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Determination of Benzo[a]pyrene in Edible Oil by High Performance Liquid Chromatography-Fluorescence Detector (HPLC-FL)
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作者 Guixia YANG Jie LIU +3 位作者 Xiujuan WANG Fenglan ZHANG Kun XIN Chunli KONG 《Agricultural Biotechnology》 2024年第2期8-9,19,共3页
In this study, an optimized high performance liquid chromatography-fluorescence detector (HPLC-FL) method for the determination of benzo[a]pyrene in edible oil was established. HPLC was performed with Thermo Fisher Sc... In this study, an optimized high performance liquid chromatography-fluorescence detector (HPLC-FL) method for the determination of benzo[a]pyrene in edible oil was established. HPLC was performed with Thermo Fisher Scientific C18 column (250 mm×4.6 mm, 5 μm) as the chromatographic column and acetonitrile and water as the mobile phase, and the excitation wavelength and emission wavelength of fluorescence detector were 286 and 430 nm, respectively. The response was high, and the linear range was 0.5-10.0 ng/ml. The lowest limit of detection was 0.11 ng/ml, and the average recovery was 92.5%. This method is suitable for quantitative analysis of benzo[a]pyrene content in edible oil. 展开更多
关键词 BENZO[A]PYRENE High performance liquid chromatography fluorescence detector
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Soller slits automatic focusing method for multi-element fluorescence detector
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作者 Ya-Yun Yang Qian Gao +3 位作者 Song-Qi Gu Hai-Sheng Yu Rui-You Lu Yu-Ying Huang 《Nuclear Science and Techniques》 SCIE CAS CSCD 2016年第5期179-187,共9页
In X-ray absorption fine structure(XAFS) experiments,Soller slits are widely used as filter devices in order to improve the signal to noise ratio.Performing high accuracy manual focusing operations is a time-consuming... In X-ray absorption fine structure(XAFS) experiments,Soller slits are widely used as filter devices in order to improve the signal to noise ratio.Performing high accuracy manual focusing operations is a time-consuming process;therefore,this work introduces an automatic focusing method for Soller slits in multi-element fluorescence detectors.This method establishes a relation model between the fluorescence intensity distribution and the coordinates of the fluorescence excitation point.According to this relation model,the actual coordinates of the fluorescence excitation point can be deduced from the detected fluorescence intensity distribution and used in focusing operations.This method has proven to be feasible in an XAFS experiment at the BL14W1 beamline of the Shanghai Synchrotron Radiation Facility. 展开更多
关键词 荧光检测器 聚焦方法 狭缝 X射线吸收精细结构 XAFS实验 关系模型 光强度分布 高信噪比
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Fast fluorescence lifetime imaging techniques:A review on challenge and development 被引量:1
