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基于UPLC-LTQ-Orbitrap-MS^(n)技术的红曲茯苓组方物质基础分析
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作者 李婷婷 梅凯 +7 位作者 李鑫 王灵敏 王昕怡 郝逗逗 张丽梅 宋建刚 刘葭 吴清 《中南药学》 CAS 2023年第3期657-666,共10页
目的采用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱联用(UPLC-LTQ-Orbitrap-MS^(n))技术对红曲茯苓组方中的化学成分进行定性鉴别,为其确定功效相关质量控制指标提供依据。方法采用Waters ACQUITY UPLC BHEC18(2.1 mm... 目的采用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱联用(UPLC-LTQ-Orbitrap-MS^(n))技术对红曲茯苓组方中的化学成分进行定性鉴别,为其确定功效相关质量控制指标提供依据。方法采用Waters ACQUITY UPLC BHEC18(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,柱温35℃,流速0.3 mL·min^(-1),正、负离子模式进行扫描获得高分辨质谱信息。通过与对照品的保留时间及质谱数据信息对比,并结合相关文献报道对相应化合物的相对分子质量、质谱裂解规律进行匹配,对红曲茯苓组方中所含的成分群进行定性分析归类。结果共鉴定了84个化学成分,包括41个黄酮类、11个莫那可林类、10个红曲色素类、8个倍半萜类、4个氨基酸类、2个三萜类、3个多糖类以及5个有机酸类成分,并明确了各化学成分的来源归属以及结合文献报道确定功效相关成分。结论该研究准确地识别了红曲茯苓组方中的化学成分,可为其进一步开发及质量控制提供参考。 展开更多
关键词 红曲茯苓组方 UPLC-ltq-orbitrap-MS^(n) 化学成分
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基于UHPLC-LTQ-Orbitrap高分辨质谱的黄花菜中化学成分快速鉴定及裂解途径分析 被引量:12
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作者 刘伟 孙江浩 +4 位作者 张菊华 张群 朱向荣 苏东林 单杨 《中国食品学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第9期256-264,共9页
采用超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱(UHPLC-LTQ-Orbitrap)高分辨质谱法分析黄花菜中的化学成分。在负离子模式下,采用Hypersil Gold AQ RP-C18色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.9μm),以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相... 采用超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱(UHPLC-LTQ-Orbitrap)高分辨质谱法分析黄花菜中的化学成分。在负离子模式下,采用Hypersil Gold AQ RP-C18色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.9μm),以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL/min;用LTQ-Orbitrap高分辨质谱解析多级质谱数据,并对成分进行定性分析。根据液相保留时间、紫外吸收、精确分子质量数据、多级质谱碎片离子和相关文献报道,从黄花菜中共鉴定出27个组分。其中,酚酸类化合物12个,黄酮醇类15个及其它类1个。本方法可高效、快速、灵敏、全面地分析黄花菜的化学成分,可实现酚酸及黄酮类不同化合物的鉴别,为探讨黄花菜的药效物质基础和类似化合物的结构鉴定提供理论依据。 展开更多
关键词 黄花菜 超高效液相色谱 ltq-orbitrap高分辨质谱 裂解途径
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LTQ-Orbitrap液-质联用技术对水牛奶酪蛋白的鉴定 被引量:5
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作者 王丽娜 徐明芳 +3 位作者 成希飞 向明霞 李子超 李昀锴 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第1期98-102,共5页
