Li(Ni_(x)Co_(y)Mn_(z))O_(2)正极材料对溶胶-凝胶法制备KAlSi_(2)O_(6)的侵蚀研究

将不加和添加CaF_(2)的KAlSi_(2)O_(6)(KAS_(4))溶胶于800~1300℃煅烧得到的KAS_(4)以及原料CaF_(2)粉,分别与Li(Ni_(x)Co_(y)Mn_(z))O_(2)(LNCM)按照质量比70∶30混合均匀,然后在1100℃保温6 h进行侵蚀试验。对比分析了不加和添加CaF_(2)的KAS_(4)的物相组成以及侵蚀试验后几种材料的物相组成和显微结构。结果表明:1)添加1.88%(w)CaF_(2)可以使KAS_(4)纯相的生成温度下降约100℃;2)不加CaF_(2)的KAS_(4)比添加CaF_(2)的具有更好的抗LNCM侵蚀性能;3)CaF_(2)与LNCM在高温下容易发生反应。

Li(Ni_(0.8)Co_(0.15)Al_(0.05))O_(2)锂电池正极材料的水热-高温固相法合成及参数控制

文章采用水热-高温固相法制备了Li(Ni_(0.8)Co_(0.15)Al_(0.05))O_(2)阴极材料,采用SEM/XRD/TG-DSC对先驱体NCA-OH及NCA阴极材料的粉体性能进行了表征。结果表明,随反应温度的提高,NCA-OH/NCA颗粒尺寸逐渐增大,先驱体一次颗粒由细小的纳米片精细结构转变为纳米针状,NCA颗粒由花瓣状转变为纳米棒状。随反应温度和保温时间的延长,先驱体NCA-OH晶相结构没有发生明显的改变,较高温度可导致NCA的(003)晶面结晶度有所降低。另外,随反应时间的延长,I 003/I 104的峰强比逐渐增大,表明NCA正极材料层状结构中Li/Ni离子混排程度逐渐减轻。

溶胶-凝胶法制备纳米级ZnO:Eu,Li红色荧光材料

以乙酸锌为主要原料,探讨了用溶胶-凝胶法合成纳米级ZnO:Eu,Li红色荧光材料的制备工艺;同时用X-射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、激光粒度仪、荧光光度计对合成产物的结构和发光性质进行了研究。结果表明:在掺杂元素铕和锂的摩尔比为4∶1、乙酸锌与柠檬酸三铵的摩尔比为1∶2、煅烧温度为600℃的条件下,可以合成出ZnO:Eu,Li红色荧光粉体,其粒径在70nm左右,发射峰值波长为620nm,掺杂元素Eu和Li均已进入到ZnO晶格中,形成了以Eu3+为发光中心的六方晶形结构。

锂离子电池用Li_4Ti_5O_(12)-碳复合材料的制备与电化学性能

0引言 由于Li4Ti5O12具有优良的结构稳定性（锂离子嵌入和脱出过程呈现“零应变”效应）和安全性能（Li4Ti5O12相对Li／Li^＋电对的还原电位高达1．5V，可以避免金属锂的沉积）．被认为是一种高功率锂离子电池和非对称混合电池的良好负极材料。但是．由于Li4Ti5O12锂离子导电性和电子导电性很低，导致其电流倍率性能差。为了克服这一缺陷．人们采用许多方法．包括溶胶-凝胶法、掺杂等以提高其倍率性能。

Li_4Ti_5O_(12)的溶胶-凝胶合成及性能研究

研究了一种制备锂离子电池负极材料的Li4Ti5O12新工艺。以醋酸锂和钛酸丁酯为原料，异丙醇为溶剂，采用溶胶-凝胶法制备前驱体，再通过一定的热处理后制备了锂离子电池负极材料Li4Ti5O12采用XRD、SEM及电化学性能测试等分析手段考察了不同热处理温度对产品性能的影响。结果发现，经过850℃热处理24h后得到的产品粒径分布均匀、结晶度好；并且表现出较好的电化学性能，在1～2．5V之间充放电，0．1、1．0和2．0C首次放电比容量分别达到174．5、154．9和124．38mAh／g，并且大电流充放电时具有较好的循环性能。研究表明该方法是适合制备高活性的Li4Ti5O12工艺方法。

