应用于三维集成的金铟键合技术研究

由于埋置芯片耐受温度的限制,圆片级低温键合技术是MEMS三维集成的关键工艺之一。金属In凭借自身熔点低而金属间化合物(Intermetallic compound, IMC)熔点高且性质稳定的特点,使得Au-In固液扩散键合法成为颇具前景的低温键合技术之一。本文采用Au-In二元共晶化合物进行圆片级低温键合,在键合衬底上先后制备了0.4μm的SiO/SiN介质层、3.5μm的Au层和1.7μm的In层,然后分别研究了先预加热键合极板再贴合圆片和先贴合再加热两种键合方式。电性能测试、An/In组分分析和剪切试验结果表明:先贴合再加热的键合样品芯片形成了性质稳定的IMC组分,具有良好的电学互连特性稳定性,且剪切强度达到100 MPa。一定样本容量的实验结果证明隔绝键合前Au-In的相互扩散能够有效增强键合的可靠性。

基于金纳米粒子液膜SERS基底的多环芳烃检测方法

基于表面增强拉曼散射(SERS)开发了金纳米粒子液体状薄膜SERS基底,探讨了加入顺序、促进剂浓度、加热温度和卤素离子修饰对SERS基底活性的影响。结果表明:金纳米粒子液膜SERS基底组装的关键是界面上的纳米颗粒和油相中带相反电荷的离子之间的相互作用,将金纳米粒子(Au NPs)与油相(己烷)先混合再加入促进剂(四丁基硝酸铵)的顺序制得的SERS基底活性最好;促进剂浓度为10mmol/L时所得到的SERS信号最强;在不影响SERS信号的情况下,将加热温度从室温提升至80℃,可将制备时间从12 h缩短至40 min;加入20mmol/LKBr修饰有利于提升SERS信号。在以上优化条件下,建立了菲(Phe)、芘(Pyr)和蒽(Ant)三种多环芳烃定量检测方法。

面心立方和亚稳液相Au的原子状态及物理性质与温度变化关系的Debye-Grüneisen模型研究

结合纯金属单原子(OA)理论和Debye-Grüneisen模型研究了SGTE纯单质数据库中面心立方和亚稳液相Au的原子状态、原子势能、原子动能、原子体积、体弹性模量和热膨胀系数等物理性质随温度的变化关系,结果表明:电子结构计算结果与第一原理方法一致;原子的单键半径随温度升高而增大;原子动能随温度升高明显增大,并且其速率是原子势能的4倍多;体弹性模量随温度升高而缓慢下降;线热膨胀系数随温度的变化规律与实验值吻合较好。固体向液相转变时,共价d电子减少27.4%,共价s电子增加152%,自由s电子减小88.5%,非键电子数目增加近23%,使得原子的配位方向性减弱,自由度增大;电子结构的转变是导致原子单键半径增大和体积增加及其他物理性质发生改变的根本原因。

基于修饰石墨烯/纳米金复合膜固定乙酰胆碱酯酶的敌百虫传感器

结合氨基功能化离子液体修饰石墨烯（IL-GR）、纳米金（Au）等纳米材料的独特性质,以壳聚糖（CHIT）为交联剂,首先在玻碳电极表面固定IL-GR,然后吸附胶体金制得Au/IL-GR-CHIT复合膜,最后固定乙酰胆碱酯酶（AChE）制得新型有机磷检测酶传感器（AChE/Au/IL-GR-CHIT/GCE）,并用于白菜样品中敌百虫农药的测定.采用透射电镜（TEM）对纳米材料进行了表征,循环伏安法（CV）和差示脉冲伏安法（DPV）研究了传感器的电化学性质.纳米复合物不仅为保持AChE的生物活性提供了适宜的微环境,并且对传感器性能的改善显示出强大的协同效应.在优化实验条件下,抑制率（A）与敌百虫浓度的负对数在2.0×10-10～ 1.0×10-6mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限（S/N=3）为2.1＆#215;10-12 mol/L.用于蔬菜中敌百虫含量的测定,回收率为97.5％～107.2％.

