流动水溶液体系中Na-LSX型分子筛锂离子交换度的响应面优化

以Na-LSX型分子筛为原料,将氯化锂溶液作为交换剂,研究了Na-LSX型分子筛在流动水溶液体系中的Li-Na离子交换度。以Li-Na离子交换度为指标,通过对反应温度、体积空速和交换剂物质的量浓度等3种因素进行单因素试验和响应面优化试验,优化了流动水溶液体系中离子交换的工况,明确了各因素对Li-Na离子交换度影响的显著性,提高了交换效率,提升了锂盐的利用率。研究结果表明,当交换剂物质的量浓度为1.08 mol/L,温度为100℃,体积空速为12 h-1时,分子筛的交换度可达96.695%,10 g分子筛可于120 min内达交换平衡,锂盐的利用率为12%。各因素对交换度影响的显著性由大到小依次为反应温度、交换剂物质的量浓度和体积空速。

Li-LSX分子筛的离子改性及氧氩吸附分离性能

为了探究不同价态阳离子改性Li-LSX分子筛对其氧氩吸附分离性能的影响,采用水溶液离子交换法分别以Ag^+、Ca^2+、Ce^3+为阳离子交换剂制备AgLi-LSX、CaLi-LSX、CeLi-LSX分子筛。通过扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、X射线能谱分析(EDS)、拉曼光谱(Raman)、比表面积分析(BET)等技术手段对分子筛的骨架结构、晶体构型、元素含量、孔结构进行表征分析,考察了改性分子筛的氧氩吸附分离性能。研究结果表明,改性后分子筛的骨架结构、晶体构型没有改变,仍为X型分子筛。在25℃下测定分子筛的氧气和氩气吸附量,CeLi-LSX、CaLi-LSX、AgLi-LSX分子筛的氧气吸附量分别为4.9786mL·g^-1、4.0427mL·g^-1、2.9755mL·g^-1,且三种分子筛的氩气吸附量相近,这表明CeLi-LSX分子筛是一种较好的氧氩吸附分离材料。

高效空分制氧吸附剂LiLSX的组成和性能评价

采用化学容量法和火焰光度计法分析研制的LiLSX粉状样品和球形样品,以及制备LiLSX的原料LSX样品的组成。采用BET法测定上述样品对水、环己烷和氮气的吸附容量,采用小型自制制氧装置评价LiLSX球形样品的空分产氧性能。结果表明,LiLSX样品对N2的饱和吸附容量随其Li+交换度的增加而增大;研制的LiLSX球形样品的空分产氧性能达到或超过国外某公司的产品。

Li-LSX沸石中阳离子分布与空分性能的研究

利用静态交换与动态柱交换的方法对低硅KNaX沸石进行Li+交换 .用XRD ,ICP测定样品的晶相及化学组成 ,并用红外光谱对LSX在Li+交换中的骨架振动进行了研究 .结果表明 :在Li+交换过程中 ,谱峰的位移与钠钾比不仅与金属离子本身性质有关 ,而且与LSX骨架中的离子位置有关 .还探讨了在高交换度的Li

起始物对Li^+、Ca^(2+)混合型低硅X型分子筛(LSX)制备及吸附性能的影响

采用Li-LSX,Ca-LSX为起始物进行离子交换分别制备了Li^+、Ca^(2+)混合型LSX,通过ICP-AES,~7Li MAS NMR,^(23)Na MAS NMR及静态吸附等检测方法,考察了起始物不同对离子交换限度,离子定位与产品吸附性能的影响.实验结果表明,以Ca-LSX为起始物进行Li交换得到的Li-Ca-LSX最大交换率为31.5%,此时吸附性能最优,氮氧吸附量分别为36.4和5.0mL/g,选择性系数为12.4,且节约了Li的用量.借助NMR结果发现,对吸附性能有直接影响的Li^+,除公认SⅢ位置外,尚有少量SI′亦有较显著作用.

LSX分子筛的合成及吸附性能研究

采用两步水热法合成LSX分子筛,并用XRD﹑TG-DTA和BET对其进行了表征。考察了当n(SiO2)/n(Al2O3)为2时,不同的水碱比与晶化时间对分子筛晶相结构的影响﹑锂交换对LSX粉体的热稳定性的影响以及不同的混合物组成与晶化时间对H2O和N2吸附性能的影响。结果表明纯LSX粉体对水的变化很敏感,晶化时间过长会导致A型和S型杂晶出现。经锂交换后的LSX粉体热稳定性下降。对于吸附性能,发现静态H2O吸附和N2吸附曲线趋势基本一致。当n(H2O)/n(Na2O+K2O)为17和n(Na2O)/n(H2O+K2O)为0.77时,最佳的n(Na2O+K2O)/n(SiO2)为3.50;当晶化温度为100℃时,最佳的晶化时间为1.5 h。

