低场和高场核磁共振技术用于甲基苯丙胺及其掺杂物定量分析

目的:建立采用低场核磁共振波谱(LF-qNMR)和高场核磁共振波谱(HF-qNMR)测定缴获甲基苯丙胺晶体及片剂中甲基苯丙胺及掺杂物含量的方法。方法:采用1H定量核磁共振波谱法(^(1)H quantitative nuclear magnetic resonance,^(1)H qNMR),使用Magritek Spinsolve^(TM)80^(ULTRA)型低场核磁波谱仪和Bruker Avance Ⅲ 400 MHz型高场核磁波谱仪,以氘代甲醇(methanol-d_(4))和重水(D_(2)O)为溶剂,马来酸为内标,测定73份晶体及34份片剂样品中甲基苯丙胺和掺杂物的含量。结果:2种核磁定量法测量结果的线性相关系数(r)大于0.99,Bland-Altman图显示对于93%的样品,2种测量方法的定量结果差值位于95%一致限内,表明2种方法具有较高一致性。结论:本研究建立的LF-qNMR和HF-qNMR甲基苯丙胺晶体及片剂定量法前处理简单,检测时间短,无需待测物标准物质,可用于缴获甲基苯丙胺晶体及片剂样品中甲基苯丙胺和掺杂物含量的快速定量。