非有机溶剂萃取分离贵金属的研究——聚乙烯基吡咯烷酮-盐-水固-液萃取分离金、铂、钯溴络阴离子

道了聚乙烯基吡咯烷酮（ＰＶＰ）－（ＮＨ４）２ＳＯ４－水的固－液萃取体系中Ａｕ（Ⅲ）、Ｐｔ（Ⅳ）、Ｐｄ（Ⅱ）溴络阴离子的萃取行为，在ＨＢｒ介质中，可萃取贵金属Ａｕ（Ⅲ）、Ｐｔ（Ⅳ）、Ｐｄ（Ⅱ）而与贱金属Ｆｅ（Ⅲ）、Ｃｏ（Ⅱ）、Ｎｉ（Ⅱ）、Ａｌ（Ⅲ）、Ｃａ（Ⅱ）、Ｍｇ（Ⅱ）、Ｃｕ（Ⅱ）等分离，对合成样及实际样品进行了定量萃取分离测定，结果与其它方法相符，并对机理进行了初步探讨。

液晶模板法制备Au纳米线

利用非离子表面活性剂 C12 E4的层状液晶作为模板 ,以氯金酸 ( HAu Cl4)水溶液作为体系的水相和反应物 ,并利用 C12 E4中 EO基团的还原性制备了 Au的纳米线 .研究表明 ,反应物的浓度、液晶体系的组成和反应时间都将影响产物的形貌 .在适当条件下 ,可以得到直径约为 2 0 nm,长度达到几微米的均匀金纳米线 ,并探讨了纳米线形成过程中层状液晶的模板作用 .

电渗析法处理含金贵液的研究

探讨了电渗析技术处理含金贵液的各项影响因素 ,指出在 10V电压、 2 0℃及操作时间 2 0min条件下 ,一段电渗析脱金率可达 70 %以上 ,三段处理达 99% ,淡化液氰根浓度 <0 .5mg/kg ,料液中铜、金具有同向迁移性 ,淡化液氰化物浓度同时降低 ;在实际操作范围内 ,pH及氰根浓度不影响电渗析效果。建立了脱金率与原液金品位关系的数学表达式 ,通过闭路模拟实验选定了一种实际生产流程 。

川西南马头山铜金矿床地质和流体包裹体特征及成因

马头山铜金矿床位于康定—锦屏山矿集区,处于锦屏山断裂与康定—水城断裂的交汇部位,是川西南地区新发现的中型铜金矿床。矿体呈现为硫化物石英脉状,赋存于泥盆系泥质粉砂质板岩、碳酸盐化泥晶灰岩和二叠系变质玄武岩中,受断裂构造控制,矿石中硫化物矿物多见黄铁矿、斑铜矿、黄铜矿、方铅矿等。矿石中石英原生流体包裹体观测和激光拉曼光谱分析显示,马头山铜金成矿流体为H2O−CO2−NaCl体系,均一温度108.1~439.1℃,盐度3.55%~22.78%NaCleq,密度0.51~1.12 g/cm^3,主成矿阶段流体包裹体具有中低温、中低盐度、低密度、富含CO2的特征。矿石中硫化物矿物δ^34SV−CDT=−4.6‰~8.4‰,具有岩浆来源硫的特征,石英脉中原生流体包裹体的δD=−78.8‰~−48.7‰,δ^18O H2O=−2.1‰~9.3‰,白云石的δ^13CV−PDB=−5.3‰~1.7‰,δ^18OV−SMOW=19.4‰~25.9‰,表明成矿流体主要为岩浆水,并有地层流体和大气水加入。综合矿床地质特征、流体包裹体特征和S、C、O、H同位素证据,认为马头山铜金矿床为中低温−岩浆热液型铜金矿床。

液/液界面反应法合成金纳米颗粒膜

通过光学显微镜、接触角与紫外可见光谱分析、扫描电镜、原子力显微镜、透射电镜和X光衍射分析等手段,分析了液/液界面反应生成金纳米颗粒膜的过程和形成条件,研究了不同还原剂和有机溶剂等对界面产物形貌的影响,结果表明甲苯和THPC的使用对制备金纳米晶颗粒膜具有重要作用,同时还对反应物Au(PPh3)Cl和THPC的分解与界面反应过程进行了初步讨论。

