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饲料检测方法中检出限、定量限的研究与应用
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作者 黄昌郡 刘璐 +2 位作者 杜言 杨青 郭团结 《粮食与饲料工业》 CAS 2024年第4期84-88,共5页
对检出限和定量限在饲料检测领域中应用进行了阐述,检出限和定量限在饲料行业的各类检测标准中的表述模式并未完全统一,部分标准中规定了检出限和定量限的限定条件,不同的取样质量、定容体积与稀释倍数等前处理方法会影响方法检出限与... 对检出限和定量限在饲料检测领域中应用进行了阐述,检出限和定量限在饲料行业的各类检测标准中的表述模式并未完全统一,部分标准中规定了检出限和定量限的限定条件,不同的取样质量、定容体积与稀释倍数等前处理方法会影响方法检出限与定量限的大小,部分标准只规定了最低检测浓度(如ng/mL).在使用方法标准时,通过判断方法中检出限和定量限的表述模式,正确理解其含义,才能有效地选择合适的检测方法.文中还分析了仪器检出限与方法检出限的区别,以及如何确定两项指标,利用其来评判仪器或方法的灵敏度,从而为检测人员完成分析工作提供参考. 展开更多
关键词 饲料 检测方法 检出限 定量限
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Much Ado about Almost Nothing:Methods for Dealing with Limited Data
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作者 Stephen W.Looney Courtney E.McCracken 《Journal of Mathematics and System Science》 2018年第2期44-58,共15页
Applied statisticians are often confronted with statistical inference problems dealing with situations in which there appear to be no data,or data of only limited usefulness.For example,when attempting to find a confi... Applied statisticians are often confronted with statistical inference problems dealing with situations in which there appear to be no data,or data of only limited usefulness.For example,when attempting to find a confidence interval for a binomial proportion,the sample may contain no successes.Such a scenario could be encountered when attempting to estimate the incidence of an extremely rare side effect associated with the administration of a newly developed drug.In this article,we use examples for our experiences working with scientific investigators and describe several scenarios in which there appeared to be no useful data,or data of only limited usefulness.We describe the methods we prefer for analyzing the data in these situations and illustrate their application using the actual data from the investigations we participated in. 展开更多
关键词 BINOMIAL PROPORTION correlation analysis exact METHODS kappa coefficient lod(limit of detection) OR(odds ratio) RR(risk ratio) T-TEST
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植物酯酶法检测有机磷农药的敏感性和检测限的研究 被引量:16
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作者 温艳霞 李建科 +1 位作者 张晓敏 许娟 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第9期186-188,共3页
