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液液微萃取/固相微萃取-气相色谱法检测柑橘中16种游离氨基酸 被引量:3
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作者 汪雨龙 李晓庆 李秀娟 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2023年第12期285-292,共8页
目的:建立气相色谱氢火焰离子检测法同时测定柑橘果肉中16种游离氨基酸含量。方法:以对氯甲酸异丁酯为衍生剂,先进行衍生条件优化,再采用自制的溶胶-凝胶甲基丙烯酸丁酯二乙烯基苯涂层为萃取头,通过液液微萃取联合固相微萃取对样品进行... 目的:建立气相色谱氢火焰离子检测法同时测定柑橘果肉中16种游离氨基酸含量。方法:以对氯甲酸异丁酯为衍生剂,先进行衍生条件优化,再采用自制的溶胶-凝胶甲基丙烯酸丁酯二乙烯基苯涂层为萃取头,通过液液微萃取联合固相微萃取对样品进行前处理后上气相色谱仪检测。结果:对氯甲酸异丁酯衍生化柑橘中游离氨基酸采用一次性衍生法,衍生时间1 min。优化后的萃取温度为60℃,萃取时间30 min,离子强度为30%Na_(2)SO_(4),搅拌速度1000 r·min^(-1)。在此条件下,目标化合物具有良好的线性关系,相关系数均大于0.99,检出限为0.85~12.60μg·kg^(-1),相对标准偏差为2.51%~12.80%,三种加标浓度下回收率为82.51%~121.75%。结论:该方法操作简单、结果准确、受基质干扰少,适用于柑橘中多种游离氨基酸的检测,并可以游离氨基酸含量来评价柑橘内在品质。 展开更多
关键词 柑橘 游离氨基酸 液液微萃取(llme) 固相微萃取(SPME) 气相色谱(GC)
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酱香型白酒液液微萃取-毛细管色谱骨架成分与香气重组 被引量:49
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作者 汪玲玲 范文来 徐岩 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2012年第19期304-308,361,共6页
应用液液微萃取(LLME)、气相-质谱联用仪(GC-MS)研究酱香型白酒骨架成分。液液微萃取定量48种香气物质,确定29种骨架成分。通过52种物质香气重组,得到的模拟酒香气较为丰满,且富有层次感,呈现酱香型白酒的背景香,但未出现典型酱香。缺... 应用液液微萃取(LLME)、气相-质谱联用仪(GC-MS)研究酱香型白酒骨架成分。液液微萃取定量48种香气物质,确定29种骨架成分。通过52种物质香气重组,得到的模拟酒香气较为丰满,且富有层次感,呈现酱香型白酒的背景香,但未出现典型酱香。缺失实验表明酱香型白酒骨架成分中香气贡献较大的主要是酯类和醇类物质,其中:己酸乙酯、乙酸乙酯、丁酸乙酯、1-丙醇、2-苯乙醇以及3-甲基丁醇是重要的香气物质;缺失与添加实验验证了三甲基吡嗪、糠醛、4-乙基愈创木酚和呋喃扭尔(furaneol)与酱香型白酒的典型酱香无关。 展开更多
关键词 酱香型白酒 骨架成分 液液微萃取(llme) 香气重组 缺失/添加实验
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气相色谱质谱大体积进样法检测环境水和饮用水中37种农药和环境激素的残留 被引量:8
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作者 王正全 崔云云 +6 位作者 陈力 陈健康 俞骏 刘源 汪立平 赵勇 谢晶 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期1362-1375,共14页
本文建立了环境水和饮用水中37种农药和环境激素残留的大体积进样气相色谱质谱检测方法.环境水和饮用水样经简单净化处理后用两种不同极性有机溶剂萃取,混合有机相直接浓缩至干并定容检测,使用内标法定量.基质方法开发过程中优化了萃取... 本文建立了环境水和饮用水中37种农药和环境激素残留的大体积进样气相色谱质谱检测方法.环境水和饮用水样经简单净化处理后用两种不同极性有机溶剂萃取,混合有机相直接浓缩至干并定容检测,使用内标法定量.基质方法开发过程中优化了萃取溶剂、大体积进样量、磁力搅拌超声萃取时间、样品量和离心时间等参数,最终优化的方法确定使用正己烷和二氯甲烷做萃取溶剂、20 mL大体积进样量、5 min磁力搅拌超声萃取时间、20 mL水样品量、2 min超高速离心,且在基质提取液浑浊情况下加Na Cl和无水硫酸镁辅助萃取时效果最佳.该方法的最低定量浓度(LOQs)为0.012—0.141μg·L^(-1),在5.0—25000.0μg·L^(-1)线性范围内线性相关系数r2范围在0.9955—1.0000.本方法可用于6种上海市和北京市地区的环境水和饮用水样基质的检测,6种基质加标的平均回收率范围维持在80%—117%,6次平行测定结果相对标准偏差(RSDs)小于20%.在针对2014年的沪浙闽地区的16个及2015年的230个养殖水样的检测结果显示均为阴性未检出,该方法是一种简单易操作、低消耗、低污染、快速的检测方法. 展开更多