新型全二维微柱液相色谱分离平台的构建

采用自动进样器和一套二元梯度泵构建了以阳离子交换色谱-反相色谱(SCX-RPLC)为分离模式的新型全二维微柱液相色谱分离平台。在第一维分离中,通过自动进样器将不同浓度的盐溶液以台阶梯度输送至SCX柱上,实现肽段的分级洗脱。洗脱下的肽段经C8预柱富集、除盐后,进入第二维C18RPLC柱上,通过线性梯度实现进一步的分离。采用该平台分离了5种标准蛋白的酶解产物,系统峰容量可达1467。结果表明,该平台可以自动完成进样、除盐、分离及检测。

Au掺杂HgCdTe材料的光电特性

Au掺杂是改善光伏型HgCdTe红外探测器性能的一种技术途径,通过Au掺杂来取代HgCdTe材料中的本征的Hg空位,可以提高材料的少子寿命和少子扩散长度。采用液相外延技术生长了Au掺杂的HgCdTe外延材料,Au的掺杂浓度为~8×10^(15)/cm^(3),通过富Hg退火技术来抑制材料中的Hg空位,Hg空位的浓度控制在1~2×10^(15)/cm^(3)。变温霍尔测试表明,退火材料中的受主杂质能级为8~12 meV,并且与退火条件相关。采用Au掺杂材料和离子注入成结工艺制备了截止波长为14μm的甚长波红外焦平面器件,测试结果显示,用Au掺杂取代Hg空位掺杂,可以显著提高红外探测器的光响应率,探测器的内量子效率可以达到95%以上。

江西九瑞地区岩浆岩系统与成矿

九瑞地区曾经历过长期多旋回构造运动,其中燕山旋回所伴随的岩浆活动是本区内生铜金矿床形成的关键条件之一.本区燕山期岩浆岩以同熔型中酸性侵入岩为主,多期次侵位的众多岩体构成一岩浆岩系统,该系统在空间上具有垂向多层分支和横向分带结构,不同深度层次岩浆岩的形态、产状、规模和成矿作用是不同的.本文通过计算武山岩株体岩浆热能和蚀变矿化所需热能,证明中—浅部岩浆体冷凝所释放的热量,远不能满足武山这类大型铜矿形成所需能量,只能由深部岩浆房的超临界气液流体通过对流带来,古地下水对流系统也参与了热能的分配和成矿.

单壁碳纳米管-纳米金-离子液体修饰玻碳电极用于线性伏安法测定辛硫磷

将单壁碳纳米管(SWCNTs)悬浊液和纳米金(nano Au)溶液混匀后滴涂在玻碳电极表面,自然干燥后再将离子液体BMIMPF6的甲醇溶液滴涂在上述电极上,制得单壁碳纳米管-纳米金-离子液体修饰玻碳电极(SWCNTs-nano Au-BMIMPF6/GCE)。用循环伏安方法研究了辛硫磷在pH 4.0的磷酸盐支持电解质中,在电位-1.1～-0.1V(vs.SCE)范围内,在修饰电极上的电化学行为。结果表明:在电位-0.81V处可见明显的还原峰,且其峰电流与辛硫磷的浓度在6.0×10-7～1.2×10-3 mmol.L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为3.0×10-7 mmol.L-1。据此提出了用线性伏安法测定辛硫磷的方法,用标准加入法测得其回收率在96.0%～105.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.3%～3.9%之间。

一种新的FI－液液萃取重力分相器的设计及其分析性能研究

本文设计了一种适用于各种萃取体系并能与原子光谱仪和分光光度计联用的ＦＩ液液萃取重力分相器．用该分相器分别研究了ＦＩ－ＭＩＢＫ萃取－ＦＡＡＳ测定金和ＦＩ－ＣＣｌ４萃取－分光光度法测定碘的分析性能．结果表明，该分相器操作简单，分相完全。

