柠檬酸络合法制备La_(0.8)Sr_(0.2)CoO_(3-δ)的研究(英文)

采用柠檬酸络合法制备了La0.8Sr0.2CoO3-δ,通过TG-DSC、SEM和XRD对产物进行表征。研究了各因素对其制备的影响,并对其合成机理作了分析。结果表明,平均晶粒尺寸随着柠檬酸量的增加而逐渐减小;pH值对La0.8Sr0.2CoO3-δ主晶相的生成没有影响,但影响凝胶过程中的胶体状态和La0.8Sr0.2CoO3-δ相的平均晶粒尺寸;80℃左右是较好的成胶温度;水是较好的溶剂,没有杂相产生。

溶胶-凝胶法制备La_(0.8)Sr_(0.2)CoO_3纳米材料

以La(NO3)3.6H2O,Sr(NO3)2,Co(NO3)2.6H2O为原料,用EDTA作为胶溶剂,采用溶胶-凝胶法制备La0.8Sr0.2CoO3纳米粉体。利用TG-DTA,FT-IR,XRD,TEM等技术手段对凝胶制备过程、热分解机制、粉体形貌进行了研究,并探讨了最佳的煅烧温度。研究结果表明,溶胶-凝胶法可以制得均一钙钛矿结构的La0.8Sr0.2CoO3氧化物,最佳热处理温度为700℃,粒径约为20 nm。

负载型燃烧催化剂La_(0.8)Sr_(0.2)CoO_3/ZrO_2-CeO_2的性能研究

以稀土复合氧化物 La0 .8Sr0 .2 Co O3为活性组分 ,Zr O-Ce O2 为载体 ,采用浸渍法制备出负载型燃烧催化剂 La0 .8Sr0 .2 Co O3/Zr O2 -Ce O2 .用 XRD、TPR、二甲苯完全氧化研究了催化剂的晶相、还原性能及催化活性 ,并与负载型催化剂 La0 .8Sr0 .2 Co O3/堇青石和单一相 La0 .8Sr0 .2Co O3催化剂进行了对比 .结果表明 ,负载型 La0 .8Sr0 .2 Co O3/Zr O2 -Ce O2 催化剂具有较好的催化活性和抗高温性能 .

SBA-15表面改性及其对介孔La_(0.8)Sr_(0.2)CoO_3钙钛矿型催化剂结构和性能的影响（英文）

本文通过改进的水热法制备了孔径较大的有序介孔SBA-15,其孔径(Dp)为10.1 nm,并采用浓盐酸、三甲基氯硅烷(TMCS)和3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)对SBA-15表面进行了羟基、甲基和氨基改性处理。以嫁接不同表面官能团的SBA-15为模板,合成了一系列菱方晶系钙钛矿型介孔La_(0.8)Sr_(0.2)CoO_3氧化物,系统地研究了模板SBA-15的表面性能对La_(0.8)Sr_(0.2)CoO_3氧化物结构和性能的影响。X射线衍射(XRD)图谱表明,外表面引入―CH_3,内表面羟基化和引入―NH_2的模板有利于合成结晶度较高的、物相单一的钙钛矿结构氧化物。小角XRD图谱、高分辨率透射电子显微镜(HRTEM)图像以及N2吸附测试结果表明,所制备的催化剂为介孔结构。CO氧化的催化活性测试表明,采用表面改性的模板合成的La_(0.8)Sr_(0.2)CoO_3氧化物表现出较高的催化活性和稳定性,在140℃时可以实现CO的完全转化,连续使用100 h后催化剂的催化活性几乎没有下降。X射线光电子能谱(XPS)、H_2程序升温还原(H_2-TPR)和O_2程序升温脱附(O_2-TPD)测试结果表明,催化剂表面丰富的吸附氧物种,高价态的Co离子,钙钛矿结构中Sr在表面富集,及优良的低温氧化还原性是催化活性提高的主要原因。

MgO修饰的γ-Al_2O_3作为燃烧催化剂La_(0.8)Sr_(0.2)CoO_3载体的研究

以γ-Al2 O3 为第一载体 ,Mg O为修饰物 ,在修饰过程中加入络合剂聚乙烯醇 ( PVA)制备复合载体 ,以稀土复合氧化物 La0 .8Sr0 .2 Co O3 为活性组分 ,采用浸渍蒸干法得到负载型催化剂 ,用 XRD、BET法、二甲苯完全氧化等手段 ,测定了复合载体及催化剂的相关性能 .结果表明 :加入 PVA可有效减小复合载体的晶粒至纳米量级 ,提高其比表面积 ,降低修饰物 Mg O的用量 ,其相应催化剂的活性也得到改善 .