建立一种快速、高效的分析酪蛋白组分氨基酸序列的LTQ-Orbitrap质谱方法。为了研究水牛奶酪蛋白、乳牛奶酪蛋白和山羊奶酪蛋白的氨基酸序列组成及氨基酸的替换现象,采用LTQ-Orbitrap液-质联用技术分别对乳源酪蛋白的4种主要组分进行分析... 建立一种快速、高效的分析酪蛋白组分氨基酸序列的LTQ-Orbitrap质谱方法。为了研究水牛奶酪蛋白、乳牛奶酪蛋白和山羊奶酪蛋白的氨基酸序列组成及氨基酸的替换现象,采用LTQ-Orbitrap液-质联用技术分别对乳源酪蛋白的4种主要组分进行分析,搜索数据库获得4种组分的氨基酸全序列。与水牛奶4种酪蛋白组分进行比对。结果表明,乳牛奶的4种酪蛋白发生氨基酸替换的部位和比率明显小于山羊奶。这意味着与水牛奶酪蛋白相比,乳牛奶酪蛋白氨基酸的稳定性优于山羊奶酪蛋白。 展开更多
关键词 水牛奶 酪蛋白 氨基酸序列 酪蛋白结构 ltq-orbitrap质谱
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LTQ-Orbitrap组合式高分辨质谱法快速筛查毛发中7种毒品及代谢物 被引量:18
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作者 叶海英 郑水庆 +5 位作者 梁晨 汪蓉 张玉荣 张凌怡 张维冰 张润生 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第11期1674-1679,共6页
采用超高压液相色谱-二维线性离子阱结合静电场轨道阱组合式高分辨质谱联用技术(Accela U HPLC/LTQ Orbitrap XL),建立了人毛发中吗啡、O^6-单乙酰吗啡、可待因、乙酰可待因、氯胺酮、去甲氯胺酮和美沙酮毒品及代谢物快速筛查方法。取... 采用超高压液相色谱-二维线性离子阱结合静电场轨道阱组合式高分辨质谱联用技术(Accela U HPLC/LTQ Orbitrap XL),建立了人毛发中吗啡、O^6-单乙酰吗啡、可待因、乙酰可待因、氯胺酮、去甲氯胺酮和美沙酮毒品及代谢物快速筛查方法。取毛发样品经表层清洗后冷冻研磨粉碎,置于硼酸盐缓冲液(pH 9.2)中超声90 min,离心取上清液,用Oasis HLB柱固相萃取制备。通过静电场轨道阱全扫描得到毒品及其代谢物的精确相对分子质量,同时进行7种毒品及其代谢物的快速筛查。高分辨率质谱可有效去除毛发基质干扰,毒品及其代谢物筛查检出限在0.001~0.02 ng/mg,在0.05~50 ng/mg范围内存在良好线性关系(r>0.9975);本方法平均加标回收率为76.1%~109.6%;日内及日间精密度RSD≤14.9%。本方法灵敏度高,样品制备简便,适用于常见毒品的快速筛查。 展开更多
关键词 ltq-orbitrap组合式高分辨质谱 阿片类毒品 氯胺酮 美沙酮 固相萃取 超高压液相色谱 毛发
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枇杷叶中黄酮类化学成分的HPLC-MS^n分析 被引量:22
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作者 吕寒 李维林 +2 位作者 裴咏萍 陈剑 徐德然 《现代中药研究与实践》 CAS 2009年第6期56-58,共3页
目的检测枇杷叶中的黄酮类化学成分。方法高效液相色谱与多级质谱联用法(HPLC-MSn)。结果初步鉴定了11个黄酮类、1个多酚类及1个单萜苷类物质,其中1个黄酮苷类成分为首次在枇杷叶中发现。结论HPLC-MSn可以迅速鉴定黄酮类化合物。
关键词 批杷叶 黄酮 高效液相色谱与多级质谱联用法(HPLC—MS^n)
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白背三七叶中吡咯里西啶生物碱的LC-MS^n检测 被引量:16
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作者 李丽梅 张涵庆 +3 位作者 吕寒 李维林 徐德然 郭巧生 《植物资源与环境学报》 CAS CSCD 2008年第2期79-80,共2页
The pyrrolizidine alkaloids(PAs) in leaf of Gynura divaricata(L.) DC.was analyzed by LC-MSn technique.The result shows that two hepatotoxic pyrrolizidine alkaloids(HPAs) are detected from the methanol extract of G.div... The pyrrolizidine alkaloids(PAs) in leaf of Gynura divaricata(L.) DC.was analyzed by LC-MSn technique.The result shows that two hepatotoxic pyrrolizidine