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作者 Xiongbo Liu Danying Lin +4 位作者 Wolfgang Becker Jingjing Niu Bin Yu Liwei Liu Junle Qu 《Journal of Innovative Optical Health Sciences》 SCIE EI CAS 2019年第5期3-29,共27页
Fluorescence lifetime imaging microscopy(FLIM)is increasingly used in biomedicine,material science,chemistry,and other related research fields,because of its advantages of high specificity and sensitivity in monitorin... Fluorescence lifetime imaging microscopy(FLIM)is increasingly used in biomedicine,material science,chemistry,and other related research fields,because of its advantages of high specificity and sensitivity in monitoring cellular microenvironments,studying interaction between proteins,metabolic state,screening drugs and analyzing their efficacy,characterizing novel materials,and diagnosing early cancers.Understandably,there is a large interest in obtaining FLIM data within an acquisition time as short as possible.Consequently,there is currently a technology that advances towards faster and faster FLIM recording.However,the maximum speed of a recording technique is only part of the problerm.The acquisition time of a FLIM image is a complex function of many factors.These include the photon rate that can be obtained from the sample,the amount of information a technique extracts from the decay functions,the fficiency at which it determines fluorescence decay parameters from the recorded photons,the demands for the accuracy of these parameters,the number of pixels,and the lateral and axial resolutions that are obtained in biological materials.Starting from a discussion of the parameters which determine the acquisition time,this review will describe existing and emerging FLIM techniques and data analysis algo-rithms,and analyze their performance and recording speed in biological and biomedical applications. 展开更多
关键词 fluorescence lifetime imaging microscopy(FLIM) acquisitin time imaging speed dead time photon fficiency time domain frequency domain scanning wide-field imaging time-correlated single photon counting(TCSPC) gated detection gated image intensifer modulated inage intensifier SPAD array detector
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JCT-2000 Micro-computer-controlled Universal Fluorescent Magnetic Flaw Detector
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《China's Foreign Trade》 1997年第11期39-39,共1页
JCT-2000 micro-computer-controlled universal fluorescent magnetic flaw detector, made by the Tianjin No.6 Machine Tool Plant, is used to detect flaws and fatigued cracks from forged products,machined products and
关键词 HEAT JCT-2000 Micro-computer-controlled Universal fluorescent Magnetic Flaw detector
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Analytic fitting and simulation methods for characteristic X-ray peaks from Si-PIN detector 被引量:2