高放废液中钚、镅含量及总α放射性活度的测定

采用经计数堆积、分析器阈值、源自吸收、源底衬对α粒子的反散射及系统死时间等计数效率影响校正后的栅网电离室,测定样品的总α放射性活度;使用Si(Au)半导体α谱仪测定钚、镅等核素的α放射性的比例;借助核燃料钚同位素的丰度及一些核数据,可获得高放废液样品中钚、镅等核素的含量。对于一般高放废液中的总α放射性、钚及镅含量测定的不确定度为±3%。

主盐浓度对Au-Pt合金催化剂性能的影响

Au-Pt纳米微粒对氧气的还原与析出反应具有高效的催化活性,可以作为锂空气电池的正极催化材料。在碳纸上恒流电沉积Au-Pt合金,并研究了主盐浓度对Au-Pt合金的微观形貌、组成及性能的影响。结果表明:在氯金酸8mmol/L、氯铂酸12mmol/L、硫酸0.5mol/L、电流密度20mA/cm^2、时间25s的条件下,可获得粒径约为200nm的Au_(0.5)Pt_(0.5)纳米微粒,其在离子液体电解液中对氧气的催化活性较高。用该工艺条件下制备的空气电极所组装的锂空气电池的放电平台约为2V,在600mA/g条件下可定容循环13次。

基于离子液体/纳米材料及亚甲基蓝复合膜的电化学免疫传感研究

构建一种基于离子液体／纳米材料及亚甲基蓝复合膜的新型电化学免疫传感界面。该界面以碳纳米管／壳聚糖／离子液体复合物为基质，随后利用静电作用将亚甲基蓝与纳米金交替吸附于基质上并利用外层纳米金固定抗体分子。采用电化学阻抗及循环伏安法考察了界面的逐层修饰过程。以鼠IgG为免疫物质模型，在优化的实验条件下，亚甲基蓝的峰电流改变与鼠IgG浓度在5-50ng／mL和50-250ng／mL范围内存在良好的线性关系。

Au／Nafion电极制备及其苯．水体系电化学性能研究

利用电化学、电学等手段研究利用浸渍-还原技术在Nafion膜上制备Au电极的方法,考查Au络合物浸渍时间、还原剂浓度、还原温度等因素对Au/Nafion电极性能的影响。研究发现:较长的浸渍时间、较低的还原剂浓度和较高的还原温度下所制备的电极活性较好,同时以Na2SO3作为还原剂时,可得到表面Au颗粒均匀堆积的Au/Nafion复合电极。对比利用浸渍-还原技术制备的Pt/Nafion电极和浸渍-还原法制备的Au/Nafion电极在水-苯体系电化学加氢反应中的电极活性。结果表明:苯在阴极的加氢反应主要产物为环己烯和环己烷,且在高阴极过电势下主要生成环己烷;利用Au/Nafion电极实现苯在阴极的加氢还原反应总电流效率可达40%~90%(-1.6^-0.4V vs SCE),析氢副反应在Au/Nafion电极上得到较好抑制。

基于表面等离子体共振传感器的金胶体表征

设计了表面等离子体共振(SPR)传感器实验装置,制备了金膜和金纳米胶体溶液,测量了不同厚度金膜和不同浓度金胶体溶液的SPR角谱,得到了不同浓度金胶体溶液的折射率.

脉冲激光液相烧蚀贵金属Au/Ag产物的表征及反应机理研究

采用多波长(1064nm、532nm、248nm)脉冲激光在去离子水中对贵金属Au、Ag片表面进行激光烧蚀(PLA)。利用TEM、AFM、SEM对烧蚀金属片表层及产物(微/纳米尺度的金属颗粒)进行观察分析,认为在液相水环境中,整个烧蚀过程主要可分为激光诱导相沸腾爆炸和等离子体羽辉混合体膨胀2个过程。在这2个过程中分别产生得到具有微米尺度的球状金属颗粒和纳米尺度的金属颗粒。同时,具有纳米尺度金属Au/Ag颗粒经过强激光光子"二次"修饰改性过程,形成具有形状统一、分散性和稳定性较好的金属纳米胶体体系,这些胶体中金属纳米颗粒作为探针,在表面增强拉曼散射(SERS)光谱学方面有很好的应用价值。