采用本室自制的植物酯酶,对19种有机磷农药进行了敏感性试验,并测定了该酶对这19种有机磷农药的最低检测限(LOD)。研究表明,所制备植物酯酶对受试的18种有机磷农药均有良好的敏感性,且最低检测限远低于国家规定的最大残留限量(MRL),因此... 采用本室自制的植物酯酶,对19种有机磷农药进行了敏感性试验,并测定了该酶对这19种有机磷农药的最低检测限(LOD)。研究表明,所制备植物酯酶对受试的18种有机磷农药均有良好的敏感性,且最低检测限远低于国家规定的最大残留限量(MRL),因此,该酶可作为有机磷农药残留检测用酶。 展开更多
关键词 植物酯酶 有机磷农药 敏感性 最低检测限(lod) 最大残留量
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基于EP-17A2的胶体金法检测粪便隐血的空白限、检出限及定量限的建立及评价 被引量:6
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作者 郭绪晓 柏淑美 +2 位作者 张春来 袁长金 李金星 《现代检验医学杂志》 CAS 2015年第1期78-81,共4页
目的:参考美国临床实验室标准化委员会(CLSI)发布的《临床实验室检验程序检测能力评价指南(第二版)》(EP-17A2)文件,探讨粪便隐血(FOB)胶体金法检测能力,建立该实验室的空白限(LOB)、检出限(LOD)及定量限(LOQ),减少... 目的:参考美国临床实验室标准化委员会(CLSI)发布的《临床实验室检验程序检测能力评价指南(第二版)》(EP-17A2)文件,探讨粪便隐血(FOB)胶体金法检测能力,建立该实验室的空白限(LOB)、检出限(LOD)及定量限(LOQ),减少弱阳性标本漏检率,并为胶体金法的检测限提供定量评价方法。方法使用人游离血红蛋白(f-Hb)ELISA试剂盒检测新鲜全血制备的系列低浓度的血红蛋白溶液,制定校准曲线,将粪便隐血的空白样本及一系列的血红蛋白低浓度样本使用胶体金试纸条进行检测,利用 Nato Checker710对显色带进行定量检测,并对定量结果进行统计分析,建立胶体金法检测粪便隐血的空白限、检出限及定量限。结果空白限为99.01 ng/ml,检出限为340.48 ng/ml,定量限为354.9 ng/ml。结论参考CLSI EP17-A2文件建立的检测限比常规方法建立的检测限科学合理,优于肉眼判断结果,更能满足临床实验室的质量要求和临床早期诊疗的需求;为提高实验室质量管理水平,每批次粪便隐血应根据此方法建立检测限,以及应用于其它项目胶体金法检出限的建立。 展开更多
关键词 胶体金法 粪便隐血 空白限 检出限 定量限
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农残检测用木本植物酯酶的筛选研究 被引量:15
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作者 穆随选 文建雷 +2 位作者 杨祥 张檀 雷明 《西北林学院学报》 CSCD 北大核心 2009年第5期135-139,共5页
基于酶抑制原理,针对木本植物种子,利用总酯酶活力及比活力进行比较,筛选农药残留检测适宜的植物酯酶,扩大了植物用酯酶的选材范围,并测定了对6种有机磷及氨基甲酸酯类农药的最低检测限(LOD)。试验显示,刺槐总酯酶活力及比活力高于传统... 基于酶抑制原理,针对木本植物种子,利用总酯酶活力及比活力进行比较,筛选农药残留检测适宜的植物酯酶,扩大了植物用酯酶的选材范围,并测定了对6种有机磷及氨基甲酸酯类农药的最低检测限(LOD)。试验显示,刺槐总酯酶活力及比活力高于传统酶源小麦及其他树种,最低检测限低于国际规定的最大残留限量(MRL),因此,该酶可作为新的有机磷残留检测用酶。 展开更多
关键词 植物酯酶 有机磷农药 氨基甲酸酯农药 最低检测限 最大残留量
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土壤和马铃薯中元素铬的激光诱导击穿光谱研究 被引量:5
6
作者 郭锐 王歆玥 《山西农业大学学报(自然科学版)》 CAS 2014年第3期269-272,共4页
利用激光诱导击穿光谱(LIBS)技术对马铃薯及其生长土壤中的元素铬的光谱特性进行了研究.在425~430nm波长范围内分析比较了土壤样本和马铃薯样本中Cr元素的等离子体特征谱线,选取铬元素425.435 nm的特征谱线作为分析线,测定了不同Cr... 利用激光诱导击穿光谱(LIBS)技术对马铃薯及其生长土壤中的元素铬的光谱特性进行了研究.在425~430nm波长范围内分析比较了土壤样本和马铃薯样本中Cr元素的等离子体特征谱线,选取铬元素425.435 nm的特征谱线作为分析线,测定了不同Cr掺杂浓度下的等离子体特征谱线强度,并建立了定标曲线.结果表明:在相同的Cr掺杂浓度下,由于土壤样本基体效应的存在,其特征谱线强度要整体高于马铃薯样本;根据元素谱线强度与浓度的关系,在低浓度条件下,铬元素谱线强度随浓度的增加而增加;通过定标曲线计算得到铬元素在土壤样本和马铃薯样本中的检测限分别为22.6 μg·g ^-1和17.5μg·g^-1. 展开更多
关键词 激光诱导 铬元素 基体效应 检测限
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医用电子鼻传感器系统的发展 被引量:10