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作者 LI Zhe TUO Xianguo +1 位作者 SHI Rui ZHOU Jianbin 《Nuclear Science and Techniques》 SCIE CAS CSCD 2013年第6期43-49,共7页
A semi-empirical detector response function(DRF)model is established to fit characteristic X-ray peaks recorded in Si-PIN spectra,which is mainly composed of four components:a truncated step function,a Gaussian-shaped... A semi-empirical detector response function(DRF)model is established to fit characteristic X-ray peaks recorded in Si-PIN spectra,which is mainly composed of four components:a truncated step function,a Gaussian-shaped full-energy peak,a Gaussian-shaped Si escape peak and an exponential tail.A simple but useful statistical distribution-based analytic method(SDA)is proposed to achieve accurate values of standard deviation for characteristic X-ray peaks.And the values of the model parameters except for the standard deviation are obtained by weighted least-squares fitting of the pulse-height spectra from a number of pure-element samples.A Monte Carlo model is also established to simulate the X-ray measurement setup.The simulated flux spectrum can be transformed by Si-PIN detector response function to real pulse height spectrum as studied in this work.Finally,the fitting result for a copper alloy sample was compared with experimental spectra,and the validity of the present method was demonstrated. 展开更多
关键词 硅PIN探测器 最小二乘拟合 特征X射线 模拟方法 SI-PIN探测器 蒙特卡罗模型 响应函数 标准偏差
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High-speed measurement of thickness of a water film formed by a jet obliquely impinging onto a plate using an LED-induced fluorescence method
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作者 Hongzhou ZHANG Yong HUANG +1 位作者 Weiwei YUAN Lu LI 《Chinese Journal of Aeronautics》 SCIE EI CAS CSCD 2023年第12期185-201,共17页
A transient thickness distribution measured with a high temporal resolution is elemental for exploring the flow characteristics and mechanism of a liquid film formed by an impinging jet.Therefore,this paper develops a... A transient thickness distribution measured with a high temporal resolution is elemental for exploring the flow characteristics and mechanism of a liquid film formed by an impinging jet.Therefore,this paper develops a high-speed Light-Emitting Diode-Induced Fluorescence(LEDIF)system based on the brightness measured directly above the liquid film.An Ultraviolet(UV)LED lamp is used to provide sufficient and continuous excitation light.Then,a system performance analysis proves that the system can continuously measure the global film thickness at a high acquisition frequency of 5000 Hz when the dye concentration is 200 mg/L.The influence of the irregularity of the excitation intensity,including the spatial non-uniformity,temporal instability,and long-term instability,on the measurement uncertainty is analyzed