关键词 气相色谱质谱 大体积进样 农药 环境激素 残留 环境水及饮用水 液液微萃取
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液-液微萃取/高效液相色谱-质谱测定五指毛桃水提取液中的补骨脂素与佛手内酯 被引量:5
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作者 陶敬奇 闻莹莹 +2 位作者 王辉 王三永 陈洪伟 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期618-623,共6页
建立了一种同时测定五指毛桃水提取液中补骨脂素和佛手内酯的高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(HPLC—ESI MSπ),并对液-液微萃取前处理方法的影响因素进行了探讨。在优化条件下,补骨脂素在0.55~2200μg·L^-1范围内线性关系良... 建立了一种同时测定五指毛桃水提取液中补骨脂素和佛手内酯的高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(HPLC—ESI MSπ),并对液-液微萃取前处理方法的影响因素进行了探讨。在优化条件下,补骨脂素在0.55~2200μg·L^-1范围内线性关系良好(r=0.9999),佛手内酯在1.00~4000μg·L^-1范围内线性关系良好(r=0.9992);补骨脂素和佛手内酯的检出限(S/N=3)分别为0.13、0.18μg·L^-1,定量下限(S/N=10)分别为0.43、0.60μg·L^-1,对110μg·L^-1补骨脂素和100μg·L^-1佛手内酯平行测定5次,其相对标准偏差(RSD)均小于1%。两者的回收率分别为100%与101%,方法的结果满意,可为五指毛桃水提取液中补骨脂素和佛手内酯的定量分析提供依据,同时结果也表明液-液微萃取/高效液相色谱-质谱联用法可对中药成分进行快速、便捷和有效的检测。 展开更多
关键词 五指毛桃 液-液微萃取 高效液相色谱-质谱 补骨脂素 佛手内酯
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胶原组织的非灰松散 被引量:8
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作者 李书卿 陈慧 单志华 《中国皮革》 CAS 北大核心 2008年第13期5-7,11,共4页
采用与传统硫化碱石灰浸灰剂对比的方法,通过测定皮的膨胀度、浸灰液中羟脯氨酸、总蛋白、蛋白多糖含量和分析蓝革的扫描电镜,对几种材料分散胶原纤维的性能做了研究。结果表明:采用适当的化合物替代传统硫化碱石灰浸灰,既减小了膨胀,... 采用与传统硫化碱石灰浸灰剂对比的方法,通过测定皮的膨胀度、浸灰液中羟脯氨酸、总蛋白、蛋白多糖含量和分析蓝革的扫描电镜,对几种材料分散胶原纤维的性能做了研究。结果表明:采用适当的化合物替代传统硫化碱石灰浸灰,既减小了膨胀,又良好地去除纤维间质。生皮膨胀的增重和胶原蛋白的损失与其Ts降低相关联。而胶原纤维的分散、纤维间质的去除和铬鞣革Ts的升高相关联。 展开更多
关键词 制革准备 浸灰膨胀 胶原纤维 纤维间质
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高帧频CMOS实时图像采集系统设计 被引量:13
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作者 杨会玲 王军 杨会伟 《微计算机信息》 北大核心 2008年第30期309-311,共3页
本文设计了一种基于PCI总线的高速CMOS相机图像采集系统,该系统利用PCI9054作为PCI总线接口芯片,运用FPGA作为整个系统的时序控制芯片,利用FPGA内部FIFO实现高速图像数据的缓存。针对图像采集卡设计了驱动程序及应用程序,最后给出了实... 本文设计了一种基于PCI总线的高速CMOS相机图像采集系统,该系统利用PCI9054作为PCI总线接口芯片,运用FPGA作为整个系统的时序控制芯片,利用FPGA内部FIFO实现高速图像数据的缓存。针对图像采集卡设计了驱动程序及应用程序,最后给出了实验结果,实验结果表明:基于PCI9054的图像采集系统能够满足高速CMOS相机图像数据的采集与显示,并且显示画面清晰。 展开更多