alkaloids(HPAs) are detected from the methanol extract of G.divaricata leaf,with relative molecular weight of 335 and 365,respectively and lower content.The constituent with relative molecular weight 335 is a retronecine-type alkaloid,and identified as integerrimine;another constituent with relative molecular weight 365 is an otonecine-type alkaloid,speculated to be isomer of usaramine or 18-hydroxyinterrimine. 展开更多
关键词 白背三七 吡咯里西啶生物碱 全缘千里光碱 液相色谱与多级质谱联用法(LC—MS^n)
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HPLC-ESI/MS^n联用技术对桂附地黄丸体内代谢化学成分的研究 被引量:6
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作者 程斌 李文兰 周爱珍 《世界科学技术-中医药现代化》 北大核心 2014年第2期388-392,共5页
目的:应用液相色谱-离子阱质谱法(HPLC-ESI/MSn)对桂附地黄丸的体内代谢化学成分进行研究。方法:应用HPLC分析比较桂附地黄丸、缺味处方、单味生药体外样品以及各组给药后的血清样品,在线进行选择离子监测(SIM)、二级碎片离子全扫描,对... 目的:应用液相色谱-离子阱质谱法(HPLC-ESI/MSn)对桂附地黄丸的体内代谢化学成分进行研究。方法:应用HPLC分析比较桂附地黄丸、缺味处方、单味生药体外样品以及各组给药后的血清样品,在线进行选择离子监测(SIM)、二级碎片离子全扫描,对口服桂附地黄丸后大鼠血中的化学成分进行解析并鉴定其原形成分及代谢产物。结果:口服桂附地黄丸后从血中发现了17个入血成分,其中6个为新产生的代谢产物,11个成分为桂附地黄丸所含成分的原型。利用液质联用技术对其进行分析,共鉴定和推测了12种桂附地黄丸入血成分。其中原型成分为没食子酸、5-羟甲基-2-糠酸、莫诺苷、马钱苷、羟基芍药苷、芍药苷、丹皮酚。同时,推测的代谢产物分别为2-羟基苯乙酮-4-O-葡萄糖醛酸酯、4-甲氧基苯乙酮-2-O-葡萄糖醛酸酯、2,4-二羟基苯乙酮-S-O-硫酸酯、2-羟基-4-甲氧基苯乙酮-S-O-硫酸酯及2,4一二羟基苯乙酮。结论:口服桂附地黄丸体内代谢化学成分可能成为桂附地黄丸的体内直接作用物质,此研究结果为桂附地黄丸作用机制的阐明及深层次的开发研究奠定了基础。 展开更多
关键词 桂附地黄丸 HPLC—ESI/MS^n 体内代谢 化学成分
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MS^n技术研究2—嘧啶氧基苯胺类衍生物的两个新的特征重排裂解 被引量:2
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作者 陈国强 郭寅龙 +1 位作者 崔虎 吕龙 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2001年第9期1471-1475,共5页
报道了六个2-嘧啶氧基苯胺类衍生物的质谱,并利用离子阱质谱的MSn技术研究了其裂解机理,发现了这类化合物两个复杂的、独特的重排裂解规律,即通过胺基氢或苄基氢向嘧啶环上的氮转移,再发生氢迁移,脱掉羟基自由基得到基峰.另外,给出了高... 报道了六个2-嘧啶氧基苯胺类衍生物的质谱,并利用离子阱质谱的MSn技术研究了其裂解机理,发现了这类化合物两个复杂的、独特的重排裂解规律,即通过胺基氢或苄基氢向嘧啶环上的氮转移,再发生氢迁移,脱掉羟基自由基得到基峰.另外,给出了高分辨质谱数据,以及对化合物c乙酰化物的相关MS图谱加以证实. 展开更多
关键词 2-嘧啶氧基苯胺类衍生物 离子阱 重排裂解 MS^n 质谱 除草剂
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基于HPLC-LTQ-Orbitraps-MS^(n)分析比较酸枣仁-五味子药对单煎液和合煎液化学成分 被引量:9
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作者 王晓玫 刘洁 +16 位作者 丁永胜 罗静 赵程博文 姚子蔚 李秋雨 刘金凤 于佳禾 魏晓嘉 李佳园 万国慧 金重先 王雨青 杨雪 吕研 边丽华 王春国 石晋丽 《中国现代中药》 CAS 2021年第11期1949-1966,共18页