水热法制备的Li_(4-3x)Eu_x(MoO_4)_2微晶及其发光性能

采用水热法制备了Li4-3xEux(MoO4)2系列红色荧光粉。通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和荧光分析(FL)对产物的微结构、形貌和发光性能进行表征分析。XRD分析表明,制备的Li4-3xEux(MoO4)2微晶均为白钨矿四方结构。SEM结果显示:随着x的增大,Li4-3xEux(MoO4)2微晶的晶粒尺寸相应减小,在0.2~0.5μm之间变化。荧光分析结果表明:源于Eu3+的5D0→7F2和5D0→7F1电荷转移的592 nm和614 nm的特征发射峰显现明显,后者的发射强度远远大于前者。随着x的增大,样品中Eu3+的两个特征发射峰的强度先增大后减小,在x=1.0时达到最大。

Li_4Ti_5O_(12)-聚苯胺复合材料的合成与表征

以醋酸锂和钛酸四丁酯为原料,以乙醇为溶剂,采用溶胶-凝胶法制备Li4Ti5O12;以苯胺、过硫酸铵为原料,以盐酸为溶剂,采用原位聚合法合成Li4Ti5O12-聚苯胺复合材料。采用X-射线衍射、红外光谱和电化学测试等对复合材料进行了表征。结果表明,聚苯胺的加入明显提高了Li4Ti5O12的电子导电性能,Li4Ti5O12-PAn复合材料具有比Li4Ti5O12更好的高倍率性能和循环稳定性。0.1C和2.0C放电时Li4Ti5O12-PAn的放电容量达到了191.3和148.9mAh·g-1,经80次循环后二者平均每次循环容量衰减率分别为0.13%和0.61%。

Li3V2PO43的溶胶-凝胶合成及其性能研究

以LiOH·H_2O(LiF、Li_2CO_3、LiCH_3COO·2H_2O)、NH_4VO_3、H_3PO_4和柠檬酸为原料,采用Sol-gel法合成锂离子电池正极材料Li_3V_2(PO_4)_3。优化了锂源、溶胶的pH值、预烧条件、煅烧温度等合成条件,并采用XRD、SEM、恒电流充放电及循环伏安试验等方法,研究了所合成的Li_3V_2(PO_4)_3的结构形貌和电化学性能。结果表明,以LiOH·H_2O为锂源,溶胶的pH值等于3,于氩气氢气(体积比9∶1)混合气中300℃预烧4h,并在氩气氢气(体积比9∶1)混合气中600℃煅烧8h合成的Li_3V_2(PO_4)_3正极材料为标准的单斜结构,具有较高的放电比容量和较好的循环稳定性,0.1C和1C倍率下首次放电比容量分别为130mAh·g^-1和129mAh·g^-1;1C倍率下循环40次后,容量仍为127mAh·g^-1,容量保持率为98.4%;随后又进行10C倍率放电,10次循环后容量为105mAh·g^-1,容量保有率达98.1%。循环伏安测试表明,该正极材料具有较好的电化学可逆性。

溶胶-凝胶法制备Li掺杂ZnO纳米薄膜及其表征

采用溶胶-凝胶法在玻璃基底上制备了ZnO∶Li薄膜。研究了薄膜厚度对薄膜结构及光电性能的影响,结果表明:所有薄膜均由具有c轴优先生长取向的六角纤锌矿结构的ZnO晶体构成,晶体的粒径随厚度的增加先增大而后减小;薄膜的方阻随厚度的增加先减小后增大,当薄膜厚度为6层时,可获得最低方阻;所有薄膜均是透明的,在可见光区的平均透光率>80%;薄膜具有较强的紫外、绿光发光特性以及微弱的蓝光发光特性,随着薄膜厚度的增加,三种发光峰逐渐增强。

锂电池阴极材料Li(Co_xAl_(1-x))O_2的溶胶-凝胶法合成及表征

采用溶胶 -凝胶方法合成了锂二次电池阴极材料 Li( Cox Al1 - x) O2 ,并采用 XRD方法分析了材料的相变过程、烧结时间对材料合成的影响及不同 Al/Co比掺杂对材料相变的影响 ,并进行了结构表征 .研究表明 ,材料结构随 Al固溶度的增大及温度的升高呈现出 a轴缩短 ,c轴伸长的趋势 .材料晶相稳定温度在60 0～ 90 0℃之间 ,烧结时间在 3

