细颗粒LLM-105的制备及其热性能

采用溶剂-非溶剂重结晶技术制备了类球形和立方体结构两种不同晶形的细颗粒2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物(LLM-105),重均平均粒径D50分别为2.750μm和6.206μm,撞击感度为35.5 cm和34.7 cm。采用热重-微商热重(TG-DTG)和差示扫描量热法(DSC)对LLM-105进行了热分析,根据Kissinger方程计算了LLM-105的热分解动力学参数,其热分解活化能为257.55 kJ.mol-1,指前因子为3.3×1019s-1,线性相关系数为0.9930。

千克级LLM-105合成和三氟乙酸回收技术

研究了氧化2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪（ANPZ）合成2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物（LLM-105）的千克级工艺。LLM-105收率为98.3%,纯度96.4%。降低了三氟乙酸（TFA）用量。采用红外、元素、核磁、质谱表征了LLM-105的结构。采用中和、酸化、蒸馏的方法,研究了TFA母液回收的千克级工艺,回收率为85.4%,纯度99.7%。回收TFA用于ANPZ氧化反应,LLM-105收率为97.8%。探讨了影响氧化反应的因素。最佳工艺参数为：m（ANPZ）∶V（H2O2）=1∶1.8,m（ANPZ）∶V（TFA）=1∶5,反应温度25~30℃,反应时间14 h;回收TFA的最佳工艺参数为,质量比m（TFA）∶V（H2SO4）=1∶1.0。

LLM-105 Pb(Ⅱ)含能配合物的合成及对AP的热分解催化作用

合成了2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物(LLM-105)Pb(Ⅱ)含能配合物,采用FT-IR和元素分析表征并分析了其结构,该含能盐分子式为Pb(C4H2N6O5)。测试了LLM-105 Pb(Ⅱ)含能配合物的撞击感度和摩擦感度,感度值分别为102 cm和18%。采用TG-DTG和DSC技术研究了LLM-105 Pb(Ⅱ)含能配合物的热分解行为,配合物有一个分解放热峰,峰温为240.7℃,热分解剩余残渣量为56.2%。采用TG-DTG和DSC技术研究了LLM-105 Pb(Ⅱ)含能配合物对高氯酸铵(AP)热分解的催化作用,结果表明:LLM-105 Pb(Ⅱ)含能配合物可使AP热分解速度加快,高温分解峰温提前63.8℃,对AP的热分解具有良好的催化效果。

纳米LLM-105自组装制备矩形微米棒

以纳米级2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物(LLM-105)为原料,采用溶剂诱导自组装法制备了横截面为矩形的LLM-105微米棒,并将制备的矩形LLM-105微米棒与直接合成的孪晶LLM-105样品进行了对比分析。研究了溶剂、纳米级LLM-105加入量、搅拌速率和自组装时间对自组装后LLM-105晶体形貌的影响,得到了最优自组装条件,发现以二甲基亚砜(DMSO)为溶剂,纳米LLM-105的加入量为40 g·L^(-1),搅拌速率为600 r·min^(-1)时以纳米LLM-105为原料自组装可得到规则的矩形棒状晶体,并提出了其可能的生长机理。采用扫描电子显微镜,X射线粉末衍射,差示扫描量热-热重,高效液相色谱分别对自组装后晶体的形貌、结构、热性能以及纯度进行了表征,发现自组装矩形LLM-105微米棒与直接合成的孪晶LLM-105相比,XRD主要衍射峰完全一致,但在2θ为11.1°、22.3°、24.8°和33.0°处的衍射峰强度有所降低,晶体可能沿着(100)方向择优生长;晶体纯度提高了1.8%,达到为98.8%;自组装制备得到的微米LLM-105晶体具有更好的热稳定性,仅存在356.7℃一个放热峰,热失重起始温度提高了34.8℃。

LLM-105的Cu(Ⅱ)和Co(Ⅲ)含能配合物:热分解特性及与HMX相容性

为了研究LLM-105(2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物)与过渡金属Cu和Co配合物的热分解特性及其相容性,合成了LLM-105与Cu(Ⅱ)和Co(Ⅲ)的配合物,用傅里叶变换红外光谱和粉末X射线衍射表征其结构。采用差示扫描量热法(DSC)测试了不同升温速率下Cu(Ⅱ)和Co(Ⅲ)配合物的分解温度,并用Kissinger法和Ozawa-Doyle法计算了其表观活化能(E)和指前因子(A);利用转化率(α)和与其对应的温度(T),得到不同转化率下活化能随温度变化曲线。利用DSC测试了Cu(Ⅱ)和Co(Ⅲ)配合物与HMX在不同质量比下混合炸药的分解温度,并对其相容性进行了分析,结果表明,Cu(Ⅱ)配合物与HMX相容性较好,且优于Co(Ⅲ)配合物。

含能配合物[Cu_3(C_4H_2N_6O_5)_3(H_2O)_3]·5NMP的合成、晶体结构及性能(英文)

合成了一种2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物(LLM-105)的含能配合物[Cu3(C4H2N6O5)3(H2O)3]·5NMP,并通过红外、元素分析、差示扫描量热法(DSC)、热重分析(TG)等对配合物的结构进行了分析。此Cu(II)配合物属三斜晶系,空间群为P-1。用Kissinger和Ozawa法计算了配合物的放热过程的表观活化能,计算值为161 kJ·mol-1。同时研究了此配合物对高氯酸铵(AP)热分解催化效果的影响。结果表明,此配合物可以使AP的高温分解峰温提前98.363℃,使分解速度加快,对AP具有非常显著的催化效果。