in detail.The analysis indicates that the system has an acceptable uncertainty of 10%.Compared with theoretical results,experimental results verify that the LEDIF system can accurately measure the global thickness of a liquid film formed by a water jet obliquely impinging onto a plate.An experimental investigation of the radial section of the raised zone demonstrates that the radial section changes from a sewing needle to an oval when the azimuth angle increases from 10°to 90°.Meanwhile,the dynamic contact angle exponentially decreases from 41.4°to 30.1°.A dynamic analysis of surface waves shows that the measured wave velocity decreases from 12 m/s to 1 m/s and the dominant frequency decreases from 1000 Hz to 10 Hz along the flow direction. 展开更多
关键词 Film thickness led-induced fluorescence Liquid films High-speed measurement Plate impingement jet
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Study on the violet LED-induced fluorescence spectra of thioredoxin reductase from human brain
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作者 兰秀风 杨涛 +5 位作者 高淑梅 骆晓森 沈中华 陆建 倪晓武 许琳 《Chinese Optics Letters》 SCIE EI CAS CSCD 2003年第3期171-173,共3页
The technique of fluorescence spectroscopy is applied to study thioredoxin reductase (TrxR) in the cells of human brain. Experimental results show that, by the violet light emitting diode (LED, Amax=407 nm) light irra... The technique of fluorescence spectroscopy is applied to study thioredoxin reductase (TrxR) in the cells of human brain. Experimental results show that, by the violet light emitting diode (LED, Amax=407 nm) light irradiation, TrxR is able to emit three striking spectral bands (528 - 582 nm; 588 - 660 nm; 683 - 700 nm). The fluorescence intensity is linear to the concentration of TrxR. The spectrum of denatured TrxR is rather different from that of organized TrxR, which reflects the structure change between denatured TrxR and organized TrxR. Furthermore, physical and biochemical mechanisms of fluorescence production for LED light-induced TrxR spectra and its characteristics are analyzed. This paper may be useful to better understand the structure of TrxR, and to provide new spectroscopic information to improve the resolution for this kind of biology structure. 展开更多
关键词 of IT AS that from Study on the violet led-induced fluorescence spectra of thioredoxin reductase from human brain LED on
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丹磺酰肼衍生-高效液相色谱-荧光检测器法测定水中痕量3-羟基丙醛
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作者 王芳 罗敏 +1 位作者 黄杰军 徐林 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期79-82,共4页