7
作者 张敏 田逢春 代才莉 《传感器与微系统》 CSCD 北大核心 2006年第4期1-4,共4页
医用电子鼻是一种特殊的电子鼻系统,与通用电子鼻一样,传感器系统是它的核心。现有的气体传感器主要有金属氧化物半导体型、电化学型、导电聚合物型、石英微天平等几种,但将它们用于医用电子鼻都还有不足,因为医用电子鼻对传感器系统有... 医用电子鼻是一种特殊的电子鼻系统,与通用电子鼻一样,传感器系统是它的核心。现有的气体传感器主要有金属氧化物半导体型、电化学型、导电聚合物型、石英微天平等几种,但将它们用于医用电子鼻都还有不足,因为医用电子鼻对传感器系统有更高的要求,它要求气体传感器谱度更广、检测限更低、灵敏度和稳定性更好。 展开更多
关键词 医用电子鼻 气体传感器 检测谱度 最低检测限
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转基因植物Real-time PCR方法检出限和定量限的研究
8
作者 隋志伟 王晶 +1 位作者 李亮 谢田法 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2012年第8期59-62,67,共5页
目前Real-timePCR(Rt-PCR)方法在转基因植物定量检测中应用最为广泛。有关该方法的检出限和定量限的计算并没有达成统一。本文采用统计模型对三种转基因植物进行实时荧光定量PCR方法检出限和定量限的研究。实验结果表明:转基因玉米NK60... 目前Real-timePCR(Rt-PCR)方法在转基因植物定量检测中应用最为广泛。有关该方法的检出限和定量限的计算并没有达成统一。本文采用统计模型对三种转基因植物进行实时荧光定量PCR方法检出限和定量限的研究。实验结果表明:转基因玉米NK603检出限5拷贝,定量限14拷贝;转基因棉花Mon15985检出限5拷贝,定量限12拷贝;转基因油菜Oxy235检出限4拷贝,定量限9拷贝。是利用统计学方法对转基因植物荧光定量PCR方法检出限和定量限研究的一个积极尝试,可用于其他转基因植物检测中检出限和定量限的确定。 展开更多
关键词 转基因植物 检出限 定量限 统计容忍限
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金溶胶基底的SERS增强效果的实验研究 被引量:1
9
作者 张心敏 史晓凤 +2 位作者 韩晓红 马海宽 马君 《激光生物学报》 CAS CSCD 2014年第6期553-559,共7页
本文以结晶紫作为探针分子,研究了以金溶胶膜、p H=6以及p H=13的金溶胶溶液为活性基底的表面增强拉曼光谱的增强效果。采用化学还原法制备金溶胶,加入氢氧化钠改变其p H值,并以自组装法制备金溶胶膜。通过比较金溶胶膜、p H=6及p H=13... 本文以结晶紫作为探针分子,研究了以金溶胶膜、p H=6以及p H=13的金溶胶溶液为活性基底的表面增强拉曼光谱的增强效果。采用化学还原法制备金溶胶,加入氢氧化钠改变其p H值,并以自组装法制备金溶胶膜。通过比较金溶胶膜、p H=6及p H=13时金溶胶溶液的增强因子以及在这三种金溶胶基底上结晶紫的检测限,分析不同活性基底增强效果的差异。三种活性基底的增强因子分别可达到5.9×103、1.5×105、2.3×107,p H=13的金溶胶溶液有最佳的增强效果。以这三种金溶胶为基底对结晶紫进行表面增强拉曼光谱探测,可得到检测限为70.7 nmol/L、9.6 nmol/L、1.8 nmol/L。结果表明,金溶胶溶液的增强效果明显优于金溶胶膜,而通过改变金溶胶体系的p H值可以改变金纳米颗粒的聚合程度及对探测物的吸附特性从而获得更高灵敏度的活性基底。 展开更多
关键词 表面增强拉曼光谱(SERS) 金溶胶 增强因子 检测限 PH值
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气相色谱法测定水和废水中氯乙烯方法的探讨 被引量:2
10
作者 肖娅 黄桂荣 《环境监控与预警》 2009年第1期27-28,共2页
利用吹扫捕集测量水和废水中氯乙烯,其检出限低,为0.024μg/L,优于目前所用的《生活饮用水卫生规范》中推荐方法(1.0μg/L);而且检测结果准确,操作快捷方便,无溶剂污染,干扰少,更能满足环境样品痕量监测的要求。
关键词 氯乙烯 吹扫捕集 毛细管柱 检出限
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非原厂试剂在西门子ADVIA2400预稀释模式下的检测限分析
11
作者 黄瑞勋 叶桂样 +1 位作者 梁敏华 陈玉祯 《医学检验与临床》 2019年第1期6-8,共3页