关键词 高帧频 实时 现场可编程逻辑门阵列 PCI总线
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酱香型白酒风味物质贮藏周期变化规律分析 被引量:17
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作者 孟望霓 田志强 《酿酒科技》 2015年第7期21-27,共7页
采用液液萃取气质联用仪等检测设备,对不同贮存时间酱香型白酒主要香味成分的含量进行测定,针对数据分析其在贮存过程中的动态变化规律,结合感官品评结果及香味物质贮存前后添加实验感官品评结果进行协同性比较分析,探索酱香型白酒贮存... 采用液液萃取气质联用仪等检测设备,对不同贮存时间酱香型白酒主要香味成分的含量进行测定,针对数据分析其在贮存过程中的动态变化规律,结合感官品评结果及香味物质贮存前后添加实验感官品评结果进行协同性比较分析,探索酱香型白酒贮存过程中对其酒质的影响程度及贡献的主要香味成分。结果表明,在几种酱香型白酒原酒一年的贮存周期中对酒体影响较大的香味物质种类主要是酸类化合物、醛酮类化合物、其他5种香味物质,这将为进一步认识酱香型白酒主要香味物质随酒龄的变化规律和酱香型白酒年份酒鉴定打下一定基础,为白酒陈化机理的深入研究提供了有益的数据参考。 展开更多
关键词 酱香型白酒 香味成分 液液萃取 感官评定 变化规律 白酒
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酱香型白酒贮藏期主要香味成分的测定 被引量:12
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作者 孟望霓 田志强 《酿酒科技》 2015年第6期80-87,91,共9页
采用液液微萃取法,结合气质联用分析技术,对贵州本地具有代表性的酱香型白酒企业产酒龄3年的酱香基酒的香味成分进行定量分析,以及在不同的贮存时间段香味物质含量变化进行跟踪测定。结果表明,5种酒样中,同类物质的变化趋势一致,但变化... 采用液液微萃取法,结合气质联用分析技术,对贵州本地具有代表性的酱香型白酒企业产酒龄3年的酱香基酒的香味成分进行定量分析,以及在不同的贮存时间段香味物质含量变化进行跟踪测定。结果表明,5种酒样中,同类物质的变化趋势一致,但变化幅度不同。各类香味物质的变化规律:酯类物质浓度都随贮存时间延长呈现下降的趋势;醇类物质除β-苯乙醇的浓度随贮存时间延长呈现上升的趋势外,其余醇类物质都呈现下降趋势;酸类物质、醛酮类物质、5种微量香味成分的浓度都随贮存时间的延长呈现上升的趋势。探究在贮存过程中香味物质的种类及含量的消长规律,使酱香型白酒生产企业进一步了解其生产的酱香型白酒在贮存过程中香味物质的动态变化规律。 展开更多
关键词 酱香型白酒 香味成分 液液微萃取 气质联用
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振动频率对饱和松砂动力特性影响试验研究 被引量:7
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作者 丰土根 张礼明 《水利与建筑工程学报》 2013年第3期11-14,76,共5页
利用DDS-70微机控制电磁式振动三轴仪,在均压固结条件下对福建标准砂进行了不同振动频率的循环三轴试验,研究了振动频率对其动力特性的影响。研究表明:在围压相同且均压固结条件下,饱和松砂的动强度随着振动频率的增大而增大;达到同一... 利用DDS-70微机控制电磁式振动三轴仪,在均压固结条件下对福建标准砂进行了不同振动频率的循环三轴试验,研究了振动频率对其动力特性的影响。研究表明:在围压相同且均压固结条件下,饱和松砂的动强度随着振动频率的增大而增大;达到同一峰值孔压的水平,振动频率越高,所需要的振次越多;对应于相同的轴向动应力,动轴向应变随着振动频率的增加,达到5%的应变所需的振次增多,动轴向应变与动孔压的发展不是一致的。振动频率越高,达到液化所需要的振动时间急剧减少,较高频率比较低频率的动荷载作用更能迅速地使饱和砂土达到某一变形、孔压和强度发挥水平,也使饱和砂土产生液化的可能性显著增大。 展开更多
关键词 饱和松砂 振动频率 动力特性 动稳态 振动时间
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液液微萃取技术在糖与糖醇分析检测中的应用
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作者 胡磊 杨冀艳 +4 位作者 盖颖 王乐 马莹莹 任静文 蒋湘宁 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第11期482-486,共5页