La_(0.8)Sr_(0.2)Mn_(1-y)Fe_yO_3微波电磁特性与损耗机制

用溶胶-凝胶法制备La0.8Sr0.2Mn1-yFeyO3（y=0．10，0．12，0．14，0．16）样品，测试并分析该样品在2～18GHz微波频率范围的复介电常数、复磁导率、损耗角正切及微波吸收系数与频率的关系，发现y=0．12，0．14时吸波的效果最好。样品厚度为2mm、y为0．12时，有2个吸收峰，吸收峰值最高达22dB，10dB以上吸收频带宽度达6．2GHz；厚度2．21mm样品8dB以上的吸收频宽达8．5GHz。初步探讨了该材料的电磁损耗机理，电磁特性参数在频率为12．4GHz位置发生阶跃式变化，在小于12．4GHz频率范围以介电损耗为主，在大于12．4GHz频率范围以磁损耗为主，这与Fe对Mn^3＋-O-Mn^4＋之间的影响有关。电导率测试表明在室温范围内电导在半导体范围内，有利于降低微波在氧化物表面的反射率。

莫来石纤维陶瓷负载La_(0.8)Sr_(0.2)CoO_3的制备及催化性能

采用浸渍法制备了以莫来石纤维多孔陶瓷为载体的La0.8Sr0.2CoO3钙钛矿材料,利用扫描电子显微镜及X射线衍射仪对样品进行了表征,发现莫来石纤维陶瓷载体表面负载有钙钛矿型复合氧化剂.进而研究了载体催化剂对NO和CO的催化活性,并讨论了添加为0.1%(质量分数)的PdC l2对La0.8Sr0.2CoO3钙钛矿材料催化活性的影响.结果表明,未添加Pd时,601℃下NO的转化率达到74.5%,CO的转化率高达99%;在添加少量Pd之后,350℃下CO和NO的转化率均达到100%.

La_(0.6)M_(0.4)Fe_(0.8)Cr_(0.2)O_(3-δ)(M=Ca、Sr、Ba)的制备表征及电性能

采用甘氨酸-硝酸盐法(GNP)制备了纳米尺寸的La0.6M0.4Fe0.8Cr0.2O3-δ(M=Ca、Sr、Ba)系列粉体.BET测试表明,合成粉体的比表面积>20m2·g-1;XRD结果显示,GNP法合成粉体在燃烧阶段物相已初步形成,La0.6Ca0.4Fe0.8Cr0.2O3-δ(LCFC)初粉经850℃热处理2h即转变为简单立方钙钛矿结构的纯相产物,1100℃下烧结体的相对密度即达95%,La0,6Sr0.4Fe0.8Cr0.2O3-δ(LSFC)、La0.6Ba0.4Fe0.8Cr0.2O3-δ(LBFC)初粉为双相结构,两者在低温段的烧结活性较LCFC差,1300℃以上相对密度接近95%.四端子法电导测试表明,掺杂样品的电导率较LaFeO3高2个数量级以上,700℃以下三者的电导率随温度的变化符合小极化子导电机理;800℃下LCFC的电导率>50S·cm-1,预示其可能成为IT-SOFC有实际应用前景的阴极材料.

大比表面积La_(0.8)Sr_(0.2)CoO_3的制备及甲烷催化燃烧性能研究

采用丙氨酸溶液燃烧法、丙烯酰胺-丙氨酸法、丙烯酰胺-氨基乙酸法和环氧丙烷法制备了大比表面积钙钛矿型La0.8Sr0.2CoO3复合氧化物,研究了制备方法对复合氧化物结构和性能的影响,考察了其CH4催化燃烧活性,并运用XRD,FI-TR,BET,TPR等进行了表征。结果表明,制备方法对复合氧化物的性能有较大的影响,其中以丙氨酸溶液燃烧法制备的复合氧化物的比表面积较大(20.31 m2.g-1)和催化燃烧活性较好(T50和T100分别为470和550℃)。表征结果表明,该法所制复合氧化物的平均晶粒度较小,表面和氧空穴处的化学吸附氧更容易移动,表观活化能较低,这均有利于催化活性的提高。

低温燃烧法制备La_(0.8)Sr_(0.2)MnO_(3-δ)超细粉体

采用低温燃烧法制备La0.8Sr0．2MnO3-δ（LSM）超细粉体，研究了PH值、柠檬酸用量n（H2O）/n（M^2＋）和加热温度等主要工艺条件对凝胶生成的影响。采用XRD、粒度分析和BET等方法对粉体的相组成、粒度分布状态及比表面积进行了分析和表征，并比较了低温燃烧法与固相反应法和共沉淀法制备LSM粉体的性能差别，结果表明低温燃烧法制备的纳米粉（20～30nm）纯度高，比表面积超过了11m^2／g。