目的:对酸枣仁-五味子药对单煎液、合煎液(2∶1)化学成分进行分析,探究该药对配伍合煎后化学成分的变化。方法:采用高效液相色谱-线性离子阱串联静电场轨道阱质谱法(HPLC-LTQ-Orbitraps-MS^(n)),在电喷雾离子源(ESI)的正、负离子模式下... 目的:对酸枣仁-五味子药对单煎液、合煎液(2∶1)化学成分进行分析,探究该药对配伍合煎后化学成分的变化。方法:采用高效液相色谱-线性离子阱串联静电场轨道阱质谱法(HPLC-LTQ-Orbitraps-MS^(n)),在电喷雾离子源(ESI)的正、负离子模式下,采用傅里叶变换高分辨全扫方式(TF,Full scan,Resolution 30000)数据依赖性(data-dependent acquisistion)ddMS2和ddMS3方法分别对酸枣仁-五味子药对单煎液、合煎液(2∶1)采集数据。根据保留时间、高分辨质谱精确相对分子质量和多级碎片信息进行分析。结果:对酸枣仁单煎液中共50个色谱信号进行化学成分鉴定,指认出10个(黄酮类6个、生物碱类2个、皂苷类2个)近10年报道过指纹图谱分析或含量测定的化合物;对五味子单煎液中共32个色谱信号进行化学成分鉴定,指认出10个(均为木脂素类)近10年报道过指纹图谱分析或含量测定的成分;对酸枣仁-五味子药对(2∶1)合煎液中共50个色谱信号进行化学成分鉴定,指认出19个(黄酮类5个、生物碱类1个、皂苷类1个、木脂素类12个)近10年报道过指纹图谱分析或含量测定的成分,这些成分在各自单煎液中均已被指认。合煎液中未检出酸枣仁单煎液中检出的酸枣仁皂苷B,但检测到1个五味子单煎液中缺少的离子峰,系来自五味子药材的木脂素类同分异构体。结论:通过HPLC-LTQ-Orbitraps-MS^(n),初步发现酸枣仁-五味子药对(2∶1)配伍前后化学成分的变化,为进一步研究两者的配伍作用机制提供参考。 展开更多
关键词 酸枣仁 五味子 合煎液 高效液相色谱-线性离子阱串联静电场轨道阱质谱法 化学成分
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基于LTQ-Orbitrap高分辨质谱的骆驼蓬子中生物碱类成分鉴定及裂解途径分析 被引量:7
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作者 高简 张亚丽 +6 位作者 苗祥贞 张潇 袁将 王加利 郑春梅 刘永刚 谭鹏 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第1期89-96,共8页
采用高效液相色谱-质谱(HPLC-MSn)法分析骆驼蓬子甲醇提取物中的生物碱类成分。在正离子模式下,采用C18色谱柱,以乙腈-0.5%氨水溶液为流动相进行梯度洗脱,LTQ-Orbitrap线性离子阱高分辨质谱解析多级质谱数据,并对成分进行定性分析。结... 采用高效液相色谱-质谱(HPLC-MSn)法分析骆驼蓬子甲醇提取物中的生物碱类成分。在正离子模式下,采用C18色谱柱,以乙腈-0.5%氨水溶液为流动相进行梯度洗脱,LTQ-Orbitrap线性离子阱高分辨质谱解析多级质谱数据,并对成分进行定性分析。结果表明,从骆驼蓬子甲醇提取物中共鉴定出20种生物碱类成分,其中鸭嘴花酮碱葡萄糖苷、3-羟基-去氢骆驼蓬碱和鸭嘴花碱糖苷为首次从骆驼蓬子中鉴定得到;同时对路因碱、四氢哈尔明、鸭嘴花碱糖苷的质谱裂解途径进行分析,推测出一系列去氢骆驼蓬碱衍生物的裂解规律。该方法可为骆驼蓬子的化学成分和质量控制提供理论基础,也可为类似结构化合物的质谱裂解规律研究提供方法参考。 展开更多
关键词 ltq-orbitrap高分辨质谱(ltq-orbitrap MS) 骆驼蓬子 裂解规律 生物碱
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基于LTQ-Orbitrap检测粮食及其制品中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇和雪腐镰刀菌烯醇
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作者 黎永乐 李苑雯 《广东化工》 CAS 2015年第3期48-49,共2页
文章建立了基于LTQ-Orbitrap测定粮食和粮食制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇和雪腐镰刀菌烯醇的方法。本法检出限分别为0.150 mg/kg和0.100 mg/kg,方法的加标回收率为83.0%~105%,RSD为1.5%~6.9%,具有灵敏度高、定性准确的优点。
关键词 ltq-orbitrap 粮食及其制品 脱氧雪腐镰刀菌烯醇 雪腐镰刀菌烯醇
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基于UPLC-LTQ-Orbitrap代谢组学技术的不同产地黄连组分比较研究 被引量:13