混合溶剂对溶胶-凝胶法制备的Li_3V_2(PO_4)_3/C高倍率性能的影响

以有机-水为混合溶剂,采用溶胶-凝胶法制备锂离子电池正极材料Li3V2(PO4)3/C,选取乙醇、乙二醇和1,2-丙二醇为有机溶剂,聚丙烯酸(PAA)为碳源和螯合剂.通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、恒流充放电以及循环伏安测试等方法,研究了产物的结构形貌及电化学性能.XRD测试结果表明所有溶剂制备的样品结晶良好,有机溶剂的加入不影响Li3V2(PO4)3材料的晶型结构.恒流充放电结果表明有机溶剂的加入改善了材料的电化学性能.以1,2-丙二醇-水为溶剂的样品电化学性能最好,在3.0-4.5V电压范围内,0.1C(1C=150mA·g-1)倍率首次放电比容量为132.89mAh·g-1,10C倍率首次放电比容量达125.42mAh·g-1,循环700周后容量保持率为95.79%,具有良好的倍率性能与循环性能;在3.0-4.8V电压范围内倍率性能较差.扫描电镜结果表明混合溶剂制备的样品呈片状和针状,这种形状有利于锂离子的扩散,因此提高了材料的电化学性能.

溶胶-凝胶法合成纳米Li_4Ti_5O_(12)负极材料及其电化学性能研究

以醋酸锂、钛酸四丁酯为原材料,聚乙二醇6000为分散剂,通过溶胶-凝胶法合成Li4Ti5O12前驱体,考察了烧结温度与保温时间对材料电化学性能的影响。实验结果表明烧结制度对Li4Ti5O12的结晶度、微观形貌及电化学性能有显著的影响,以聚乙二醇为表面活性剂,前驱体在700℃的较低温度下保温10h即可得到纯净尖晶石型Li4Ti5O12相,产物颗粒细小均匀,结晶度好,尺寸在100～380nm之间,并显示出良好的电化学性能和倍率性能:在0.1以及5C下首次放电比容量达到164和127mAh/g,经50次循环后仍保持在162和120mAh/g,表现出了优异的循环性能。

溶胶-凝胶法制备Li_2O-Al_2O_3-SiO_2微晶玻璃粉末

采用溶胶-凝胶法制备了Li2O-Al2O3-SiO2系玻璃粉末,利用X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)等手段研究了Li2O-Al2O3-SiO2系玻璃的晶化过程,探讨了热处理温度和时间对晶相形成及晶体粒径的影响。结果表明:玻璃在热处理650℃下开始析晶,在1150℃左右晶体生长基本完全。随着热处理温度的升高和热处理时间的增加,晶体粒径增大。

正极材料Li_(1-4x)Ti_xFePO_4的合成和电化学性能

采用碳热还原法制备了锂离子电池正极材料Li1-4xTixFePO4(x=0、0.005、0.010、0.015、0.020和0.025)。采用XRD、SEM、交流阻抗、恒流充放电及循环伏安等方法,研究了材料的结构和电化学性能。Li0.94Ti0.015FePO4的性能较好,0.2C首次放电比容量为124.02 mAh/g,循环30次后的容量保持率为96.44%。

溶胶-凝胶法制备Li_2ZnSiO_4∶Sm^(3+)红色荧光粉

采用溶胶-凝胶法合成Li2ZnSiO4∶Sm3+红色荧光粉,并对其发光性质进行了研究。结果表明:所得样品为正方晶系,呈柱状颗粒。用566 nm、604 nm和651 nm作为监控波长,激发峰位置和形状并未发生改变,但峰的强度有所差别。激发主峰位于408 nm(6H5/2→4L13/2)处。在408 nm激发下,样品的发射光谱由四个荧光发射峰构成,分别位于566 nm、604 nm、651 nm和710 nm,对应于Sm3+特征跃迁4G5/2→6HJ(J=5/2,7/2,9/2,11/2),发射主峰为604nm,是一种适用于白光LED的红色荧光粉,当Sm3+的掺杂浓度为2.5%,发光强度最大。

