LED激发荧光光谱法快速测定玉米粉中的黄曲霉毒素B1

以LED灯为激发光源,小型光纤光谱仪为检测设备,构建了LED激发的荧光光谱检测装置,并基于Hg^(2+)对黄曲霉毒素B1(AFB1)的荧光增强效应,建立了AFB1的荧光光谱快速定量分析方法。研究确定了激发波长为370 nm,荧光检测波长为443.2 nm,对Hg^(2+)与AFB1反应的pH值、溶剂配比、反应时间等条件进行优化,同时探究了方法的干扰因素。在优化条件下,AFB1-Hg^(2+)体系的荧光发射强度与AFB1的质量浓度在3~90μg/L范围内呈线性关系,相关系数r^(2)=0.996,检出限为0.913μg/L。将该方法用于两种玉米粉中AFB1的检测,其加标回收率为84.1%~107%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~7.1%。该研究为AFB1的快速检测提供了一种新的具有较高灵敏度、精密度的快速检测方法,有望在现场快速检测中得到应用。

单波长激发-能量色散X射线荧光光谱法测定含铁物料中多种微量及痕量有害元素

采用全聚焦型双曲面弯晶结构所实现的单波长激发能量色散X射线荧光光谱法,能有效解决X射线管出射谱中韧致辐射所产生的背景信号,大幅提升元素信噪比,获得较佳的元素特征X射线荧光信号峰背比,降低检出限,可定量分析含铁物料中多种微量及痕量有害元素。称取适量铁矿样品制备成粉末压片,通过对单波长激发性能进行优化,以基本参数法对基体效应进行校正,采用无标样全谱拟合算法对试样进行分析,砷、汞、铅、铬、镉元素的线性相关系数均不小于0.999,其检出限在0.0002%~0.003%,各元素精密度RSD在3.2%~9.0%。用不同方法进行正确度验证,除接近方法检测下限的As及Pb检测结果与对比数据偏差较大之外,其他元素与比对方法的测定结果均吻合。经实验表明,采用双曲面弯晶技术的单波长激发能量色散X射线荧光光谱法定量分析含铁物料中低含量有害元素,正确度高、检出限低,明显优于传统能量色散X射线荧光光谱法。

便携式单波长激发能量色散X射线荧光光谱法在土壤重金属速测中的应用

应用便携式单波长激发能量色散X射线荧光光谱(SW-PXRF)法测定国家土壤标准物质(GSS-1a~GSS-8a)及安徽铜陵农田重金属污染土壤中Cr、Ni、Cu、Zn、Pb、As和Cd 7种元素的含量,将农田污染土样的测试结果与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法进行对比,分析该方法对各元素的检出限、精密度及准确度。进一步探究土壤含水量和粒径对测定结果的影响,并通过实验确定现场测试时的最佳前处理条件。结果表明:SW-PXRF法对土壤中各元素检出限均低于1.3 mg/kg,其中Cd的检出限可低至0.07 mg/kg。除Cd的精密度略差外,其余元素相对标准偏差基本小于5%。除As和Cd外,其余元素相对误差的平均值均可控制在-10%~10%。SW-PXRF法与ICP-MS法的测定结果相关性较好,除Cr、Ni外,其余元素决定系数均高于0.95。土壤含水量和粒径对测定结果存在一定影响,现场测试时只要将土样在200℃下烘干6 min并研磨60 s,就能在最短时间内削弱含水量和粒径的影响。

单波长激发能量色散X射线荧光光谱法检测饲料及饲料原料中的铁锰铜锌

试验旨在建立饲料及饲料原料中铁(Fe)、锰(Mn)、铜(Cu)、锌(Zn)的单波长激发能量色散X射线荧光光谱(MW-EDXRF)测定方法。选用鱼粉、豆粕、大豆、鹰嘴豆、大麦、玉米、高粱、干玉米酒糟、猫粮及狗粮等常见饲料及饲料原料作为样品,采用MW-EDXRF测定。优化样品前处理及分析条件,进行线性拟合、准确度及精密度试验。结果显示,以上4种元素所建标准曲线的线性回归系数R^(2)>0.99,检出限(LOD)分别0.411、0.404、0.408、0.387 mg/kg;相对标准偏差(RSD)在0.5%以内,质控样品的测定值均在证书标准值范围内。研究表明,试验建立的方法简便快速、可靠准确,适用于饲料及饲料原料中重金属的检测工作。