目的:对非原厂试剂在西门子ADVIA2400全自动生化分析仪的预稀释模式下的检测限进行分析.方法:以葡萄糖(Glu)和钙(Ca)为例,参考CLSI EP17-A文件,将空白样品及葡萄糖(Glu)和钙(Ca)的系列低浓度样品在西门子ADVIA2400全自动生化分析仪的预... 目的:对非原厂试剂在西门子ADVIA2400全自动生化分析仪的预稀释模式下的检测限进行分析.方法:以葡萄糖(Glu)和钙(Ca)为例,参考CLSI EP17-A文件,将空白样品及葡萄糖(Glu)和钙(Ca)的系列低浓度样品在西门子ADVIA2400全自动生化分析仪的预稀释模式下进行测定,对试验所得的数据采用相应的统计学方法,计算出Glu和Ca的空白限(LoB)、检出限(LoD)和定量检出限(LoQ).结果:根据EP17-A的方案,统计得出Glu的LoB为0.004mmol/L,LoD为0.017mmol/L,LoQ为0.177mmol/L;Ca的LoB为0.012mmol/L,LoD为0.030mmol/L,LoQ为0.500mmol/L.结论:根据EP17-A文件中的方法,测定出Glu和Ca的实际LoQ均高于试剂说明书声明的检测下限. 展开更多
关键词 空白限 检出限 定量检出限 预稀释
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基于磁微粒化学发光法的肝纤四项检测限与功能灵敏度研究 被引量:2
12
作者 王新灵 李忠信 +1 位作者 关学 渠海 《分子诊断与治疗杂志》 2015年第5期328-332,共5页
目的评价磁微粒化学发光法检测肝纤维化血清学标志物(透明质酸、层粘连蛋白、Ⅲ型前胶原N端肽、Ⅳ型胶原)的空白限、检出限和功能灵敏度。方法参照美国临床和实验室标准化协会(Clinical and Laboratory Standards Institute,CLSI)文件,... 目的评价磁微粒化学发光法检测肝纤维化血清学标志物(透明质酸、层粘连蛋白、Ⅲ型前胶原N端肽、Ⅳ型胶原)的空白限、检出限和功能灵敏度。方法参照美国临床和实验室标准化协会(Clinical and Laboratory Standards Institute,CLSI)文件,利用空白样品及系列梯度稀释样品在Auto Lumo A2000全自动化学发光测定系统上进行检测,确定该方法配套试剂的空白限、检出限及功能灵敏度。结果透明质酸的空白限为7.59 ng/mL,检出限为16.17 ng/mL,20%变异系数(coefficient of variation,CV)功能灵敏度为18.72 ng/mL;层粘连蛋白的空白限为1.38 ng/mL,检出限为3.53 ng/mL,20%CV功能灵敏度为4.16 ng/mL;Ⅲ型前胶原N端肽的空白限为0.89 ng/mL,检出限为2.40 ng/mL,20%CV功能灵敏度为2.48 ng/mL;Ⅳ型胶原的空白限为2.42 ng/mL,检出限为6.49 ng/mL,20%CV功能灵敏度为9.21 ng/mL。结论 Auto Lumo A2000全自动化学发光测定仪肝纤四项的空白限、检出限和功能灵敏度的建立为临床诊断和治疗提供了更有价值的信息。 展开更多
关键词 血清学 肝纤维化 磁微粒化学发光法 空白限 检出限 功能灵敏度
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激光诱导击穿光谱烟叶Cu谱线等离子体参数及定量分析 被引量:4
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作者 路朝辉 陈睿鹏 +6 位作者 马刘正 孙海峰 王顺 常课课 郭清乾 冯小虎 胡建东 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2017年第10期3214-3219,共6页
农业领域中对植株元素的快速检测和实时监控十分重要。采用Nd∶YAG激光器和中阶梯ICCD光栅光谱仪获取金属元素Cu等离子体谱线。为研究激光诱导击穿光谱(laser induced break-down spectroscopy,LIBS)金属元素Cu定量分析的标定曲线和等... 农业领域中对植株元素的快速检测和实时监控十分重要。采用Nd∶YAG激光器和中阶梯ICCD光栅光谱仪获取金属元素Cu等离子体谱线。为研究激光诱导击穿光谱(laser induced break-down spectroscopy,LIBS)金属元素Cu定量分析的标定曲线和等离子体参数,制备Cu含量范围为8.59~156.35μg·g^(-1)烟叶样品进行实验。实验结果表明烟叶中金属元素Cu特征谱线324.75nm处干扰小、谱线明显。烟叶样品受激发产生等离子体温度为39 458.94K,Cu等离子体电子密度为0.74×1016,谱线强度和样品浓度建立的标定曲线相关系数r为0.98,平均相对标准偏差RSD(relative standard deviation)为2.59%,Cu含量理论最低检测限为7.72μg·g^(-1),谱线信噪比(SNR)为7.86。激光诱导击穿光谱方法可以应用于卷烟生产线在线检测金属元素Cu含量和监测烟叶中金属元素Cu对烟草生长的影响。 展开更多
关键词 激光诱导击穿光谱(LIBS) 烟叶 等离子体 最低检测限
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基于STM32的电喷雾萃取电离温控系统设计与实现 被引量:2
14
作者 赵丽萍 黄云 +3 位作者 王志豪 高翔 汪志成 董晓峰 《电子测量技术》 2017年第4期73-77,共5页