提出了丹磺酰肼衍生-高效液相色谱-荧光检测器法测定水中痕量3-羟基丙醛(3-HPA)的方法。将1.0 g水样、2.0 mL含200 mg·L^(-1)丹磺酰肼的乙腈溶液、1.0 mL 3.0%(体积分数)乙酸溶液混合,再用乙腈定容至50 mL,于40℃衍生反应30 min。... 提出了丹磺酰肼衍生-高效液相色谱-荧光检测器法测定水中痕量3-羟基丙醛(3-HPA)的方法。将1.0 g水样、2.0 mL含200 mg·L^(-1)丹磺酰肼的乙腈溶液、1.0 mL 3.0%(体积分数)乙酸溶液混合,再用乙腈定容至50 mL,于40℃衍生反应30 min。以Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈-0.10%(质量分数)七氟丁酸溶液的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,采用荧光检测器测定。结果表明:衍生试剂丹磺酰肼与3-HPA衍生物在20 min内可实现基线分离;3-HPA的质量浓度在7.6~380.0μg·L^(-1)内与衍生物的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为1.1μg·L^(-1);方法用于实际水样分析,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.71%,3-HPA的加标回收率为98.0%~102%。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 荧光检测器 丹磺酰肼 3-羟基丙醛 衍生
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荧光检测器高效液相色谱法测定樟脑丸中萘
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作者 张茹月 谢超 +2 位作者 张璐璐 于文斌 郭新颖 《化学分析计量》 CAS 2024年第4期13-17,共5页
建立高效液相色谱法测定樟脑丸中萘的含量。样品以甲醇为溶剂超声溶解,经0.22μm滤膜过滤后,以荧光检测器高效液相色谱法测定。荧光检测器激发、发射波长分别为290、330 nm,以甲醇为流动相,流量为1.0 mL/min,以Platisil ODS柱(250 mm... 建立高效液相色谱法测定樟脑丸中萘的含量。样品以甲醇为溶剂超声溶解,经0.22μm滤膜过滤后,以荧光检测器高效液相色谱法测定。荧光检测器激发、发射波长分别为290、330 nm,以甲醇为流动相,流量为1.0 mL/min,以Platisil ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱作为分析柱,柱温为25℃,进样体积为10μL,利用色谱峰面积外标法进行定量。该方法线性相关系数为0.9999,检出限为1.0×10^(-8)g/mL,样品加标回收率为98.4%~102.8%(n=6),测定结果的相对标准偏差为1.81%(n=6)。该方法可用于樟脑丸中萘的检测。 展开更多
关键词 天然樟脑丸 高效液相色谱法 荧光检测器
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高效液相色谱-荧光检测器法同时测定乳及乳制品中维生素A和维生素E
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作者 赵丽娟 高贵桃 +1 位作者 陈鑫 刘峰 《食品与药品》 CAS 2024年第5期411-415,共5页
目的建立高效液相色谱-荧光检测器法同时测定乳及乳制品中维生素A和维生素E的分析方法。方法样品经水解皂化、液液萃取、蒸发浓缩后,选用PFP色谱柱分离,以甲醇-水(9:1,V/V)等度洗脱,高效液相色谱-荧光检测器检测,外标法定量,计算维生素... 目的建立高效液相色谱-荧光检测器法同时测定乳及乳制品中维生素A和维生素E的分析方法。方法样品经水解皂化、液液萃取、蒸发浓缩后,选用PFP色谱柱分离,以甲醇-水(9:1,V/V)等度洗脱,高效液相色谱-荧光检测器检测,外标法定量,计算维生素A、维生素E的含量。结果维生素A和4种维生素E异构体在0.10~5.00μg/ml范围内呈现良好线性,方法检出限为0.0100μg/g、方法定量限为0.0400μg/g,维生素A的平均回收率在85.0%~97.0%之间,RSD≤6.41%(n=6);4种维生素E异构体的平均回收率在84.0%~101%之间,RSD≤7.04%(n=6)。结论本方法简便快速,灵敏准确,可满足乳及乳制品中维生素A和维生素E的同时测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-荧光检测器法 维生素A 维生素E 乳及乳制品
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不同植被类型物候对冰冻事件的响应差异及其驱动力
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作者 赵倚霈 刘建锋 +4 位作者 王奇 黄睿智 孙婧依 聂稳 杨绍微 《生态学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第15期6744-6757,共14页
全球气候变化导致极端气候发生频率和强度增加,探究植被对极端气候的响应与适应是评估区域植被脆弱性和制定适应性经营策略的重要前提。以2008年中国南方极端冰冻事件为例,利用2003—2009年日光诱导叶绿素荧光(SIF)遥感数据提取植被物候... 全球气候变化导致极端气候发生频率和强度增加,探究植被对极端气候的响应与适应是评估区域植被脆弱性和制定适应性经营策略的重要前提。以2008年中国南方极端冰冻事件为例,利用2003—2009年日光诱导叶绿素荧光(SIF)遥感数据提取植被物候,探讨了极端冰冻事件对不同植被类型物候的影响,并采用地理探测器分析各环境因子及其交互作用对植被物候变化的贡献度。结果表明:(1)极端冰冻事件导致植被生长季开始期(SOS)提前2.96 d、生长季结束期(EOS)推迟10.47 d和生长季长度(LOS)延长12.79 d,其中常绿阔叶林物候变化趋势最大,而落叶阔叶林物候变化趋势最小。(2)研究区水热条件的空间分异性影响了植被物候空间变化格局,如东南部水热条件充足区的物候变化趋势更明显,而西北部山区植被物候变化与整体变化趋势相反,即呈现SOS推迟和EOS提前趋势。(3)降水、气温、相对湿度、土壤类型和植被类型是影响植被物候的主导因子,其中气温和降水对植被EOS的解释力最高,分别为0.6522和0.5280。(4)各因子交互作用结果均表现为双因子增强或非线性增强效应,其中气候因子间的交互作用最强,而气候因子与土壤类型、植被类型、冰冻天数的交互效应次之。 展开更多
关键词 极端冰冻事件 日光诱导叶绿素荧光 植被物候 地理探测器
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超声萃取-亲和毛细管电泳-激光诱导荧光法同时测定纺织品和食品塑料包装中16种多环芳烃的含量