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作者 邵坚 吴样明 +3 位作者 李诒光 陈芳 甘侠 季巧遇 《中药材》 CAS 北大核心 2020年第2期309-313,共5页
目的:对产自道地产区湖北利川及新栽培区四川彭州、北川的黄连进行成分表征及差异代谢物筛选。方法:采用UPLC-LTQ-Orbitrap对黄连正离子模式质谱信息进行采集,通过保留时间、质荷比、二级质谱碎片及文献对其化学成分进行定性,将处理后... 目的:对产自道地产区湖北利川及新栽培区四川彭州、北川的黄连进行成分表征及差异代谢物筛选。方法:采用UPLC-LTQ-Orbitrap对黄连正离子模式质谱信息进行采集,通过保留时间、质荷比、二级质谱碎片及文献对其化学成分进行定性,将处理后的质谱数据矩阵导入SIMCA-P 14.1软件,依次进行主成分分析(PCA),正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA),筛选不同产区黄连差异代谢产物。结果:完成黄连中25种化合物的定性鉴别,发现湖北利川黄连与四川彭州黄连有9种差异代谢物,湖北利川黄连与四川北川黄连也有9种差异代谢物。结论:道地产区湖北利川黄连与新栽培区(四川彭州、四川北川)黄连存在显著差异的代谢物,本研究可为黄连道地药材表征及黄连品质评价提供一定的科学依据。 展开更多
关键词 黄连 ltq-orbitrap 代谢组学 不同产地
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基于LTQ-Orbitrap高分辨质谱技术的柘木化学成分分析 被引量:12
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作者 张伽妹 郭晓宇 +5 位作者 全庆华 姬瑞芳 孙倩倩 田婧鋆 谭鹏 刘永刚 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第5期599-606,共8页
利用UPLC-LTQ-Orbitrap MS技术对柘木提取物中的化学成分进行分析鉴定。使用反相C18色谱柱,以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱;在ESI离子源负离子模式下,采用全扫描方式对样品进行分析,质量扫描范围m/z100~1 000。根据... 利用UPLC-LTQ-Orbitrap MS技术对柘木提取物中的化学成分进行分析鉴定。使用反相C18色谱柱,以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱;在ESI离子源负离子模式下,采用全扫描方式对样品进行分析,质量扫描范围m/z100~1 000。根据高分辨质谱提供的准分子离子和碎片离子的精确质量信息,并结合相关文献数据,共鉴定出45种化学成分,包括28种黄酮类、11种占吨酮类以及6种其他类化合物。该方法可为柘木的化学成分鉴定和质量控制提供理论基础,也可为类似结构化合物的质谱裂解规律研究提供方法参考。 展开更多
关键词 柘木 化学成分 ltq-orbitrap 高分辨质谱 黄酮类 占吨酮
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食品接触材料中邻苯二甲酸酯的LTQ-Orbitrap组合式高分辨质谱快速筛查和确证 被引量:11
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作者 王晓兵 丁利 +4 位作者 朱绍华 戴华 许宙 焦艳娜 王利兵 《包装工程》 CAS CSCD 北大核心 2011年第15期43-47,共5页
建立了食品接触材料中邻苯二甲酸酯快速筛查确证的高效液相色谱-高分辨质谱法(HPLC-LTQ-Orbi-trap/MS)。实验中采用加速溶剂萃取(ASE)法为样品前处理手段,优化了萃取溶剂、萃取温度、静态萃取时间等实验参数,提高了食品接触材料中邻苯... 建立了食品接触材料中邻苯二甲酸酯快速筛查确证的高效液相色谱-高分辨质谱法(HPLC-LTQ-Orbi-trap/MS)。实验中采用加速溶剂萃取(ASE)法为样品前处理手段,优化了萃取溶剂、萃取温度、静态萃取时间等实验参数,提高了食品接触材料中邻苯二甲酸酯的提取效率。采用高分辨质谱有效地去除了基体干扰,通过静电场轨道阱全扫描得到的精确相对分子质量进行了化合物的定量,用离子阱的二级质谱图对未知化合物进行了进一步确证。结果表明:邻苯二甲酸酯的检测限为1 ng/mL;该方法的加标回收率为89.8%~101.3%,相对标准偏差均小于8.0%;所建立的方法简单,灵敏度高,适用于食品接触材料中邻苯二甲酸酯类增塑剂的筛查和检测。 展开更多
关键词 邻苯二甲酸酯 ltq-orbitrap组合式高分辨质谱 食品接触材料
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UHPLC/MS^n多模式复合测定玉屏风复方提取物及制剂中13种化学成分含量 被引量:4