为了研究离子源温度对电喷雾萃取电离质谱(EESI-MS)信号的影响,设计了一种基于STM32的电喷雾萃取电离温控系统。系统以ARM Cortex-M3核的STM32系列单片机为核心控制器,采用模糊PID算法和PWM控制,实现了加热元件温度在室温至200℃范围内... 为了研究离子源温度对电喷雾萃取电离质谱(EESI-MS)信号的影响,设计了一种基于STM32的电喷雾萃取电离温控系统。系统以ARM Cortex-M3核的STM32系列单片机为核心控制器,采用模糊PID算法和PWM控制,实现了加热元件温度在室温至200℃范围内的连续调控。系统的控制精度为±1℃,静态误差小于1℃,超调量在2.5%之内,温度上升的平均速度为1℃/s。将内置该系统的EESI源耦合在LTQ-XL线性离子阱质谱仪上,使用氨基酸标准溶液进行测试与表征。结果表明,加热元件温度为180℃时,组氨酸的信号强度相比室温时提高5.1倍,其检出限(LOD)从0.053μg/L降低至0.011μg/L,相对标准偏差(RSD)为4.7%(n=6)。该温控系统增强了氨基酸的EESI-MS信号,提高了EESI源的检测灵敏度。 展开更多
关键词 温控系统 STM32 电喷雾萃取电离 检出限
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硅纳米线传感器灵敏度研究进展 被引量:1
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作者 方敏 闫江 +7 位作者 魏千惠 张青竹 魏淑华 王艳蓉 张兆浩 熊恩毅 张双 张静 《微纳电子技术》 CAS 北大核心 2021年第3期225-232,253,共9页
对基于一维纳米材料的硅纳米线场效应晶体管(SiNW-FET)传感器在疾病早期诊断中检测超低浓度生物标志物的优势进行了简单阐述,提出提高SiNW-FET传感器检测灵敏度的重要性和必要性。介绍了SiNW-FET传感器的工作原理、检测灵敏度和检测限(L... 对基于一维纳米材料的硅纳米线场效应晶体管(SiNW-FET)传感器在疾病早期诊断中检测超低浓度生物标志物的优势进行了简单阐述,提出提高SiNW-FET传感器检测灵敏度的重要性和必要性。介绍了SiNW-FET传感器的工作原理、检测灵敏度和检测限(LOD)。重点讨论了通过对SiNW表面修饰方法的优化、使用不同结构形状SiNW和降低传感器德拜屏蔽效应等方法提高SiNW-FET传感器的灵敏度,对各种提高灵敏度的方法和对应方法下SiNW-FET传感器的检测限或灵敏度进行了对比总结。最后,总结了提高SiNW-FET传感器灵敏度的方法和目前亟待解决的问题,并展望了其发展趋势。 展开更多
关键词 硅纳米线场效应晶体管(SiNW-FET) 一维纳米材料 传感器 灵敏度 检测限(lod) 表面修饰
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小麦和榛子过敏原成分检测的实时荧光PCR方法 被引量:6
16
作者 尚柯 张彪 +3 位作者 段庆梓 张玉 王巍 梁恒兴 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期234-240,共7页
过敏原风险问题已成为重要的食品安全问题,如何快速准确地检测出食物中的过敏原成为当前亟需解决的关键。目前常用的过敏原检测方法有免疫学检测、质谱及SPR等技术,但这些方法均有一定程度的局限性。通过引入分子生物学鉴定手段,建立小... 过敏原风险问题已成为重要的食品安全问题,如何快速准确地检测出食物中的过敏原成为当前亟需解决的关键。目前常用的过敏原检测方法有免疫学检测、质谱及SPR等技术,但这些方法均有一定程度的局限性。通过引入分子生物学鉴定手段,建立小麦、榛子的过敏原基因数据库,并依据数据库寻找特异性序列并设计探针引物,建立一种快速、便捷、高效的过敏原检测方法,并适当调整了方法的检出限,降低了检测误判的风险。通过建立实时荧光PCR方法,可快速筛选样品的过敏原基因,简化了食品中过敏原成分的鉴定,降低了实验成本与技能要求,降低了检测的难度,缩短了实验时间。通过适用性验证与检出限验证实验,该方法用于过敏原成分鉴定可以达到理想的效果,重复性好,准确率高,检出限为1%。 展开更多
关键词 过敏原成分检测 实时荧光PCR 检出限
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多径腔增强激光诱导击穿光谱用于合金中痕量元素的高灵敏检测
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作者 白禹 王树青 +3 位作者 张雷 尹王保 肖连团 贾锁堂 《冶金分析》 CAS 北大核心 2020年第12期34-38,共5页
激光诱导击穿光谱(LIBS)在合金表面痕量元素分析领域具有重要的潜在应用价值,尽管LIBS甚至是双脉冲LIBS(DP-LIBS)已具有很高的检测灵敏度,但对部分元素的检出限(LOD)仍无法满足某些应用需求。为了进一步降低DP-LIBS的LOD,提出了一种共... 激光诱导击穿光谱(LIBS)在合金表面痕量元素分析领域具有重要的潜在应用价值,尽管LIBS甚至是双脉冲LIBS(DP-LIBS)已具有很高的检测灵敏度,但对部分元素的检出限(LOD)仍无法满足某些应用需求。为了进一步降低DP-LIBS的LOD,提出了一种共心多径腔(CMC)增强DP-LIBS(CMC-DP-LIBS)技术,使双脉冲激光中的再加热激光在CMC腔室内经多次反射和会聚来持续加热等离子体,充分利用再加热激光的能量,最终实现光谱信号和检测灵敏度的提升。对锌样品表面Mn元素检测的实验结果显示,CMC-DP-LIBS较正交再加热DP-LIBS的LOD降低了63%,说明了CMC-DP-LIBS确实大幅提升了LIBS的检测灵敏度,提升了LIBS在合金表面痕量元素分析中的应用价值,特别是对样品烧蚀及损伤有特殊需求的应用领域。 展开更多
