Lu2O3纳米线阵列的超声辅助溶胶–凝胶模板法制备与表征

采用超声辅助的溶胶–凝胶阳极氧化铝(AAO)模板法制备Lu_2O_3纳米线阵列。通过X射线衍射谱(XRD)、能量色散X射线谱(EDX)、扫描以及透射电镜(SEM及TEM)对纳米线阵列的晶体结构和形貌进行表征。结果显示:Lu_2O_3纳米线阵列的晶相呈纯立方相Lu_2O_3多晶结构;纳米线形貌完整、取向一致、粗细均匀,直径约200 nm。与简单浸泡法相比,采用的超声辅助技术可有效提高Lu_2O_3在AAO孔道内的填充度,填充度接近100%。该方法具有工艺简单、成本低廉、填充度高、重复性好等特点,不仅可实现大面积Lu_2O_3纳米线阵列的制备,而且还可推广到其他材料的纳米线阵列制备。

Lu2O3晶体在高压下的光学性质第一性原理研究

本文采用第一性原理方法,计算了Lu2O3(氧化镥)的理想晶体和含氧、镥空位点缺陷晶体在100 GPa压力范围内的光吸收谱和折射率性质.结果表明:在100 GPa范围内,Lu2O3理想晶体在可见光及红外光区不具有光吸收现象,空位点缺陷的存在将导致吸收边红移,其中氧空位点缺陷引起的红移行为更显著,但这些吸收边仍未进入可见光区的高波段.532 nm处的折射率数据表明,在立方结构和单斜结构相区,Lu2O3晶体的折射率随压力的增加而增大,高压结构相变以及氧、镥空位的存在也会使得折射率增大.结合温度效应分析推测,Lu2O3晶体在近红外区有可能透明.

Li^+,Bi^3+掺杂对Lu2O3∶Ho^3+,Yb^3+粉体发光性质的影响

采用高温固相法制备了Li^+、Bi^3+掺杂Lu2O3∶Ho^3+,Yb^3+粉体。用X射线衍射仪分析了合成粉体的微结构,用场发射扫描电子显微镜观测了样品的形貌及尺寸,用紫外可见近红外荧光光谱仪分析了合成粉体的上转换发射光谱以及能级寿命。结果表明:Li^+、Bi^3+掺杂的Lu2O3∶Ho^3+,Yb^3+粉体,仍然保持Lu2O3立方相结构。Li^+或Bi^3+掺杂后,合成粉体的分散性更好,颗粒更均匀,且更加接近球形,Li^+掺杂后粉体颗粒尺寸明显增加。用980 nm激发,4%Li^+或1.5%Bi^3+掺杂后,合成粉体中Ho^3+的绿光光强分别提高了约3.9倍、2.8倍。随着Li^+浓度的增加,合成粉体中Ho^3+的5S2能级寿命先增加后减小;随着Bi^3+浓度的增加,合成粉体中Ho^3+的5S2能级寿命逐渐减小。

一种高强高导W-Cu／Lu2O3复合材料及其制备方法

本发明公开了一种高强高导W-Cu／Lu2O3复合材料及其制备方法。高强高导W-CuLu2O3复合材料由W-Cu复合粉末和稀土氧化物Lu2O3组成，其中W-Cu复合粉末的质量百分比为98％～99．5％，余量为Lu2O3；所述W-Cu复合粉末中Cu的质量百分比为20％～30％，余量为W。

Lu_(2)O_(3):Yb,Tm/MC540纳米材料的制备及研究

以水热反应及后续的高温煅烧过程为合成手段,成功制备了Lu_(2)O_(3):Yb,Tm纳米材料。XRD结果显示所得样品为纯Lu2O3晶相。且SEM结果表明所得样品由不规则形状组成,粒径在100nm左右。随后通过搅拌吸附过程负载部花青(MC540)光敏剂,得到Lu_(2)O_(3):Yb,Tm/MC540纳米材料。然后以肺癌细胞(A-549细胞)为模型,研究了Lu_(2)O_(3):Yb,Tm/MC540纳米材料的抗肿瘤活性。结果表明,在650nm的红光照射下,上述材料对肺癌A-549细胞具有明显的光动力杀伤疗效。