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作者 林文文 郭晓敏 +3 位作者 刘秀杰 赵燕 杨萍 梅其炳 《复旦学报(医学版)》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期426-433,共8页
目的建立测定玉屏风提取物中多组分的UHPLC/MS^n定量方法。方法查阅文献,根据玉屏风制剂及其组方各单味药的药效学、药动学分析,选择升麻素苷、毛蕊异黄酮苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、芒柄花苷、亥茅酚苷、芒柄花素、黄芪甲苷Ⅳ... 目的建立测定玉屏风提取物中多组分的UHPLC/MS^n定量方法。方法查阅文献,根据玉屏风制剂及其组方各单味药的药效学、药动学分析,选择升麻素苷、毛蕊异黄酮苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、芒柄花苷、亥茅酚苷、芒柄花素、黄芪甲苷Ⅳ、白术内酯Ⅲ、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪皂苷Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅰ等13个化合物作为玉屏风复方的指示性成分进行质量控制。采用ACQUITY UPLC~?HSS T3色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.5 mL/min。结果在所建立的液相色谱条件下,13种成分的专属性良好,无干扰峰,各成分在线性范围内具有良好的线性关系;回收率为95%~105%,RSD均小于3%。结论UHPLC/MSn定量方法简便、快速、准确,有助于玉屏风复方的质量控制。 展开更多
关键词 玉屏风复方 提取物 制剂 含量测定 UHPLC/MS^n检测
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Investigation of Aconitine-type Alkaloids from Processed Tuber of Aconitum carmiechaeli by HPLC-ESI-MS/MS^n 被引量:2
16
作者 YUE Hao PI Zi-feng +3 位作者 ZHAO Yu-feng SONG Feng-rui LIU Zhi-qiang LIU Shu-ying 《Chemical Research in Chinese Universities》 SCIE CAS CSCD 2007年第5期625-627,共3页
Introduction Aconitine-type alkaloids isolated from the roots of Aconitum carmiechaeli show a potential toxicity and a broad spectrum of bioactivity[1-4].On the basis of the C8-substituent of C19-diterpenoid skeleton,... Introduction Aconitine-type alkaloids isolated from the roots of Aconitum carmiechaeli show a potential toxicity and a broad spectrum of bioactivity[1-4].On the basis of the C8-substituent of C19-diterpenoid skeleton,aconitine-type alkaloids can be divided into diester-diterpenoid alkaloids(DDAs),monoester-diterpenoid alkaloids(MDAs),and lipo-alkaloids(Fig.1). 展开更多
关键词 Aconitine-type alkaloids HPLC-ESI-MS/MS^n Aconitum carmiechaeli
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LTQ-Orbitrap组合式高分辨质谱仪对饲料中同分异构体除草剂残留的鉴定
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作者 王勇为 李秀琴 《中国食品》 2012年第10期66-69,共4页