在糖与糖醇传统前处理方法的基础上,分别研究了糖与糖醇的半微量和微量前处理方法,采用气相色谱质谱联用(GC-MS)技术对衍生化产物进行分析。结果表明,三种前处理方法分析结果相近,但与传统方法相比,后两种方法所用的提取溶剂和衍生化试... 在糖与糖醇传统前处理方法的基础上,分别研究了糖与糖醇的半微量和微量前处理方法,采用气相色谱质谱联用(GC-MS)技术对衍生化产物进行分析。结果表明,三种前处理方法分析结果相近,但与传统方法相比,后两种方法所用的提取溶剂和衍生化试剂用量大大降低,消耗的时间和人力也大大减少。其中微量前处理方法所用溶剂仅为传统方法的1/200~1/100,处理时间缩短了5倍以上。研究结果表明,毛细管液液微萃取技术(LLME)技术是可行、可靠的,并且具有经济、快速、使用方便等特点。 展开更多
关键词 液液微萃取(llme) 微量衍生化 糖、 糖醇 气相色谱质谱联用(GC-MS) 毛细管
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湿法烟气脱硫装置烟气系统启、停过程对锅炉炉膛压力的影响 被引量:3
11
作者 张保瑞 杜建桥 周若明 《河北电力技术》 2005年第6期48-50,共3页
以衡水恒兴发电有限责任公司2×300 MW燃煤机组的烟气脱硫装置为研究对象,详细介绍了石灰石石膏湿法烟气脱硫装置的烟气系统在投运与停运过程中对锅炉炉膛压力的影响,并提出较为合理的脱硫装置烟气系统的启、停控制方法,以减小对锅... 以衡水恒兴发电有限责任公司2×300 MW燃煤机组的烟气脱硫装置为研究对象,详细介绍了石灰石石膏湿法烟气脱硫装置的烟气系统在投运与停运过程中对锅炉炉膛压力的影响,并提出较为合理的脱硫装置烟气系统的启、停控制方法,以减小对锅炉炉膛压力的影响。 展开更多
关键词 石灰石-石膏湿法烟气脱硫装置 烟气系统 炉膛压力
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黄酒中“焦糖香”特征香气物质葫芦巴内酯的检测及风味贡献研究 被引量:6
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作者 王程成 陈双 +1 位作者 王栋 徐岩 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2018年第8期246-251,共6页
采用液液微萃取(liquid-liquid microextraction,LLME)结合气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometer,GC-MS)技术建立了黄酒中"焦糖香"特征香气物质葫芦巴内酯的快速分析方法。该方法检测限为0.66μg/L,定量限... 采用液液微萃取(liquid-liquid microextraction,LLME)结合气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometer,GC-MS)技术建立了黄酒中"焦糖香"特征香气物质葫芦巴内酯的快速分析方法。该方法检测限为0.66μg/L,定量限为1.02μg/L,不同类型黄酒中加标回收率在80%~120%之间,当日精密度和隔日精密度相对标准偏差均在10%以内,能够满足黄酒中葫芦巴内酯批量快速检测的需要。采用该方法测定了不同区域24款典型黄酒样品中葫芦巴内酯的含量,结果显示该物质在黄酒中普遍存在,含量在42.05~244.34μg/L之间。首次测定了黄酒基质中葫芦巴内酯的香气阈值(11μg/L),并基于香气活力值(odor activity value,OAV)研究了葫芦巴内酯在黄酒中的风味作用,结果显示所有测定样品中葫芦巴内酯含量均高于其香气阈值,表明该物质对黄酒整体香气具有重要影响。进一步比较分析发现葫芦巴内酯在浙江和上海地区黄酒中含量显著高于其他地区黄酒。 展开更多
关键词 黄酒 葫芦巴内酯 液液微萃取(liquid-liquid microextraction llme) 气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometer GC-MS) 香气活力值(odor activity value OAV)
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液-液微萃取结合气相色谱-质谱联用技术快速测定饮料酒中挥发性酚类化合物 被引量:10
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作者 赵雅敏 林琳 +1 位作者 王和玉 王莉 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期789-794,共6页