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作者 韦笑笑 周俭 白璐 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期194-199,共6页
通过优化背景电解液酸度及背景电解液中硼砂、羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)、二甲基-β-环糊精(DM-β-CD)的浓度,利用多环芳烃(PAHs)与CM-β-CD以及PAHs与DM-β-CD亲和力的差异,提出了提示方法。参考GB/T 28189-2011进行样品前处理,将样... 通过优化背景电解液酸度及背景电解液中硼砂、羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)、二甲基-β-环糊精(DM-β-CD)的浓度,利用多环芳烃(PAHs)与CM-β-CD以及PAHs与DM-β-CD亲和力的差异,提出了提示方法。参考GB/T 28189-2011进行样品前处理,将样品剪成0.5 cm×0.2 cm的细条,分取1 g,加入50 mL环己烷,密封后于50℃超声提取1 h。冷却至室温,过滤,滤液用附激光诱导荧光检测器的高效毛细管电泳仪分析,背景电解液为含30 mmol·L^(-1)CM-β-CD、20 mmol·L^(-1)DM-β-CD和40 mmol·L^(-1)硼砂的混合溶液(pH 5.0),荧光检测波长为325 nm。结果显示:16种PAHs的质量浓度在0.01~0.5 mg·L^(-1)内与峰面积呈线性关系,检出限为0.002~0.040 mg·L^(-1);按照标准加入法进行回收试验,结果为91.4%~104%,测定值的相对标准偏差(n=5)为0.40%~6.3%。方法用于3种纺织品以及5种食品塑料包装的分析,8种样品均不同程度地检出了PAHs。 展开更多
关键词 亲和毛细管电泳法 环糊精 激光诱导荧光检测器 多环芳烃 纺织品 食品塑料包装
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硅漂移探测器中逃逸峰的分析与计算
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作者 廖学亮 刘明博 +1 位作者 程大伟 沈学静 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2024年第5期1297-1300,共4页
能量色散X射线荧光光谱所使用的硅漂移探测器(SDD)在检测过程中会在个别含量较高待测元素所产生的较强特征峰的低能侧形成逃逸峰,其相应的特征峰也会损失一部分强度,逃逸峰的产生位置与探测器的成分有关;SDD探测器中入射特征峰与逃逸峰... 能量色散X射线荧光光谱所使用的硅漂移探测器(SDD)在检测过程中会在个别含量较高待测元素所产生的较强特征峰的低能侧形成逃逸峰,其相应的特征峰也会损失一部分强度,逃逸峰的产生位置与探测器的成分有关;SDD探测器中入射特征峰与逃逸峰之间的能量差值为1.739 keV,等于硅原子的K_(α)特征能量,逃逸峰的强度与入射X射线的强度成正比,即与相应元素的含量/特征峰强度成正比,通常的入射特征峰逃逸概率比较低,在逃逸峰强度较低时对测试结果影响较小,当基体元素含量较高时产生的逃逸峰较大就会导致测试结果偏差较大;通过理论计算可以看出,逃逸峰的产生概率与探测器角度及元素种类等条件有关,从硅原子的质量吸收系数的变化趋势可以发现,随着入射特征线能量的增大硅原子对其的质量吸收系数降低,相应入射线的逃逸峰产生概率也会降低。当逃逸峰与其他待测元素的特征能量峰位置有重合时,会干扰相应元素的准确测量,导致相应元素的特征峰强度偏大,尤其是当待测元素含量较低时,其产生的特征峰强度较小,逃逸峰导致的本底强度所产生的干扰相对更大,因此需要对逃逸峰进行准确计算和校正。搭建了相应的平台进行测试,并以Fe和Mn元素为例,通过对SDD探测器中两种元素产生的逃逸峰概率进行理论分析与计算,并与实际测试谱图得到的逃逸概率值进行对比,发现两种数据符合较好,并且经对比发现在Fe_(2)O_(3)样品中的Fe∶K_(β)线的逃逸峰与Cr∶K_(α)峰重合,Fe∶K_(α)线的逃逸峰与Ti∶K_(α)峰有部分重合,在扣去逃逸峰后可以降低检出限,以更好地对Cr和Ti进行准确定量,该方法可扩展到其他含量较高元素的逃逸峰计算与校正,尤其是在土壤、矿物、合金检测等个别元素含量较高的样品中多元素检测方面的应用,可提高X射线荧光方法的测试准确度。 展开更多
关键词 逃逸峰 能量色散X射线荧光光谱法 硅漂移探测器
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在线柱前还原-高效液相色谱-荧光检测器法测定地表水中3-硝基酚和4-硝基酚的含量
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作者 郑振浩 吴述超 +3 位作者 丁思远 王钦昊 许俊凯 孙朝阳 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期927-931,共5页
提出了在线柱前还原-高效液相色谱-荧光检测器法测定地表水中3-硝基酚和4-硝基酚含量的方法。取500 mL水样于分液漏斗中,加入30 g氯化钠,用10%(质量分数)盐酸溶液调节水样pH至小于2。加入40 mL体积比1∶1的二氯甲烷-乙酸乙酯混合溶液,振... 提出了在线柱前还原-高效液相色谱-荧光检测器法测定地表水中3-硝基酚和4-硝基酚含量的方法。取500 mL水样于分液漏斗中,加入30 g氯化钠,用10%(质量分数)盐酸溶液调节水样pH至小于2。加入40 mL体积比1∶1的二氯甲烷-乙酸乙酯混合溶液,振荡5 min,静置,收集有机相,重复萃取3次,合并有机相,用无水硫酸钠脱水,收集萃取液。在79 kPa下,于40℃旋转蒸发至干,用甲醇复溶并定容至1.0 mL。将装有填料粒径为70μm的锌粉还原柱与Hypersil GOLD色谱柱相连,以含0.39 g·L^(-1)乙酸、0.53 g·L^(-1)乙酸锌、0.083 g·L^(-1)硫酸铜的甲醇溶液为流动相进行分离,荧光检测器测定3-硝基酚和4-硝基酚的还原产物。结果表明:3-硝基酚和4-硝基酚的质量浓度在10~100μg·L^(-1)内与对应的还原产物峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为3.0,1.5μg·L^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为80.0%~92.6%,测定值的相对标准偏差(n=6)均不大于11%。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 荧光检测器 在线柱前还原 硝基酚