食品安全中的危害添加剂和污染物残留的确证可以通过三重四极杆质谱的离子比率法进行,但对于一些官能团位置差异的同分异构体残留,离子比率和MS/MS全扫描谱图对结构鉴定还是有限。对于一个化合物的准确定性,应包括分子式和结构确证二部... 食品安全中的危害添加剂和污染物残留的确证可以通过三重四极杆质谱的离子比率法进行,但对于一些官能团位置差异的同分异构体残留,离子比率和MS/MS全扫描谱图对结构鉴定还是有限。对于一个化合物的准确定性,应包括分子式和结构确证二部分。LTQ-Orbitrap组合式高分辨质谱仪兼有离子阱和高分辨质谱平行检测的能力,离子阱的多级质谱可得到结构碎片,高分辨谱图可得到分子式,这对于异构体和结构类似物的鉴定提供了全面的数据。特丁津和扑灭净是除草剂异构体,与其它除草剂的不同之处是一个甲基官能团的位置差异,多级质谱可表征这种差异。 展开更多
关键词 ltq-orbitrap 组合高分辨质谱 MASS FRONTIER 除草剂 异构体 鉴定
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普罗帕酮在中国健康受试者体内的羟基化代谢产物研究 被引量:5
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作者 陈笑艳 黄海华 +2 位作者 钟大放 李文 沙沂 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 1999年第10期776-781,共6页
目的:阐明普罗帕酮羟基化代谢过程的种属及种族差异。方法:选择10 名中国健康受试者单剂量po300 mg 盐酸普罗帕酮片,收集0 ~12 h 的尿样,经液液萃取后,采用LC/ MSn 技术,对羟基化代谢产物进行选择性离子监... 目的:阐明普罗帕酮羟基化代谢过程的种属及种族差异。方法:选择10 名中国健康受试者单剂量po300 mg 盐酸普罗帕酮片,收集0 ~12 h 的尿样,经液液萃取后,采用LC/ MSn 技术,对羟基化代谢产物进行选择性离子监测(m/z 358) 和多级全扫描质谱分析。结果:在服药后的尿样中检测到两种羟基化代谢产物,根据质谱数据,推测这两种代谢产物分别为4′羟基普罗帕酮和5羟基普罗帕酮。采用微生物转化法结合半制备HPLC制备并分离了4′羟基普罗帕酮的对照品,通过NMR 证实了其结构。结论:在10 名受试者服药后的尿样中均能检测到代谢物4′羟基普罗帕酮和5羟基普罗帕酮,与文献报道的白人受试者代谢结果相比。 展开更多
关键词 普罗帕酮 羟基化代谢物 LC/MS^n 微生物转化
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芍药苷的电喷雾串联质谱研究 被引量:13
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作者 董红娟 刘志强 +3 位作者 宋凤瑞 于湛 李惠琳 刘淑莹 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第11期2066-2069,共4页
采用电喷雾串联质谱(ESI-MSn)技术,结合H/D交换方法,在正、负离子检测模式下对白芍药材中主要成分芍药苷的质谱裂解规律进行了系统研究.实验结果表明,该化合物在正、负离子模式下均得到较好的质谱信息,且在正离子模式下,电喷雾质谱分析... 采用电喷雾串联质谱(ESI-MSn)技术,结合H/D交换方法,在正、负离子检测模式下对白芍药材中主要成分芍药苷的质谱裂解规律进行了系统研究.实验结果表明,该化合物在正、负离子模式下均得到较好的质谱信息,且在正离子模式下,电喷雾质谱分析的灵敏度更高.同时获得了其质谱裂解规律,为白芍中其它化合物的分析鉴定提供了有效的质谱方法. 展开更多
关键词 芍药苷 电喷雾串联质谱(ESI—MS^n) H/D交换 裂解机理
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甲醇-乙腈-水三元流动相系统对胆汁酸类成分的反相色谱保留行为研究 被引量:2
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作者 刘颖 才谦 +3 位作者 刘思燚 王菲 尚展鹏 张加余 《解放军药学学报》 CAS CSCD 2016年第6期505-507,513,共4页
目的本文以胆汁酸类成分为例,研究中药系列化学成分在甲醇-乙腈-水三元流动相系统中的色谱保留行为。方法采用LTQ-Orbitrap检测器,研究三元流动相系统中6种胆汁酸类成分的反相色谱保留时间与甲醇/乙腈(m)、乙腈/甲醇(n)的关系。结果在... 目的本文以胆汁酸类成分为例,研究中药系列化学成分在甲醇-乙腈-水三元流动相系统中的色谱保留行为。方法采用LTQ-Orbitrap检测器,研究三元流动相系统中6种胆汁酸类成分的反相色谱保留时间与甲醇/乙腈(m)、乙腈/甲醇(n)的关系。结果在以乙腈为主的三元系统中,水相比例为40%,0.43<m<1时;或在以甲醇为主的三元系统中,水相比例为25%,0<n<0.11时,胆汁酸类成分可获得良好的基线分离。结论甲醇-乙腈-水三元系统可作为分离复杂体系中胆汁酸类化学成分的新型反相色谱流动相。 展开更多
关键词 胆汁酸类 三元系统 RP-LC ltq-orbitrap
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