利用导向剂法制备磁性LSX型分子筛及改性

这是一篇材料学领域的论文。采用胶体导向剂与Fe_(3)O_(4)制备了磁性LSX分子筛原粉,经银离子交换与水合肼还原后生成了含银原子的磁性LSX分子筛,利用扫描电镜、振动样品磁强计、X衍射分析仪、光电子能谱仪、比表面吸附仪对样品的表面形貌、磁性、物相结构、元素组成与比表面积进行了分析表征,结果表明磁性LSX分子筛为LSX分子筛与Fe_(3)O_(4)的复合材料,微孔比表面积为679.38 m^(2)/g,合成时胶体导向剂较佳加入量0.5%,磁性随Fe_(3)O_(4)加入量增加而增大,经银交换后与水合肼还原后的磁性LSX分子筛,比表面积减少。

流动水溶液体系中Na-LSX型分子筛锂离子交换度的响应面优化

以Na-LSX型分子筛为原料,将氯化锂溶液作为交换剂,研究了Na-LSX型分子筛在流动水溶液体系中的Li-Na离子交换度。以Li-Na离子交换度为指标,通过对反应温度、体积空速和交换剂物质的量浓度等3种因素进行单因素试验和响应面优化试验,优化了流动水溶液体系中离子交换的工况,明确了各因素对Li-Na离子交换度影响的显著性,提高了交换效率,提升了锂盐的利用率。研究结果表明,当交换剂物质的量浓度为1.08 mol/L,温度为100℃,体积空速为12 h-1时,分子筛的交换度可达96.695%,10 g分子筛可于120 min内达交换平衡,锂盐的利用率为12%。各因素对交换度影响的显著性由大到小依次为反应温度、交换剂物质的量浓度和体积空速。

微波场辅助离子交换制备NH_4^+-LSX型分子筛

采用微波离子交换法对Na-LSX型沸石分子筛进行NH+4交换。在固定液固比的条件下,考察了微波功率、交换液浓度、交换温度、液固比、时间以及次数对交换度的影响,并与传统水热离子交换法进行对比。得到了微波场辅助制备NH4-LSX型沸石分子筛的最佳工艺条件。

LSX分子筛的合成及吸附性能研究

采用两步水热法合成LSX分子筛,并用XRD﹑TG-DTA和BET对其进行了表征。考察了当n(SiO2)/n(Al2O3)为2时,不同的水碱比与晶化时间对分子筛晶相结构的影响﹑锂交换对LSX粉体的热稳定性的影响以及不同的混合物组成与晶化时间对H2O和N2吸附性能的影响。结果表明纯LSX粉体对水的变化很敏感,晶化时间过长会导致A型和S型杂晶出现。经锂交换后的LSX粉体热稳定性下降。对于吸附性能,发现静态H2O吸附和N2吸附曲线趋势基本一致。当n(H2O)/n(Na2O+K2O)为17和n(Na2O)/n(H2O+K2O)为0.77时,最佳的n(Na2O+K2O)/n(SiO2)为3.50;当晶化温度为100℃时,最佳的晶化时间为1.5 h。

Li-LSX分子筛制备及其氮气吸附性能研究

采用两步水热法合成低硅铝比沸石(LSX),用SEM、TG-DTA和激光粒度分析仪对其进行表征与分析;用水热交换法以Na或K离子为过渡离子,以NH4-LSX为中间产物,在碱性条件下制备Li-LSX,并用BEL比表面分析仪和原子吸收光谱仪对氮气吸附量和锂离子交换度进行表征.结果表明:制备的LSX粒度均匀、结晶度和热稳定性良好,但Li-LSX的热稳定性有所下降;以K离子为过渡离子,NH4-LSX为中间产物制备的Li-LSX氮气吸附容量可达到26mL/g,Li离子交换度达到97.1%,LiOH的利用率达到90%以上.

LSX型体分子筛焙烧与二次晶化试验研究

以低硅铝比X(LSX)粉体、高岭土和LSX型体分子筛为研究对象,利用XRD和TG-DTA等手段对其物相和热稳定性进行了表征,探讨了不同晶化条件对LSX型体分子筛静态水吸附量的影响。研究表明,随着焙烧温度的升高,LSX粉体的结晶性遭到破坏,高岭土逐渐转化为偏高岭土。LSX型体分子筛的最佳焙烧温度为600℃,在二次晶化温度为95℃、晶化时间为5 h、氢氧化钠浓度为2 mol/L时,LSX型体分子筛的最佳静态水吸附量达到了33.5%。