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低成本共聚焦荧光检测器的研制及其对水样中铵氮测定
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作者 张政 陈学佳 +1 位作者 曾梓涵 张敏 《分析测试技术与仪器》 CAS 2024年第4期215-220,共6页
研究利用3D打印技术研制了一台低成本共聚焦荧光检测器,并将其用于检测河水水样中的铵氮.检测器采用共聚焦结构,使用波长为430 nm的发光二极管(LED)光源、球透镜和平凸透镜组成的准直透镜组以及滤光片等光学元件.研究通过3D打印技术制... 研究利用3D打印技术研制了一台低成本共聚焦荧光检测器,并将其用于检测河水水样中的铵氮.检测器采用共聚焦结构,使用波长为430 nm的发光二极管(LED)光源、球透镜和平凸透镜组成的准直透镜组以及滤光片等光学元件.研究通过3D打印技术制作各种模块,用于固定各光学元件.合成了喹啉-2,3-二甲醛(QDA)作为铵氮荧光检测试剂.QDA试剂与NH_(4)^(+)-SO_(3)^(2-)-Ca^(2+)反应,其产物的最大激发波长为429 nm,最大发射波长为518 nm.采用研制的检测器以及合成的QDA试剂建立铵氮荧光检测方法,方法检测限为0.038μmol/L(3σ),平行测定浓度为3.0μmol/L的铵氮标准溶液,其相对标准偏差(RSD)为2.21%.应用于实际水样检测时,加标回收率在89.8%~93.7%之间.通过使用3D打印技术辅助检测器的研制,降低了制作成本,同时实现了对结构的快速优化.研制的检测器稳定性好、灵敏度高、结构简单,可应用于环境、食品等领域的样品快速检测. 展开更多
关键词 3D打印 荧光检测器 喹啉-2 3-二甲醛 共聚焦
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高效液相色谱荧光检测器法快速测定水果中乙氧基喹啉残留量研究
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作者 周志杰 程雪 韩东明 《食品安全导刊》 2024年第3期104-107,111,共5页
建立了高效液相色谱仪串联荧光检测器测定苹果、梨样品中乙氧基喹啉残留量的方法。水果样品加入抗坏血酸后进行混合匀浆制样,向样品中加入0.1 mol·L^(-1)氢氧化钠溶液,在碱性条件下经正己烷进行3次提取,合并提取液氮吹至干,用含有... 建立了高效液相色谱仪串联荧光检测器测定苹果、梨样品中乙氧基喹啉残留量的方法。水果样品加入抗坏血酸后进行混合匀浆制样,向样品中加入0.1 mol·L^(-1)氢氧化钠溶液,在碱性条件下经正己烷进行3次提取,合并提取液氮吹至干,用含有抗坏血酸的乙腈复溶,采用液相色谱荧光检测器法上机测定,外标法定量。荧光检测器激发波长365 nm,发射波长435 nm,流动相采用乙腈∶水=65∶35。结果表明,本方法在2.00~200.00 ng·mL^(-1)浓度范围内呈现良好线性关系,线性方程为Y=1.06×10~4X-1.74×10~3,相关系数(r)为0.999 97。在0.02 mg·kg^(-1)、0.20 mg·kg^(-1)、1.00 mg·kg^(-1) 3个浓度水平进行加标,并进行6次平行实验,回收率在81.09%~86.43%,相对标准偏差为1.18%~3.09%。本方法简单快速,提取效率高,仪器灵敏度高,准确度和重复性良好,可用于水果中乙氧基喹啉残留量的测定。 展开更多
关键词 乙氧基喹啉 荧光检测器 水果
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Real-time quantification for sulfite using a turn-on NIR fluorescent probe equipped with a portable fluorescence detector
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作者 Fei Yan Jingnan Cui +7 位作者 Chao Wang Xiangge Tian Dawei Li Yan Wang Baojing Zhang Lei Feng Shanshan Huang Xiaochi Ma 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2022年第9期4219-4222,共4页
Sulfur dioxide and its derivative sulfite widely existed in air,water as the environment pollutant.Sulfite is also commonly used as preservative and additive in fresh fruits,vegetables,wines and pharmaceutical materia... Sulfur dioxide and its derivative sulfite widely existed in air,water as the environment pollutant.Sulfite is also commonly used as preservative and additive in fresh fruits,vegetables,wines and pharmaceutical materials.Due to sulfite is closely related with human diseases,it is very urgent for the sensitive and rapid quantification of sulfite in various samples.In our study,a turn-on near infrared(NIR)fluorescent probe(MDQ)was developed for sulfite detection based on a Michael addition reaction,with high sensitivity(LOD 4.16 nmol/L),selectivity and fast response