微波场辅助离子交换制备NH_4^+-LSX型分子筛

采用微波离子交换法对Na-LSX型沸石分子筛进行NH+4交换。在固定液固比的条件下,考察了微波功率、交换液浓度、交换温度、液固比、时间以及次数对交换度的影响,并与传统水热离子交换法进行对比。得到了微波场辅助制备NH4-LSX型沸石分子筛的最佳工艺条件。

采用水溶液交换法研究NH_4^+对Na-LSX分子筛交换性能的影响

采用水溶液交换法对Na-LSX沸石分子筛进行NH4+交换,通过改变温度和交换次数制备出不同交换度的铵型低硅/铝摩尔比X型(NH4,Na)-LSX沸石分子筛,并采用XRD、FT-IR、SEM和TG等分析手段对其结构进行表征,初步考察了NH4+对Na-LSX沸石分子筛交换性能的影响。

LSX型体分子筛焙烧与二次晶化试验研究

以低硅铝比X(LSX)粉体、高岭土和LSX型体分子筛为研究对象,利用XRD和TG-DTA等手段对其物相和热稳定性进行了表征,探讨了不同晶化条件对LSX型体分子筛静态水吸附量的影响。研究表明,随着焙烧温度的升高,LSX粉体的结晶性遭到破坏,高岭土逐渐转化为偏高岭土。LSX型体分子筛的最佳焙烧温度为600℃,在二次晶化温度为95℃、晶化时间为5 h、氢氧化钠浓度为2 mol/L时,LSX型体分子筛的最佳静态水吸附量达到了33.5%。

Na_2CO_3辅助晶化合成LSX型分子筛

低硅/铝比X型(LSX)分子筛通常采用钠钾体系合成,该体系中钠钾比例及总碱度是合成纯相LSX型分子筛的2个关键条件。采用两步水热法在钠钾体系中,引入碱性较弱的Na_2CO_3作为第2钠源,辅助NaOH合成LSX型分子筛进行考察,旨在对体系钠钾含量及碱度进行精细调变。采用XRD、FT-IR、SEM、Raman光谱和化学分析等手段对LSX型分子筛样品的晶体结构和物化性能进行了表征。结果表明,以Na_2CO_3和NaOH为双钠源,当n(Na_2CO_3)/n(Na_2O)=0.5时,在n(H_2O)/n(NaK)=11~16比值范围内均可以合成出纯相LSX型分子筛。与NaOH单钠源相比,使用Na_2CO_3辅助合成LSX型分子筛可以有效拓宽其合成配比中n(H_2O)/n(NaK)的比值范围,降低LSX型分子筛的合成难度。

无粘结剂LSX分子筛表征及吸附性能

采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和比表面积分析仪(BET)对无粘结剂Na K-LSX分子筛性能进行了表征,并测试了材料的氮气与氧气吸附量。结果表明,型体分子筛中的高岭土转化为X型分子筛,晶化后的无粘结剂Na K-LSX分子筛的微孔比表面积增加了720.985 1 m2/g,经离子交换后,Ca-LSX分子筛的氮气吸附量达到了27 m L/g,Li-LSX分子筛的氮氧分离系数α(N2/O2)为5.95。

Li-LSX分子筛的Ag^+改性及其氧气吸附性能

采用离子交换法对Li-LSX分子筛进行Ag^+改性,利用正交实验法探究制备AgLi-LSX分子筛的最佳工艺条件,通过不同交换次数获得了不同阳离子交换度的AgLi-LSX分子筛,并采用SEM、TEM、FTIR、XRD、ICP、EDS、BET等手段对分子筛的骨架结构、晶体构型、元素含量、孔结构进行表征。结果表明,AgLi-LSX分子筛的最佳制备工艺条件为反应温度90℃,反应时间120 min,Ag^+浓度0.4 mol/L。当交换次数为2次,Ag^+交换度为51.67%时,AgLi-LSX分子筛的氧气吸附量为4.473 5 mL/g,比Li-LSX分子筛提高了96.91%,并且Ag^+改性并没有改变X型分子筛的骨架结构和晶体构型。

Li-LSX分子筛制备及其氮气吸附性能研究

采用两步水热法合成低硅铝比沸石(LSX),用SEM、TG-DTA和激光粒度分析仪对其进行表征与分析;用水热交换法以Na或K离子为过渡离子,以NH4-LSX为中间产物,在碱性条件下制备Li-LSX,并用BEL比表面分析仪和原子吸收光谱仪对氮气吸附量和锂离子交换度进行表征.结果表明:制备的LSX粒度均匀、结晶度和热稳定性良好,但Li-LSX的热稳定性有所下降;以K离子为过渡离子,NH4-LSX为中间产物制备的Li-LSX氮气吸附容量可达到26mL/g,Li离子交换度达到97.1%,LiOH的利用率达到90%以上.