关键词 激光诱导击穿光谱(LIBS) 再加热双脉冲 共心多径腔增强 痕量元素 检出限
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Laser Induced Breakdown Spectroscopy for Comparative Quantitative Analysis of Betel Leaves from Pakistan 被引量:1
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作者 I Rehan K Rehan +1 位作者 S Sultana R Muhammad 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第10期3295-3302,共8页
Laser induced breakdown Spectroscopy(LIBS)was applied for the elemental analysis and exposure of the heavy metals in betel leaves in air.Pulsed Nd∶YAG(1064 nm)in conjunction with a suitable detector(LIBS 2000+,Ocean ... Laser induced breakdown Spectroscopy(LIBS)was applied for the elemental analysis and exposure of the heavy metals in betel leaves in air.Pulsed Nd∶YAG(1064 nm)in conjunction with a suitable detector(LIBS 2000+,Ocean Optics,Inc)having the optical resolution of 0.06 nm was used to record the emission spectra from 220 to 720 nm.Elements like Al,Ba,Ca,Cr,Cu,P,Fe,K,Mg,Mn,Na,P,S,Sr,and Zn were found to present in the samples.The relative abundances of the observed elements were calculated through standard calibration curve method,integrated intensity ratio method,and weight percentage LIBS approach.LIBS findings were validated by comparing its results with the results obtained using a typical analytical technique of Inductively Coupled plasma-optical emission spectroscopy(ICP-OES).Limit of detection(LOD)of the LIBS system was also estimated for heavy metals.The experience gain through this work implies that LIBS could be highly applicable for testing the quality and purity of food products. 展开更多
关键词 Laser induced BREAKDOWN spectroscopy(LIBS) Spectral analysis Inductively coupled plasma-optical emission SPECTROMETRY limit of detection(lod)
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气相色谱-质谱法同时测定化妆品中6种苯酚类物质 被引量:3
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作者 王冠英 《中国洗涤用品工业》 2016年第8期72-77,共6页
建立了气相色谱-质谱法同时测定化妆品中6种苯酚类物质(苯酚、4-叔丁基苯酚、氢醌、对氨基苯酚、间氨基苯酚、4-叔丁基邻苯二酚)的分析方法。样品经超声提取,微孔滤膜过滤,采用气相色谱-质谱仪分离检测。在优化的提取条件和仪器方法下,... 建立了气相色谱-质谱法同时测定化妆品中6种苯酚类物质(苯酚、4-叔丁基苯酚、氢醌、对氨基苯酚、间氨基苯酚、4-叔丁基邻苯二酚)的分析方法。样品经超声提取,微孔滤膜过滤,采用气相色谱-质谱仪分离检测。在优化的提取条件和仪器方法下,6种物质在各自的线性范围内相关系数r均高于0.999,检出限(LOD)在2.03~117mg/L之间;在低、高(0.2和0.8mg/m L)2个浓度水平下,平均回收率为90.4%~110%,相对标准偏差(RSD)为1.98%~4.34%。采用本法检测10例市场样品,均未检出此6种物质。该方法前处理简单、快速、准确,可用于各类化妆品中以上6种苯酚类物质含量的检测。 展开更多