time(400 s).Using MDQ,a quantify method for sulfite in traditional Chinese medicines(TCMs)was developed with the advantages of high precision,accuracy and convenient operation.Furthermore,according to the photophysical property of MDQ,a portable fluorescence detector is designed to quantify sulfite for TCMs and surface water in Dalian city of China.Therefore,the developed fluorescent probe MDQ and portable fluorescent detector as a rapid inspection instrument were successfully used to real-time monitor the sulfite in various complex samples. 展开更多
关键词 SULFITE fluorescent probe Portable fluorescence detector Traditional Chinese medicine Surface water
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DMB衍生-高效液相色谱法测定重组人促卵泡激素中的唾液酸含量
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作者 王绿音 李懿 +4 位作者 孙悦 胡馨月 张慧 李晶 梁成罡 《中国药物警戒》 2024年第1期89-93,97,共6页
目的建立采用4,5-亚甲二氧基-1,2-苯二胺二盐酸盐(DMB)衍生-高效液相色谱-荧光检测器(HPLCFLD)法(DMB衍生法)同时测定重组人促卵泡激素(rhFSH)中2种唾液酸组分N-羟乙酰神经氨酸(Neu5Gc)和N-乙酰神经氨酸(Neu5Ac)含量的方法。方法将DMB... 目的建立采用4,5-亚甲二氧基-1,2-苯二胺二盐酸盐(DMB)衍生-高效液相色谱-荧光检测器(HPLCFLD)法(DMB衍生法)同时测定重组人促卵泡激素(rhFSH)中2种唾液酸组分N-羟乙酰神经氨酸(Neu5Gc)和N-乙酰神经氨酸(Neu5Ac)含量的方法。方法将DMB衍生法与邻苯二胺衍生-高效液相色谱法(邻苯二胺衍生法)进行对比研究,对DMB衍生法中的水解条件进行优化并确定最终方法为rhFSH原液经酸水解后,采用DMB进行衍生,经Agilent ZORBAX 300SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,采用荧光检测器检测。结果与邻苯二胺衍生法相比,DMB衍生法能够实现Neu5Gc与Neu5Ac相关杂质的有效分离。该方法Neu5Gc和Neu5Ac分别在0.5~5.0μg·mL^(-1)(r=0.9999)和25~250μg·mL^(-1)(r=0.9998)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;Neu5Gc和Neu5Ac的检测限分别为11.07、10.30 ng·mL^(-1),定量限分别为33.21、20.60 ng·mL^(-1),两者回收率分别为(99.63±1.33)%(n=9)和(100.62±1.58)%(n=9),RSD分别为1.3%(n=9)和1.5%(n=9)。结论该方法专属性强、灵敏度高、精密度和准确度良好,可用于准确测定rhFSH中唾液酸Neu5Gc和Neu5Ac的含量。 展开更多
关键词 重组人促卵泡激素 高效液相色谱法 DMB衍生 荧光检测器 N-羟乙酰神经氨酸 N-乙酰神经氨酸 含量 唾液酸
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高效液相色谱-荧光检测器法测定复方维生素B片中维生素B_(2)含量
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作者 董帮兴 姚军 《医药前沿》 2024年第26期12-14,共3页
目的:分析高效液相色谱(HPLC)-荧光检测器法测定复方维生素B(VB)片中维生素B_(2)(VB_(2))含量的效果,为该药品的检测建立科学合理的方法。方法:采用HPLC-荧光检测器法进行测定,色谱柱为Agilentr ZORBAX SB C18色谱柱(250mm×4.6mm,5... 目的:分析高效液相色谱(HPLC)-荧光检测器法测定复方维生素B(VB)片中维生素B_(2)(VB_(2))含量的效果,为该药品的检测建立科学合理的方法。方法:采用HPLC-荧光检测器法进行测定,色谱柱为Agilentr ZORBAX SB C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为水-乙腈(64∶40),流速为1.0mL/min,激发波长462nm,发射波长522nm,柱温40℃,进样量20μL。结果:VB_(2)浓度在2~100μg/mL线性关系良好,平均回收率为99.6%,相对标准差0.6%(n=6)。结论:HPLC-荧光检测器法可用于测定复方VB片中VB_(2)的含量。该方法具有敏感、准确、快速、专属性强的特点,可为复方VB片的质量控制提供有效手段。同时,本方法也为其他类似成分的含量测定提供了参考。 展开更多
关键词 高效液相色谱 荧光检测器 维生素B_(2) 含量测定
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X射线荧光光谱法粮食重金属检测仪校准方法研究
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作者 李双林 余勇章 +2 位作者 沈亦墨 何枫 吴聪 《计量与测试技术》 2024年第10期80-82,共3页
本文通过测量大米粉成分中重金属镉的含量,建立X射线荧光光谱法粮食重金属检测仪的校准方法,并进行试验验证。结果表明:该方法具有可行性,不仅提升了量值传递的可靠性和溯源的有效性,而且为该类仪器的准确测量和计量工作提供了理论依据。
关键词 X射线荧光光谱法粮食重金属检测仪 校准方法 技术指标
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