锂低硅铝比(Li-LSX)沸石交换母液中锂离子的回收(Ⅱ)——反萃取及萃取剂循环利用工艺研究

Li-LSX分子筛交换后母液中的Li+(0.04 mol/L)经磷酸三丁酯(TBP)萃取进入有机相.采用盐酸为反萃剂,对萃取之后有机相中的Li+进行反萃,并考察了反萃相比、盐酸浓度、温度等因素对反萃过程的影响规律,得到了适宜的反萃条件:相比1∶1、盐酸浓度5 mol/L以上、温度为室温.同时对萃取剂的循环利用和该方法的工业应用前景进行了初步探讨.

晶种法高效合成低硅铝比LSX型分子筛

分别以工业级的偏铝酸钠和水玻璃为铝源和硅源,氢氧化钠为主要碱源,氢氧化钾为辅助碱源,采用LSX晶种法制备了LSX型分子筛。通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线荧光(XRF)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和N2吸附-脱附等表征方式考察了有无晶种、钾钠物质的量之比、晶化条件对合成LSX型分子筛的影响。结果表明,加入LSX晶种不仅能显著缩短晶化时间,提高分子筛的结晶度,还可有效抑制方钠石和A型杂晶的伴生;钾钠比过高或过低均会造成A型或方钠石型杂晶的伴生;直接进行高温晶化会导致亚稳态的LSX型分子筛向热力学稳定相转变;延长老化时间或高温晶化处理降低了产物中的硅铝比;样品的比表面积和N2吸附量随老化时间的延长和高温晶化处理而逐渐下降。

煤系高岭土水热合成LSX型分子筛

以煤系高岭土为原料,采用低温胶化、高温晶化的两步水热法合成出了LSX分子筛。通过进行单因素试验,系统考察了胶化条件和晶化条件对合成分子筛的影响。通过对合成的分子筛进行静态吸水值测定、SEM、IR、XRD的表征得到优化条件为胶化时间4h,胶化温度50℃,晶化时间4h,晶化温度90℃。在此条件下合成的LSX型分子筛具有规则的晶体结构,静态水吸附量高达30.57%,结晶度达到93.46%,且不含任何杂晶。

乌海地区煤矸石制备LSX型沸石

采用传统水热合成法,以乌海地区煤矸石为原料合成LSX型沸石;通过对模拟含氨氮废水的吸附实验确定合成LSX型沸石的最佳条件。实验结果表明,煤矸石合成LSX型沸石的最佳条件为:硅铝物质的量的比值为1,陈化时间为30 h,陈化温度为60℃,晶化时间为4 h,晶化温度为100℃;最佳条件下合成的LSX型沸石对模拟含氨氮废水的去除率达到54. 19%,其X射线衍射图谱、扫描电镜图像及BET电位结果表明:LSX型沸石的形貌规则,比表面积达400. 978 m^2/g,孔径为3. 828 nm。

导向剂法合成低硅X型沸石(LSX)

利用导向剂法 ( CDA)合成低硅 [n( Si O2 ) /n( Al2 O3 )≈ 2 .0 ]X型沸石 ,用 XRD,X射线荧光光谱测定样品的晶相及化学组成 ,并利用电子衍射对导向剂在老化过程中的结构变化进行了研究 .结果表明 ,导向剂法合成速度快、杂晶极少 .在晶化过程中的导向作用是一个持续过程 ,其活性不仅与配方、老化时间和温度有关 ,而且与其晶面的生长有关 .

两步水热法合成低硅X分子筛(LSX)

采用低温老化、高温晶化的两步水热法合成出了LSX分子筛,系统考察了老化温度、老化时间以及晶化温度、晶化时间等因素对LSX分子筛合成的影响,得出了最佳的合成条件。采用XRD、化学分析以及N2吸附脱附等手段对最佳实验条件下所合成样品进行了表征。研究结果表明:所合成的LSX分子筛样品硅铝比低,纯度高,比表面积达503m2.g-1,微孔分布集中。

固相离子交换法制备Li-Ca-LSX分子筛及其氮氧分离性能的研究

以液相离子交换制得Ca-Na-LSX型分子筛,再采用固相离子交换制备不同交换度的Li-Ca-LSX分子筛。在室温(25℃)下测定了样品对氮气、氧气的静态吸附,得到分子筛氮氧分离系数。结果表明:随着Ca2+交换度从12%增加到92%,Ca-Na-LSX分子筛氮、氧吸附量均增加,氮氧分离系数提高;固相锂离子交换后,Li-Ca-LSX分子筛的Li+交换度从43.3%下降到34.2%,氮吸附量的增幅较大,氮氧分离系数显著提高,当Li+、Ca2+交换度分别为34.2%、60.2%时,分子筛样品的氮氧分离系数达到6.1。