Tracing mechanism of optically and thermally stimulated luminescence in Lu2O3:Tb,M（M=Hf,Zr,Ti）ceramic storage phosphors

A series of energy storage phosphors,Lu2O3:Tb,M(M=Hf,Zr,Ti),were investigated by means of photoand thermoluminescence techniques to compare the effect of the co-dopant from the same group of periodic table of elements on charge carriers trapping capability and trap parameters.Most of the investigated processes were tracked individually for the Tb3+in the two different metal sites offered by the Lu2O3 host-noncentrosymmetric C2 and centrosymmetric C3i.It is proved that both Tb3+ions participate in hole trapping and electrons are immobilized in traps whose depths are defined by the codopant.Deepest traps,~1.79 eV,appear upon Ti addition,while Zr and Hf generate traps of very similar,~1.40-1.44 eV,depths.The stored energy may be released not only by means of thermal stimulation but also upon the impact of optical photons.Light from the 390-430 nm range of wavelengths was found the most efficient in the latter process.Also deep red radiation of 780 nm releases most of the trapped electrons in Zr/Hf co-doped ceramics but is much less effective in the case of Tb,Ti material.Consistent scheme of electronic levels engaged in charge carriers trapping and subsequent generation of thermoand optically stimulated luminescence was constructed.

Lu_2O_3∶Tb纳米粉末的光致发光特性

用燃烧合成法制备了Lu2O3:Tb3+纳米粉末.产物为立方相结构,粒径在3～40nm之间可控.对不同颗粒度的样品的激发光谱、发射光谱和荧光衰减特性进行了研究.在紫外光激发下,样品显示出较强的发光(来自于Tb3+的5D3,4→7FJ跃迁).同时,样品的光致发光性质在很大程度上受到样品颗粒度的影响,对此现象给出了合理的解释.

Lu_2O_3∶Eu^(3+)纳米粉末及透明陶瓷的制备及其发光性能

采用共沉淀法和溶剂热法制备了Lu2O3∶Eu3+纳米粉体,通过X射线衍射谱、傅里叶变换红外光谱和扫描电镜照片,比较了两种方法制备的Lu2O3∶Eu3+粉末的微观结构,测量和比较合成粉体的激发与发射光谱。将获得的Lu2O3∶Eu3+煅烧粉体在不使用任何添加剂的情况下,干压成型制成素坯,先在真空中1 100℃煅烧5 h,氮气氛中1 700℃烧结2 h,再于氮气氛中1 600℃退火10 h获得Lu2O3∶Eu3+透明陶瓷。比较了两种方法制备的Lu2O3∶Eu3+透明陶瓷的透明度和发光性能。测量并讨论了所合成的Lu2O3∶Eu3+透明陶瓷的发光衰减曲线和能级寿命。

Lu_2O_3对球形Ni(OH)_2高温充放电性能的影响

为了改善镍电极的高温充电效率,采用机械混合的方式将球形Ni(OH)2与不同比例的Lu2O3混合后制成粘结式镍正极。充放电测试、循环伏安和XRD等实验结果表明,掺杂Lu2O3后镍电极的析氧过电位明显提高,高温充电效率得到了很大改善,在充电后的电极中βNiOOH生成;而且Lu2O3的掺杂比例对镍电极的高温性能在不同的充放电倍率下有不同程度的影响,3.5%是最好的掺杂比例,掺杂对高温小电流充电效率的改善作用要大于高温大电流充电。

Lu_2O_3:Yb^(3+),Tm^(3+)纳米晶的制备和上转换发光性能(英文)