关键词 苯酚类 气相色谱-质谱法 化妆品 检出限
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Development and Validation of a Method for Simultaneous Determination of Metformin Hydrochloride and Sitagliptin Phosphate in a Formulation by RP-HPLC
20
作者 P. B. N. Prasad K. Satyanarayana G. Krishnamohan 《American Journal of Analytical Chemistry》 2014年第11期737-742,共6页
Present study was aimed to develop and validate a reverse-phase high-performance liquid chromatography method for simultaneous determination of sitagliptin phosphate and metformin hy-drochloride in a marketed formulat... Present study was aimed to develop and validate a reverse-phase high-performance liquid chromatography method for simultaneous determination of sitagliptin phosphate and metformin hy-drochloride in a marketed formulation. The drug separation was performed on Hibar-240, Li-chrosphere-100 C18 ODS (250 × 4.6 mm, 5 μm) column, at a flow rate of 1 mL/min. The mobile phase used was a mixture of methanol: potassium di-hydrogen phosphate buffer at a ratio of 70:30 v/v. The detection was carried out at a wavelength of 266 nm. The retention times of sitagliptin phosphate and metformin hydrochloride were found as 6.1 and 4.9 min respectively. Linear calibration curves with good correlation coefficients were obtained over the concentration ranges of 10 - 50 μg/mL for sitagliptin and 20 - 100 μg/mL for metformin. The limit of detection was 0.016 and 0.14 μg/mL and the limit of quantification was 0.048 and 0.42 μg/mL for sitagliptin phosphate and metformin hydrochloride respectively. Validation of the method demonstrated system selectivity, specificity, linearity, accuracy and precision. The developed method was found useful in the simultaneous analysis of sitagliptin phosphate and metformin hydrochloride in formulation. 展开更多
关键词 SITAGLIPTIN Phosphate METFORMIN HYDROCHLORIDE Reverse Phase High Performance Liquid Chromatography (RPHPLC) International Committee on HARMONIZATION (ICH) Guidelines limit of Detection (lod) limit of QUANTITATION (LOQ) Linearity Precision Accuracy & Reproducibility
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