式、仪器的维护保养、氩气纯度和压力以及仪器标准化等对检测结果造成影响的因素,通过调整仪器的各项参数指标,确定最佳的仪器检测条件,并与红外碳硫仪分析超低碳的数据进行比对。试验表明此方法的检测数据准确度高,精密度较好,此检测方法满足炉前快分对超低碳含量检测在准确度和周期性等方面的要求[1]。

多相红外碳硫分析仪测定土壤和沉积物中的硫

文章建立了一种多项红外碳硫仪测定土壤和水系沉积物中硫的分析方法。传统主流分析方法有燃烧-碘量法、X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法,其中燃烧-碘量法是传统经典方法,被地质行业引用为标准方法,但此方法对分析人员操作经验要求高,终点判断因人而异,导致结果不稳定,除此之外还存在导气管记忆效应的问题,使测定结果偏高,且单个样品测定时间长,无法满足大批量样品的生产需求;X射线荧光光谱法固体进样,无试剂使用,精密度好,仅满足硫含量在600×10^(-6)以下的样品测试;ICP光谱法能实现多元素联测,生产效率高,但硫含量受钙元素的谱线影响,背景干扰较大。文章利用多相红外碳硫分析仪直接测试土壤和水系沉积物中的硫,试验中优化了分析时间、结晶水红外干扰等参数,方法检出限为10×10^(-6),精密度(RSD,n=12)均小于6%,采用此实验方法分析土壤和水系沉积物的国家标样,测定值与认定值或理论值吻合良好,利用该方法参与1∶250000多目标区域地球化学样品分析能力考核结果合格。

利用多相红外碳硫分析仪测定土壤和沉积物中总有机碳研究

有机碳分析传统方法中,重铬酸钾容量法容易受还原性组分影响而导致测试结果偏高;常规高频红外燃烧法缺少专门的除酸装置,一般采用高温加热抽滤的方法除酸,除酸程序复杂,生产效率较低;比色法受温度影响大,结果稳定性差,且对分析人员能力要求高。而本文中,样品与盐酸反应去除无机碳,烘干残留酸和水分后,在高温通氧条件下发生催化氧化反应,碳燃烧生成二氧化碳,去除水分和残留酸后采用多相红外碳硫分析仪自动检测总有机碳的含量,设备具有自动除酸装置,生产效率高,使用寿命长,适合大批量样品生产,通过优化残留酸处理、测量时间、分解酸选择、加酸程序等试验条件,提升了方法稳定性、准确率,降低了方法检出限,通过标准物质验证,方法检出限为0.03%,精密度(RSD,n=12)均小于8%,采用此实验方法分析土壤和沉积物国家标样,结果满意。

高频红外碳硫法测定萤石中的全碳含量

本报告根据传统换算方法,分析了萤石中的全碳浓度测定时所出现的偏差情况,并采用高频红外碳硫仪准确地计算萤石中的全碳浓度。对称样量,助熔剂加入方法、助熔剂的加入量等方面展开了实验研究,对试验环境加以改善,结果显示:在试样重量为0.1000g,而当纯金属助熔剂和钨助熔剂的添加量分别为0.4g和1.6g时,测试效果更好。本测试方法用于计算真实萤石样品中的全碳,本方法检出率为0.017%,准确度(RSD,n=8)为0.34~3.08%,附加模型回收率为98%至102%。

高频红外碳硫仪测定土壤/沉积物中总有机碳研究

用盐酸预处理样品以驱除样品中的无机碳,滤出酸不溶物并洗净,待干燥后置于高频红外碳硫仪中,在富氧气流中充分燃烧,有机碳被氧化成CO2,在4.26微米处具有很强的红外特征吸收,符合朗伯比尔定律,通过测量光强度的变化就能换算成混合气体中二氧化碳的含量,进而得出样品中总有机碳的含量。对含有机碳为1.1%的国家一级标准物GBW07423(GSS-09)测试12次,标准偏差为3.45%,对含有机碳为0.45%的一级标准物质GBW07307a(GSD-07a)测试12次,标准偏差为3.10%,对空白测定12次,计算检出限(6δ)为0.004%。

红外碳硫仪测定矿石中高含量硫的探讨

探讨了用红外碳硫测定仪测定矿石中高含量硫需注意的一些影响因素,包括标样的选择、减少天平误差、称样量、样品的充分燃烧以及仪器的稳定性,说明了用红外碳硫仪测定矿石中高含量硫的可行性。