采用碳酸氢铵(NH4HCO3)为沉淀剂,用共沉淀法制备Yb3+和Tm3+共掺杂的Lu2O3:Yb3+,Tm3+纳米晶。研究Tm3+摩尔分数、Yb3+摩尔分数和煅烧温度对Lu2O3:Yb3+,Tm3+纳米晶的结构和上转换发光性能的影响。结果表明:所制备的纳米晶具有纯的Lu2O3相,结晶性较好。当掺杂的Tm3+浓度超过0.2%(摩尔分数)时,出现浓度淬灭效应。Tm3+和Yb3+的最佳掺杂比分别为0.2%和2%(摩尔分数)。在980nm半导体激光器的激发下,样品发射出蓝光(490nm)和红光(653nm),分别对应Tm3+的1G4→3H6和1G4→3F4跃迁。发射强度与激发功率的关系表明,Tm3+的1G4能级布居是三光子能量传递过程。随着煅烧温度的升高,上转换发光强度增强,这主要是因为随着温度的升高纳米晶表面的OH?减少和纳米晶尺寸增大。

Nd∶Lu_2O_3纳米陶瓷的制备和EXAFS研究

通过氨水加碳酸氢铵复合沉淀剂合成了Nd3+掺杂的氧化镥纳米晶粉体。经马弗炉900℃煅烧2 h,获得了分散性好、晶粒尺寸约为40 nm的高质量的Nd∶Lu2O3纳米晶粉体。采用无压流动H2气氛对所得素坯进行两步烧结致密化(T1=1720℃,T2=1620℃)获得了半透明的纳米Lu2O3陶瓷。荧光光谱表明在808 nm波长激发下,纳米陶瓷发光强度明显超过微米级陶瓷。同步辐射研究表明,随着晶粒尺寸减小,纳米陶瓷中Nd原子的局域环境混乱度增大,无序度相对变大。在Nd掺杂浓度相同情况下,对同一光子能量的X射线吸收系数纳米陶瓷小于微米级陶瓷。

萃取色层法提取5～6N高纯Tb_4O_7、Dy_2O_3、Yb_2O_3和Lu_2O_3

采用萃淋树脂ＣＬ－Ｐ５０７为萃取色层的固定相，稀盐酸为淋洗剂，品位９９％的稀土氧化物为原料，载量１％（镱、镥）和１．５％（铽、镝），在室温常压、常用流速的条件下，研究淋洗酸度对分离提纯的影响，对最难提纯的镥（镱镥间的分离）采取了独特的解决办法，确定了提取５～６Ｎ纯度的铽、镝、镱和镥的技术条件。

不同沉淀剂对Nd^(3+)∶Lu_2O_3纳米粉体性能的影响

采用湿化学共沉淀法合成了Nd3+掺杂的氧化镥纳米晶粉体,研究了三种不同沉淀剂(NH4OH、NH4HCO3、NH4OH+NH4HCO3)对Nd3+∶Lu2O3纳米晶粉体性能的影响.采用NH4OH+NH4HCO3混合溶液作复合沉淀剂所得粉体具有比表面积高(13.37m2/g)、颗粒尺寸小(～30nm)、粒度分布窄(60～160nm)的优点.该粉体经过干压和等静压成型后,素坯从室温至1400℃获得的线性收缩率可达17%,其烧结活性明显高于其它两种沉淀剂所得的粉体.在流动H2气氛下,经1880℃/8h烧结可获得具有优良光学透明性的Nd3+∶Lu2O3透明陶瓷,在1080nm波长处的直线透过率超过75%.