溶胶-凝胶法合成超细锂快离子导体Li_(1.3)Al_(0.3)Ti_(1.7)(PO_4)_3粉体及其表征

以Ti(OC4H9)4、Li(CH3COO).2H2O、Al(NO3).9H2O和NH4H2PO4为原料,采用溶胶-凝胶法合成Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3粉体,并研究热处理温度对粉体结构的影响。通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)和电化学阻抗谱(EIS)对制备粉体的结构与性能进行表征。结果表明:溶胶凝胶法可合成纯相LATP粉体,降低热处理温度,且粉体结晶性良好,粒径小于1μm,室温下电导率为1.32×10-3 S/cm,673 K时电导率达到8.94×10-2 S/cm,473～673 K下活化能为31.55 kJ/mol。

ZrO_2对Li_2O-Al_2O_3-SiO_2微粉析晶行为的影响

采用高分子网络凝胶法成功地制备出Li2O-Al2O3-SiO2-ZrO2(LASZ)微晶玻璃粉,探讨了添加不同含量ZrO2对LASZ微晶玻璃的析晶行为和相转变的影响。研究表明:热处理温度在700～1200℃时,LASZ微粉先形成六方晶系的β-石英固溶体,随热处理温度的升高,逐渐转变为稳定的四方晶系β-锂辉石固溶体。ZrO2含量增加,降低了β-石英固溶体的结晶温度,延迟了β-石英固溶体向β-锂辉石固溶体的转变。当ZrO2的物质的量分数从0增加到4.0%时,析晶活化能从304.6kJ/mol降低到248.9kJ/mol。所获得的LASZ粉末晶粒大小为20～60nm,晶粒尺寸随温度的升高而增大,随ZrO2的增加而下降。本实验所制备的LASZ微晶玻璃的热膨胀系数为(4～14)×10-7/℃。

溶胶-凝胶法合成Li_4Ti_5O_(12)/C复合材料及性能研究

采用溶胶-凝胶法,以柠檬酸和月桂酸作螯合剂和碳源,原位碳化,制备了Li4Ti5O12/C材料。采用XRD、SEM、TEM、TG-DSC以及恒流充放电测试等手段对材料的形貌、结构和电化学性能进行表征。通过研究碳源的含量和煅烧制度对物相结构、颗粒形貌及电化学性能的影响,优化制备工艺。柠檬酸和月桂酸与钛的摩尔比分别为1∶6和1∶20的前驱体在800℃烧结15h后产物的碳含量约为2.3%(质量分数),碳层的厚度约为5～10nm,电化学性能最佳。1C倍率下,放电容量为151.1mAh/g,50次循环后容量无明显衰减。

溶胶-凝胶、微波加热合成Li_(1.3)Al_(0.3)Ti_(1.7)(PO_4)_3粉体

以钛酸丁酯、硝酸锂、硝酸铝和磷酸为原料，采用溶胶-凝胶、微波加热的工艺合成了Li1.3Al0.3Ti1.7（PO4）3粉体，并研究了热处理温度对粉体结构的影响。用X射线衍射仪（XRD）、傅立叶变换红外光谱仪（Fr—IR）、扫描电镜（SEM）对制备的粉体进行了表征。结果表明：溶胶凝胶、微波加热工艺与固相合成工艺相比可以显著地降低热处理的温度，缩短保温时间；前躯体经700～900℃微波热处理30min后均可合成纯相的Li1.3Al0.3Ti1.7（PO4）3粉体，且结晶性良好，粉体的粒度为2～5μm。

Li_4Ti_5O_(12)的溶胶-凝胶合成及其电化学性能

以乳酸(LA)为配位剂,Ti(OC4H9)4和LiAc.2H2O为原料,通过溶胶-凝胶法制备具有优良电化学性能的电极材料Li4Ti5O12。采用热重分析(TG)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、恒流充放电以及循环伏安(CV)等方法对合成的材料进行结构表征和电化学性能测试。结果表明:在800℃烧结18 h制备的样品颗粒分布均匀、结晶度良好、电化学性能优良。0.5 C倍率的首次放电比容量为184.32 mA.h/g,50次循环后仍然保持在155.62mA.h/g。