直接粉末制样-小型偏振激发能量色散X射线荧光光谱法分析地质样品中多元素

采用小型偏振激发能量色散X射线荧光光谱仪,直接粉末制样法,分析了硅酸盐类岩石、土壤、沉积物样品。实验结果表明,主量元素的总分析精度优于2%RSD,主要受制样精度控制。不同含量的痕量元素的总分析精度一般优于5%RSD,含量低时可达约20%RSD。制样精度(方差)在分析总精度(方差)中所占的比例一般大于50%,且元素原子序数越小、含量越高(计数统计涨落小),所占的比例越大。实验还表明,对于大多数元素,在样品量大于1 g后,分析结果变化不显著;但Ba等重元素在样品量小于5 g时结果受样品量影响显著;实际分析中可以不必称量样品,但应保证所使用的样品量大于5 g。通过作为未知样品分析的标准参考物的分析结果和参校标准物质的回算结果的综合考察,并参照中国地质调查局多目标地球化学调查规范(1∶25万),该方法在常规情况下可定量分析K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、N i、Cu、Zn、Ga、As、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Ba、Pb、Th等20个元素,过渡金属元素的测定限在10 mg/kg左右。由于制样方法简单,无需制样设备,该方法适合于车载野外现场快速分析。

浅析紫光LED激发孟加拉红荧光光谱法在诊断早期口腔肿瘤中的价值

目的:探讨紫光LED激发孟加拉红荧光光谱法在诊断早期口腔肿瘤中的应用价值。方法:选取2014年2月~2015年2月期间在我院就诊的40例早期口腔肿瘤患者和40例在我院进行体检的健康人作为研究对象,将40例早期口腔肿瘤患者作为研究组,将40例健康体检者作为对照组。我院采用紫光LED激发孟加拉红荧光光谱法对这两组人员进行了检测,然后对比其检测位点的荧光比值K值。结果 :研究组患者检测位点的荧光比值K值明显高于对照组健康体检者检测位点的荧光比值K值,二者相比差异具有显著性(P<0.05)。结论 :用紫光LED激发孟加拉红荧光光谱法能够明确地鉴别正常、单纯增生、轻度异常增生以及重度异常增生的口腔组织,该光谱法对早期诊断口腔肿瘤具有极为重要的价值。

偏振激发-能量色散X-射线荧光光谱法快速分析地质样品中34种元素

报道了利用偏振激发 能量色散X 射线荧光光谱法快速定量分析地质样品中 34种元素所得到的结果。制样方法采用粉末压片法。原子序数低于Fe的元素采用基本参数法 ,Fe及其他元素采用散射线内标法进行校准。实验中分别采用了高取向热解石墨 (HOPG) ,Al2 O3 ,Mo ,Co等不同偏振靶 (或二级靶 ) ,对目标元素组进行选择激发和探测。在总测量时间为 6 0 0s·(每个样品 ) -1的条件下 ,得到的各元素的检出限达到 0 5～ 30 μg·g-1。

荧光粉配比和激发波长对高品质白光LED的影响

随着人们对照明光源品质要求的不断提高,单一的指标参数已不能完全满足对LED的评价。本文研究了荧光粉配比和激发波长对白光LED的显色指数、光谱功率分布的蓝光危害占比指数、光谱连续度和光效等参数的影响。研究发现,合适的荧光粉种类和配比可以降低荧光粉之间的二次吸收、减少能量损失、光线衰减以及光谱的畸变,实现白光LED品质的提升。此外,不同波长蓝光LED激发荧光粉的优势各不相同,通过组合使用,可提高白光LED的显色指数、光谱连续度,降低光谱功率分布的蓝光危害占比指数。本文采用普通商用450 nm和460 nm的蓝光LED芯片激发优化后的荧光粉,显著提高了白光LED的品质,其显色指数、光谱功率分布的蓝光危害占比指数、光谱连续度和光效分别为97.4、26.3%、93.6%和98.75 lm/W。本研究为高品质白光LED的制备提供了完备的参考依据,有利于推动高品质白光LED的普及。