Li^+,Zn^(2+),Mg^(2+)掺杂Lu_2O_3∶Er^(3+)荧光粉的制备及发光特性

用微波高温固相法合成了Er^(3+)单掺Lu_2O_3,Li^+与Er^(3+)共掺Lu_2O_3及Li^+,Zn^(2+),Mg^(2+)掺杂Lu_2O_3∶Er^(3+)的荧光粉。实验表明金属离子Li^+、Zn^(2+)、Mg^(2+)、Er^(3+)掺杂Lu_2O_3,不影响Lu_2O_3的立方晶相。扫描电子显微镜测量表明,Li^+掺杂可以有效改善粉体的分散性和形貌,Li^+,Zn^(2+),Mg^(2+)共掺杂获得的粉体颗粒分布更加均匀,粒径范围为80～100 nm。379 nm激发下,Li^+与Er^(3+)共掺样品发光较单掺Er^(3+)样品在565 nm处的发光增强了4.5倍,而Li^+、Zn^(2+)、Mg^(2+)与Er^(3+)共掺样品较其发光增强5.3倍。980 nm激发下,Li^+与Er^(3+)共掺样品,Li^+、Zn^(2+)、Mg^(2+)与Er^(3+)共掺样品的发光分别比单掺Er^(3+)样品在565 nm处发光增强23倍与39倍,在662 nm处发光强度分别增强20倍与43倍。379 nm激发下,较单掺Er^(3+)的样品,掺杂Li^+的样品和Li^+,Zn^(2+),Mg^(2+)和Er^(3+)共掺的样品荧光寿命均有所增加,而Zn^(2+)、Er^(3+)共掺及Mg^(2+)、Er^(3+)共掺样品的荧光寿命则有所缩短。

碳酸盐共沉淀法合成Lu_2O_3:Er^(3+)纳米粉体及性能表征

分别以硫酸铵、聚丙烯酰胺和聚乙二醇为分散剂,采用碳酸盐共沉淀法合成了Er3+掺杂Lu2O3纳米粉体。应用FTIR、TG-DSC、XRD、SEM等测试方法研究了前驱沉淀物的热分解过程,以及不同类型分散剂对Lu2O3∶Er3+纳米粉体晶粒尺寸和分散性的影响。结果表明,以(NH4)2SO4和PAM为分散剂时,前驱体经1 000℃煅烧2 h所得粉体为粒径在50~70 nm之间的球形颗粒,粉体分散性较好。此外,探讨了在980 nm激光激发下Lu2O3∶Er3+粉体的上转换发光性能。

Lu_2O_3∶Bi^(3+)粉末晶体发光性能的研究

采用共沉淀法和燃烧法分别制备得到纳米和亚微米的Lu2O3∶Bi3+的粉末晶体。立方结构,属Ia3-[206]空间群,晶格常数a=1.039 nm,密度高达9.4 g.cm-3。利用XRD,TEM,荧光光谱和阴极射线发光等方法,研究了不同的制备方法和条件对制成样品的结构、形貌、发光亮度、光谱以及余辉的影响。两种方法制得的样品在紫外和阴极射线激发下,有亮度较高的兰青色的发光。余辉较短,衰减曲线是单指数型。

Li^+、Na^+和Eu^(3+)共掺Lu_2O_3的制备及发光特性研究

用高温固相法合成了不同掺杂浓度的Li^+、Na^+和Eu^(3+)共掺Lu2O3闪烁体发光材料,使用XRD进行结构表征,用扫描电镜观察了样品形貌,测量了激发光谱、发射光谱,分析了Li+、Na+和Eu3+的掺杂浓度以及温度对合成样品发光强度的影响。结果显示,Li^+、Na^+掺杂摩尔分数分别为2.5%和1%,在800℃空气中煅烧2 h制备的Lu2O3∶5%Eu~ (3+)样品的发光最强。在同样条件下,比单掺2.5%Na+的样品发光强度提高1.89倍,比单掺2.5%Li+的样品发光强度提高3.97倍,比不掺Li+和Na+的样品发光强度提高6.43倍。