通过固相交换法制备的(Li,NH_4)-LSX分子筛骨架中Li^+的分布

采用固相交换法对NH4-LSX分子筛进行Li+交换,详细考察了交换温度和交换时间以及LiCl·H2O与分子筛的摩尔比对其结构与性能的影响,并得到最佳交换条件,由此制备出不同Li+交换度的锂型低硅铝比X型分子筛((Li,NH4)-LSX),采用XRD、FT-IR、SEM、TG和NMR等手段对其进行表征,探讨了不同交换度的(Li,NH4)-LSX分子筛骨架中Li+的分布数量和结构变化。

Na_2CO_3辅助晶化合成LSX型分子筛

低硅/铝比X型(LSX)分子筛通常采用钠钾体系合成,该体系中钠钾比例及总碱度是合成纯相LSX型分子筛的2个关键条件。采用两步水热法在钠钾体系中,引入碱性较弱的Na_2CO_3作为第2钠源,辅助NaOH合成LSX型分子筛进行考察,旨在对体系钠钾含量及碱度进行精细调变。采用XRD、FT-IR、SEM、Raman光谱和化学分析等手段对LSX型分子筛样品的晶体结构和物化性能进行了表征。结果表明,以Na_2CO_3和NaOH为双钠源,当n(Na_2CO_3)/n(Na_2O)=0.5时,在n(H_2O)/n(NaK)=11~16比值范围内均可以合成出纯相LSX型分子筛。与NaOH单钠源相比,使用Na_2CO_3辅助合成LSX型分子筛可以有效拓宽其合成配比中n(H_2O)/n(NaK)的比值范围,降低LSX型分子筛的合成难度。

晶种法高效合成低硅铝比LSX型分子筛

分别以工业级的偏铝酸钠和水玻璃为铝源和硅源,氢氧化钠为主要碱源,氢氧化钾为辅助碱源,采用LSX晶种法制备了LSX型分子筛。通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线荧光(XRF)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和N2吸附-脱附等表征方式考察了有无晶种、钾钠物质的量之比、晶化条件对合成LSX型分子筛的影响。结果表明,加入LSX晶种不仅能显著缩短晶化时间,提高分子筛的结晶度,还可有效抑制方钠石和A型杂晶的伴生;钾钠比过高或过低均会造成A型或方钠石型杂晶的伴生;直接进行高温晶化会导致亚稳态的LSX型分子筛向热力学稳定相转变;延长老化时间或高温晶化处理降低了产物中的硅铝比;样品的比表面积和N2吸附量随老化时间的延长和高温晶化处理而逐渐下降。

高效空分制氧吸附剂LiLSX的组成和性能评价

采用化学容量法和火焰光度计法分析研制的LiLSX粉状样品和球形样品,以及制备LiLSX的原料LSX样品的组成。采用BET法测定上述样品对水、环己烷和氮气的吸附容量,采用小型自制制氧装置评价LiLSX球形样品的空分产氧性能。结果表明,LiLSX样品对N2的饱和吸附容量随其Li+交换度的增加而增大;研制的LiLSX球形样品的空分产氧性能达到或超过国外某公司的产品。

Li-LSX分子筛的Ag^+改性及其氧气吸附性能

采用离子交换法对Li-LSX分子筛进行Ag^+改性,利用正交实验法探究制备AgLi-LSX分子筛的最佳工艺条件,通过不同交换次数获得了不同阳离子交换度的AgLi-LSX分子筛,并采用SEM、TEM、FTIR、XRD、ICP、EDS、BET等手段对分子筛的骨架结构、晶体构型、元素含量、孔结构进行表征。结果表明,AgLi-LSX分子筛的最佳制备工艺条件为反应温度90℃,反应时间120 min,Ag^+浓度0.4 mol/L。当交换次数为2次,Ag^+交换度为51.67%时,AgLi-LSX分子筛的氧气吸附量为4.473 5 mL/g,比Li-LSX分子筛提高了96.91%,并且Ag^+改性并没有改变X型分子筛的骨架结构和晶体构型。

电容吸附法海水脱钙研究

将改性的LSX分子筛按一定比例掺加到活性炭中,制成复合电极(CE),测定了其在不同的吸附时间、分子筛含量、电压、电极间距、电极片质量下,该复合电极对钙离子的去除率。同时比较了其与普通活性炭电极(AC)对钙离子的吸附能力。结果表明,在Ca2+/Na+溶液中,钙离子吸附量提高了1.08倍,在Ca2+/Mg2+溶液中,钙离子吸附量提高了0.6倍,在Ca2+/K+溶液中,吸附量提高了7.45倍,在海水溶液中,吸附量提高了2倍。