单波长激发-能量色散X射线荧光光谱法检测蔬菜中多种重金属元素

为实现蔬菜中多种元素的快速检测,利用单波长激发-能量色散X射线荧光光谱仪(MW-EDXRF),建立了蔬菜中As、Pb、Cd、Cr、Ni、Cu、Zn、Rb、Mn等元素的快速检测方法。对XRF的激发时间、载样量、样品压片等条件进行了优化,结果显示当累积激发时间达到600 s、载样量为2 g、样品压片15 MPa保持60 s时,可以实现XRF最优检测性能。在最优条件下,As、Pb、Cd、Cr、Ni、Cu、Zn、Rb、Mn的检出限(LOD)分别为0.07、0.07、0.07、0.32、0.32、1.2、0.4、0.08、0.3 mg/kg;对菠菜、葱、胡萝卜、豆角、番茄、姜、空心菜、莲藕、芹菜、蒜等蔬菜样品多次测定的相对标准偏差(RSD)在0.20%~10.0%,表明方法具有良好的精密度;测定5种蔬菜基体标准物质的加标回收率在80.0%~119%,与微波消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定结果对比的线性回归系数(R^(2))>0.99(Cu的R^(2)=0.9838),表明方法具有良好的检测准确度。同时,该仪器仅有不到10 kg,不需要样品消解处理,检测时间在10 min左右,非常适合蔬菜多种重金属的现场快速筛查。

熔融制样-单波长激发能量色散X射线荧光光谱法测定铁矿石中主、次量成分

将经1000℃灼烧恒重后的样品0.6000 g、四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂6.0000 g和碘化铵0.5000 g置于铂-金坩埚中,混匀后在1150℃的自动熔融炉中熔融30 min,待冷却后取出脱模,制备成玻璃样片,采用单波长激发能量色散X射线荧光光谱法测定其中主、次量成分,能有效解决能谱对轻元素的激发效率低和样品散射的连续谱背景过高问题,从而实现对微量轻元素的测定。以理论α影响系数法对基体效应进行校正,建立了各成分的工作曲线。利用铁矿石标准物质或有证化学分析标准样品中低含量成分的3.14倍标准偏差(s)计算检出限(3.14s),SiO_(2)、Al_(2)O_(3)、P、CaO、MgO、Mn的检出限依次为0.022%,0.024%,0.0050%,0.0044%,0.0062%和0.0065%。对不同铁矿石样品测定12次,高于检出限的成分测定值的相对标准偏差均小于8.0%。采用不同方法进行比对试验,除质量分数在0.10%以下的MgO之外,本方法测定其他成分所得结果与对比方法的测定结果吻合。

三溴化吡啶衍生-发光二极管激发的荧光光谱法快速测定玉米粉中黄曲霉毒素B_(1)的含量

以发光二极管(LED)为激发光源,光纤光谱仪为检测设备,构建了LED激发的小型荧光光谱检测装置;利用三溴化吡啶衍生黄曲霉毒素B_(1)(AFB_(1))产生强荧光信号,提出了快速测定玉米粉中AFB_(1)含量的方法。称取5 g样品,加入25 mL 80%(体积分数)甲醇溶液和1.0 g氯化钠粉末,超声提取20 min,过滤。分取5 mL滤液,过C_(18)固相萃取小柱,得到澄清透明溶液。分取2 mL,加入1 mL 200 mg·L^(-1)三溴化吡啶溶液,于60℃恒温衍生反应4 min。在LED激发波长370 nm下,记录体系在429 nm处的荧光强度。结果表明:AFB_(1)质量浓度在10~500μg·L^(-1)内与体系荧光强度呈线性关系,检出限(3s/k)为3.47μg·L^(-1);对实际样品进行加标回收试验,AFB_(1)回收率为80.1%~109%,测定值的相对标准偏差(n=5)为2.4%~7.7%。

近紫外光激发的白光LED用单基质硅酸盐荧光粉的研究进展

白光LED被称作第4代照明光源,有着庞大的应用市场。荧光粉光转换白光LED是当今固态照明的主流方案。研制近紫外光激发的白光LED用单基质硅酸盐荧光粉具有十分重要的意义。综述了目前国内外这一领域的研究进展,并指出了当前存在的问题及未来的发展方向。

可被蓝光激发的白光LED用红色荧光粉材料体系与发光性能研究

综述并讨论了目前研究的可被蓝光LED芯片有效激发且具有宽发射带的红色荧光粉,可以得出:白光LED用红色荧光粉主要包括碱土金属硫化物、新型氮化物及硅酸盐等,这些红色荧光粉均可被460nm蓝光激发,并具有宽发射光谱的特点。同时着重分析了其晶体结构与荧光性能之间的联系,并探讨了高显色指数和色温可调的白光LED用红色荧光粉下一步的研究方向与应用趋势。