固体激光用Nd:Lu_(2)O_(3)透明陶瓷的制备和光学性能研究

Nd:Lu_(2)O_(3)材料由于具有高热导率、低声子能量和优异的光学特性而成为非常有前景的高功率固体激光器用的增益介质。但Lu_(2)O_(3)单晶的熔点超过2400℃,难以生长,而Lu_(2)O_(3)陶瓷既能在低温下制备,又具有与晶体相当的光学性质和激光性能从而备受关注。本研究制备了高透明的Nd:Lu_(2)O_(3)陶瓷并对其光学性质和激光性能进行探究。以共沉淀法制备的纳米粉体为原料,采用真空烧结结合热等静压(HIP)两步烧结法制备了1.0at%Nd:Lu_(2)O_(3)透明陶瓷。对制备的粉体、素坯和陶瓷的微结构进行了表征:HIP后处理的陶瓷平均晶粒尺寸是724.2nm。厚度为1.0mm的1.0at%Nd:Lu_(2)O_(3)透明陶瓷在1100 nm处的直线透过率是82.4%,样品在806 nm处的吸收截面为1.50×10^(-20)cm^(2),而根据荧光光谱计算得到的发射截面为6.5×10^(–20)cm^(2)。分别在878.8和895.6 nm波长激发下,1.0at%Nd:Lu_(2)O_(3)透明陶瓷(4)^F3/2→(4)^I11/2跃迁的平均荧光寿命均为169ms。当输出耦合镜的透过率TOC=2.0%时,退火后的1.0at%Nd:Lu_(2)O_(3)透明陶瓷获得了最大输出功率为0.47 W的准连续(QCW)激光输出,斜率效率为8.7%。本研究成功制备了显微结构均匀、高透明度的1.0at%Nd:Lu_(2)O_(3)陶瓷,并展示了其在固体激光增益介质领域的广阔应用潜力。

立方相Lu_2O_3:Eu^(3+)纳米晶的可控合成和发光性质

采用水热方法,通过调节前驱体的pH值,得到不同形貌的立方相Lu2O3:Eu3+纳米棒、纳米片和纳米颗粒。利用粉末X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、傅里叶变换红外(FTIR)光谱、光致发光(PL)谱和荧光寿命(FL)等技术对所制备的纳米晶进行了系列表征。随着纳米晶尺寸的减少,样品的荧光强度明显减弱,这是由于吸附在纳米晶表面的OH含量逐渐增加,加速了非辐射弛豫从而降低了发光效率。此外,也观测到源于纳米晶表面Eu3+离子的逐渐加强的624 nm发射以及在长波侧不断延伸的电荷迁移带长激发尾。

金属离子Li^+,Na^+,K^+,Ca^(2+),Ba^(2+)掺杂Lu_2O_3:Pr^(3+)荧光粉的制备及发光特性研究

用高温固相法制备了Lu_2O_3∶x Pr^(3+)与Lu_2O_3∶0.1%Pr^(3+),y M(M=Li^+,Na^+,K^+,Ca^(2+),Ba^(2+))荧光粉。用XRD对其结构进行表征,测量了激发光谱、发射光谱和发光衰减曲线,分析了金属离子Li^+、Na^+、K^+、Ca^(2+)、Ba^(2+)掺杂对Lu_2O_3∶Pr^(3+)样品发光强度及荧光寿命的影响。结果显示:掺杂金属离子后的样品仍为纯Lu_2O_3立方晶相结构;与Lu_2O_3∶0.1%Pr^3样品在632 nm处的发光强度比较,分别掺杂12%的Li^+、8%的Na^+、8%的K^+获得样品的发光强度提高了7.32,4.11,2.55倍,掺杂了Ca^(2+)和Ba^(2+)的样品发光强度均减弱;与Lu_2O_3∶0.1%Pr^(3+)样品荧光寿命比较,掺杂Li^+、Na^+、K^+、Ca^(2+)、Ba^(2+)获得的样品~1D_2能级荧光寿命均缩短。