将液-液微萃取与气相色谱-质谱联用技术相结合,建立了饮料酒中挥发性酚类化合物的快速测定方法。将酒样稀释降度后,用乙醚进行液-液微萃取后,吸取有机相直接进气相色谱-质谱仪进行分析,以选择离子模式监测。该方法可快速定量分析饮料酒... 将液-液微萃取与气相色谱-质谱联用技术相结合,建立了饮料酒中挥发性酚类化合物的快速测定方法。将酒样稀释降度后,用乙醚进行液-液微萃取后,吸取有机相直接进气相色谱-质谱仪进行分析,以选择离子模式监测。该方法可快速定量分析饮料酒中9种挥发性酚类化合物,且线性关系良好(R^2≥0.997),检出限及定量限分别为0.4~10.3μg/L和1.3~23.2μg/L,高、中、低3个浓度水平下的加标回收率为88.3%~108.6%,相对标准偏差(RSD)为0.6%~6.4%。该方法具有操作简单快速、准确灵敏、有机溶剂消耗少等优点,适合饮料酒中挥发性酚类化合物的快速定量分析。 展开更多
关键词 饮料酒 挥发性酚类 液液微萃取 气相色谱-质谱联用 定量分析
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应用多级液液微萃取结合气质联用定量白酒中的角鲨烯 被引量:7
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作者 胡光源 林琳 +1 位作者 汪地强 王莉 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第4期534-538,共5页
将多级液液微萃取与气相色谱-质谱联用技术相结合建立了白酒中微量角鲨烯的快速定量方法。将白酒稀释后,用戊烷-乙醚混合溶剂(1∶3,体积比)进行多级微萃取,有机相浓缩后气质联用分析。结果显示,角鲨烯在0.62~159.88μg/L范围内具有良好... 将多级液液微萃取与气相色谱-质谱联用技术相结合建立了白酒中微量角鲨烯的快速定量方法。将白酒稀释后,用戊烷-乙醚混合溶剂(1∶3,体积比)进行多级微萃取,有机相浓缩后气质联用分析。结果显示,角鲨烯在0.62~159.88μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.995 5,角鲨烯的检出限为0.17μg/L,当加标浓度为2,20,40μg/L时回收率分别为78.1%,85.0%和103.5%,相对标准偏差(RSD)分别为12.1%,8.9%和7.0%。该方法具有简便快速、准确灵敏、萃取效率高、有机溶剂消耗少等优点,适合白酒中痕量角鲨烯的定量分析。 展开更多
关键词 角鲨烯 白酒 多级液液微萃取 气相色谱-质谱联用 定量分析
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浅谈二灰碎石基层的施工 被引量:6
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作者 李明华 《山西建筑》 2007年第36期284-285,共2页
对二灰碎石基层进行了简单介绍,从路基底基层的处理、材料的准备及拌和现场施工控制三方面深入地探讨了二灰碎石基层的施工以解决二灰碎石的质量通病,保证二灰碎石基层的质量,从而推广该基层的应用。
关键词 二灰碎石基层 施工 材料 路拌法 集中拌合法
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微循环固相微萃取技术检测甲基苯丙胺合成过程中的特征物质 被引量:4
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作者 刘帅 张文竞 +2 位作者 李虹 赵海清 谢颜明 《刑事技术》 2018年第3期206-209,共4页
目的建立毒品甲基苯丙胺合成过程中的特征反应中间体、副产物和杂质的提取及检测方法,为分析新型毒品合成路线与制毒化学品之间的关联性提供技术支撑。方法称取甲基苯丙胺样品(100±5)mg,放入已优化的微循环顶空固相富集装置萃取,... 目的建立毒品甲基苯丙胺合成过程中的特征反应中间体、副产物和杂质的提取及检测方法,为分析新型毒品合成路线与制毒化学品之间的关联性提供技术支撑。方法称取甲基苯丙胺样品(100±5)mg,放入已优化的微循环顶空固相富集装置萃取,以乙酸乙酯解吸,经GC、GC/MS分析,得到特征反应中间体、副产物和杂质。结果利用上述方法对11份云南边境地区缴获的样品进行分析,建立各样品化学指纹图谱,检测结果均满意。结论本文建立的方法可以用于甲基苯丙胺合成过程中的特征反应中间体、副产物和杂质的检测。 展开更多
关键词 甲基苯丙胺 顶空微循环固相微萃取/微溶剂脱附 特征分析
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浅谈石灰——二氧化碳法卤水净化工艺 被引量:2
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作者 邹志刚 《中国井矿盐》 CAS 2006年第6期19-21,共3页