蓝光激发红色荧光粉的研究进展及其在白光LED中的应用

蓝光LED芯片激发黄色荧光粉是目前白光LED的主要实现方式,引入红色荧光粉对调整白光LED的显色指数及色温有重要意义。重点介绍和评述了可被蓝光激发且具有宽发射带的硫化物、氮化物、铝酸盐等几种体系红色荧光粉的发光性质、最新研究成果及在白光LED中的应用。对比发现,氮化物荧光粉可被从近紫外到可见绿光有效激发,随基质组成的不同,可发出峰值波长为600～650nm的红色荧光,且由于其优良的化学稳定性、热稳定性成为最有前途的一类红色荧光粉。采用两种以上的荧光粉代替单一黄色荧光粉,有利于调整白光LED的色温,提高显色指数。

多波长LED阵列诱导荧光光谱在多组分分析中的应用研究

荧光光谱技术是对水中的溶解有机物、油类污染物,以及各种浮游植物生物量识别与测量的有效手段之一。构建了多波长LED阵列(450～610nm)诱导荧光光谱测量系统,讨论了系统的原理和利用此系统进行多组分分析的方法。在实验室应用该系统获取了多组分混合荧光物质溶液的三维荧光光谱,并采用平行因子算法分析了多组分三维荧光光谱数据,结果显示得出的多组分浓度值与实际浓度的相关性大于98%。表明基于多波长LED阵列诱导荧光光谱测量系统在多组分分析中具有很好的应用前景。

绿光LED激发荧光的研究

介绍了绿光LED作为荧光激发光源的可行性。使用波长为 5 30nm的超高亮度绿光LED对荧光物质四氯四溴荧光素 (C2 0 H2 Br4 Cl4 Na2 O5)的荧光发射进行了研究。设计了小巧的荧光液池 ,将四个LED分别安置于液池侧面 ,聚光后的光束交汇于液池中同一位置以提高激发光的强度 ;使用 1kHz方波调制LED ,运用分光光度计方法 ,接收到波长为 5

荧光粉激发型远红光LED植物灯对番茄生长的影响研究

为探究远红光对植物生长的影响,采用“燃烧法+高温二次烧结”的方法制备了ZnGaO:Cr,Ge,Li~+(ZGO:Cr,Ge,Li~+)荧光粉,将自制的荧光粉材料涂覆在410 nm的蓝紫光LED芯片上,封装成发射主峰位于710 nm左右的LED远红光器件,并进一步组装成LED植物生长灯作为直接光源。以番茄(Solanum lycopersicum)品种红矮生为试材,白光(W)为对照(CK),设置3个处理:T1:红蓝组合光(1R1B)加远红光(光质比为3∶1);T2:红蓝组合光(1R1B);T3:白光加远红光(光质比为3∶1),研究红蓝组合光(1R1B)和远红光对番茄生理周期、农艺性状、光合色素和番茄果实主要品质的影响。结果表明,与CK相比,T1处理可显著缩短番茄生理周期,T1、T2和T3处理对番茄农艺性状中的株高有抑制作用。添加远红光降低了光合色素的含量,但提高了番茄果实中可溶性糖、番茄红素和维生素C的含量,特别是在红蓝组合光与远红光的共同作用下,可溶性糖含量提高效果最明显,达到CK的3.3倍。添加远红光能够促进维生素C和番茄红素含量增加;红蓝组合光则有利于番茄红素的积累。综上,采用ZGO:Cr,Ge,Li~+远红光荧光粉激发型LED植物灯能调控番茄开花时间,缩短其生理周期,提高番茄果实品质。本研究结果为提高番茄以及其他园艺作物的品质提供了一种新的光照手段,具有广阔的应用前景。

紫外荧光光谱法测定试样中的总硫量

本文用仪器ANTEK7000BNS测定了试样中的总硫量。研究了试样中硫氧化为SO_2的最佳条件;通过检测吸收了紫外光的SO_2发射的荧光,测定了总硫量。测定结果:γ=0.989174,s=0.3％。

发光二极管作为现场叶绿素荧光仪激发光源实验研究

本文介绍了超高亮蓝紫发光二极管(light emitting diodes,LED)作为一种新型激发光源,激发水体中叶绿素a发荧光。将LED与传统应用于水体的叶绿素荧光仪器光源进行比较.通过两种实验装置,测量了荧光信号,并且获取叶绿素a的荧光光谱,验证了LED作为叶绿素荧光激发光源的可行性,为研制现场连续走航叶绿素荧光仪提供了新的光源选择.

白光LED用荧光粉的研究进展

白光 LED 被称作第四代照明光源,有着庞大的市场。综述了目前国内外白光 LED 用荧光粉的几种制备方法,总结了它们的优缺点,概述了白光 LED 用荧光粉的激发光谱和发射光谱的特性,并指出了白光 LED 用荧光粉发展中需要解决的问题。