高频感应燃烧-红外吸收光谱法在测定无机非金属样品中碳、硫的应用

综述了高频感应燃烧-红外吸收光谱法在测定无机固体化学品(固体氧化物和无机盐)、金属矿物、岩石、土壤、尘、煤、碳素材料、石墨矿、硅酸盐、耐火材料、固体催化剂等无机非金属样品中碳、硫元素的应用,侧重汇总了称样量、助熔剂的用量及加入顺序、标准样品等主要分析条件,并展望了该法的应用前景和发展方向(引用文献156篇)。

高频燃烧-红外碳硫吸收仪快速测定含铜烧结物料中的高含量硫

应用高频燃烧-红外碳硫吸收法测定含铜烧结物中的高含量硫。对样品称样量、助熔剂的种类、加入顺序、用量等测定条件进行研究。由于样品含硫量的不同,根据矿石标准样品中含硫量的比例关系确定具体的称样量。以纯铁屑和钨粒作助熔剂,高温燃烧分解试样,红外检测可定量测定含铜烧结物样品中含量为1%-23%的硫。方法加标回收率为94%-113%,相对标准偏差（RSD,n=6）小于2%。与经典的硫酸钡重量法对比,相对误差小于4%。建立的方法解决了大宗含铜烧结物中硫快速、准确测定的问题,已应用于实际的日常检验工作。

高频感应燃烧-红外吸收光谱法在分析金属材料中碳、硫的应用

综述了高频感应燃烧-红外吸收光谱法在钢铁、铁合金和有色金属合金(如镍基合金、难熔金属、硬质合金、稀土金属等)中的碳、硫分析中的应用现状,侧重汇总了仪器、称样量、助熔剂的用量和加入顺序、标准样品等主要因素,并提出了该方法的应用前景和发展方向(引用文献142篇)。

高频燃烧-红外吸收法测定钴基钎料中碳和硫

将坩埚于1100℃马弗炉中灼烧4h后自然冷却，置于干燥器中1d内使用，且使用前在电炉上烘烤30rain，然后称取O．5g试样、O．3g纯铁和1．Og钨锡粒加入到经过处理的坩埚中，以钢铁碳硫标样建立单点校准曲线，建立了高频燃烧红外吸收法测定钴基钎料中碳和硫的方法。优化后仪器参数如下：高频功率为90％，吹扫和延迟时间均为10S，炉头刷工作频率为5次。碳和硫的方法检测下限分别为O．00O64％和O．0O040％。采用方法对C050NiCrWB、C045NiCrWB两种钴基钎料样品中碳和硫分别进行测定，测得结果的相对标准偏差（RSD）分别为3．O％～5．1％和4．2％～9．O％，在C050NiCrWB、C045NiCrWB样品中加入Lec05015011#钢铁碳硫标样，在C050NiCrWB样品中加入LECO5015012#钢铁碳硫标样分别进行加标回收试验，回收率在91％～112％之间。

管式炉加热红外吸收法测定脱氧剂中碳化硅及游离碳

应用管式炉红外碳硫分析仪建立了脱氧剂中碳化硅及游离碳的测定方法。对仪器程序升温条件进行研究,设计了4步升温程序。碳化硅和游离碳析出温度的试验结果表明,游离碳在650℃下可完全析出,碳化硅在900℃开始析出,但完全析出则需要在1 200℃时添加助熔剂。采用基准CaCO3绘制工作曲线,在最佳试验条件下,测定了脱氧剂中碳化硅及游离碳含量,相对标准偏差分别为0.15%和1.92%。测定结果与化学分析方法相吻合。

红外吸收法测定钼铁中碳、硫

应用高频红外碳硫仪 ,建立了钼铁合金中碳硫测定方法 ,对选择适当的测定条件如助熔剂 ,分析时间等进行了探讨 ,最佳测定条件 :最大工作电流为 40 0mA ;载气流速为 3L/min ;载气 (氧气 )纯度为 99 99% ;陶瓷坩埚需经 110 0℃灼烧 2h后 ,可使空白降至最小 ;C元素最短分析时间为 3 0s,比较水平为 1 0 0 ;S元素最短分析时为 40s ,比较水平为 5 0 0。

红外吸收法测定硅锰合金中碳、硫

应用高频红外碳硫仪 ,建立了硅锰合金中碳、硫的测定方法 ,对测定条件如助熔剂、分析时间等进行了探讨。在最大电流 40 0mA ,载气流速 2 7～ 3 2L/min ,最短分析时间 3 0s(对碳 )、40s(对硫 ) ,比较水平 1 0 0 (对碳 )、2 0 0 (对硫 ) ,坩埚焙烧2h等最佳条件下测定 。