介绍了石灰——二氧化碳法卤水净化工艺的基本原理和工艺流程,并结合双环盐厂的实际生产情况对该净化工艺作出了经济效益评估,希望共同探讨卤水净化未来的发展。
关键词 卤水 石灰 二氧化碳 硫酸钠 净化
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石灰稳定土在路基工程中的应用
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作者 滕(云爱) 王秀杰 宋明伟 《辽宁省交通高等专科学校学报》 2006年第4期13-14,共2页
本文通过对辽宁省朝阳地区几种石灰稳定土的试验数据分析,讨论了石灰稳定土的CBR值,石灰稳定土的剂量确定、施工检测方法和路用性质。
关键词 公路路基 石灰稳定土 剂量 性能
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浅析降低电石生产能耗的影响因素 被引量:1
19
作者 郭田敏 《科学之友》 2007年第09B期145-146,共2页
讨论了石灰原料、碳素原料以及炉料酌情比和操作对电石生产的影响。
关键词 电石 石灰 碳素 能耗
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The Non-Coding RNA Llme23 Drives the Malignant Property of Human Melanoma Cells 被引量:6
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作者 Chuan-Fang Wu Guang-Hong Tan +1 位作者 Cheng-Chuan Ma Ling Li 《Journal of Genetics and Genomics》 SCIE CAS CSCD 2013年第4期179-188,共10页
Several lines of evidence support the notion that increased RNA-binding ability of polypyrimidine tract-binding(PTB) proteinassociated splicing factor(PSF) and aberrant expression of long non-coding RNAs(IncRNAs... Several lines of evidence support the notion that increased RNA-binding ability of polypyrimidine tract-binding(PTB) proteinassociated splicing factor(PSF) and aberrant expression of long non-coding RNAs(IncRNAs) are associated with mouse and human tumors.To identify the PSF-binding IncRNA involved in human oncogenesis,we screened a nuclear RNA repertoire of human melanoma cell line,YUSAC,through RNA-SELEX affinity chromatography.A previously unreported IncRNA,termed as Llme23,was found to bind immobilized PSF resin.The specific binding of Llme23 to both recombinant and native PSF protein was confirmed in vitro and in vivo. The expression of PSF-binding Llme23 is exclusively detected in human melanoma lines.Knocking down Llme23 remarkably suppressed the malignant property of YUSAC cells,accompanied by the repressed expression of proto-oncogene Rab23.These results may indicate that Llme23 can function as an oncogenic RNA and directly associate the PSF-binding IncRNA with human melanoma. 展开更多
关键词 LncRNA llme23 PSF MELANOMA Rab23
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