负载型钙钛矿La_(0.8)Sr_(0.2)MnO_3/SBA-15催化燃烧甲苯的研究

采用逐层负载-孔道内氨/水蒸气原位羟化法制备了一系列负载型钙钛矿La0.8Sr0.2MnO3/SBA-15催化剂,用XRD、BET、TG-DTG、XPS、H2-TPR等手段对催化剂的物性结构等进行了表征,并在常压连续流动固定床反应器上评价了该催化剂对甲苯催化燃烧的催化性能。结果表明,逐层负载-孔道内氨/水蒸气原位羟化法的使用有助于活性组分La0.8Sr0.2MnO3进入SBA-15的孔道,并在SBA-15上形成钙钛矿结构。La0.8Sr0.2MnO3/SBA-15上钙钛矿结构的形成和晶格氧的出现,可为催化剂提供较多的活性中心,有利于其催化燃烧甲苯的活性。

负载型La0.8Sr0.2CoO3燃烧催化剂中Co(Ⅱ)与载体γ-Al2O3的相互作用

一般认为稀土钙钛矿型La0.8Sr0.2CoO3是CO氧化、碳氢(HC)化合物完全氧化和NOx还原的良好氧化物催化剂.用复合硝酸盐溶液浸渍γ-Al2O3制取负载型催化剂La0.8Sr0.2CoO3/γ-Al2O3(LSC/γ-Al2O3),负载量15%(质量分数).采用XRD, TPR, BET和二甲苯完全氧化催化剂活性测试等手段,研究了CoAl2O4的形成过程,催化剂经750 ℃焙烧, Co(Ⅱ)已进入γ-Al2O3体相,并有大量的CoAl2O4尖晶石形成. 若在γ-Al2O3表面涂敷一层以MgAl2O4为主相的覆盖层,在一定程度上能够阻挡Co2+离子进入γ-Al2O3的晶格,并有效地生成出LSC活性相,提高了其完全氧化的催化活性.

中温SOFCLa_(0.9)Sr_(0.1)Ga_(0.8)Mg_(0.2)O_(3-δ)固体电解质的电性能研究

采用固相反应法制备了La0 .9Sr0 .1Ga0 .8Mg0 .2 O3 -δ(LSGM)固体电解质 ,XRD测试表明 ,经 15 0 0℃煅烧 2 4h后得到LSGM单相结构 ,采用交流阻抗测试技术对La0 .9Sr0 .1Ga0 .8Mg0 .2 O3 -δ的电性能进行了研究 ,结果表明La0 .9Sr0 .1Ga0 .8Mg0 .2 O3 -δ低温区电导率主要取决于晶界电导 ;而在高温区电导率主要取决于晶粒电导。低温下导电率激活能较高为 1.0 9eV ,高温的激活能较低为 0 .8eV。

载体对La_(0.8)Sr_(0.2)CoO_3燃烧催化剂性能的影响

用浸渍法制备负载型La0.8Sr0.2CoO3燃烧催化剂,比较了γ-Al2O3和堇青石(Cordierite,2MgO·2Al2O3·5SiO2)载体的负载效果和这两种催化剂二甲苯完全氧化的催化活性。利用TPR和XPS等手段对两种催化剂的结构性质进行了表征。

纳米粒子MgAl_2O_4尖晶石的合成及负载型La_(0.8)Sr_(0.2)CoO_3/MgAl_2O_4催化剂的性能研究

采用溶胶—凝胶技术 ,聚乙烯醇 ( PVA)为络合剂 ,合成出尖晶石型大比表面纳米粒子Mg Al2 O4 ,用硝酸盐浸渍分解法制备出负载型 La0 .8Sr0 .2 Co O3/ Mg Al2 O4 催化剂 ,以 XRD、BET、TPR、二甲苯完全氧化等手段 ,研究了合成条件对形成的 Mg Al2 O4 性质的影响及催化剂的性能 ,并与负载型 L a0 .8Sr0 .2 Co O3/堇青石、La0 .8Sr0 .2 Co O3/ γ-Al2 O3催化剂进行了对比 .结果表明 ,活性组分在 Mg Al2 O4 载体上是高度分散的 ,负载型 La0 .8Sr0 .2 Co O3/ Mg Al2 O4

硝酸处理对EDTA-柠檬酸联合络合法制备La_(0.6)Sr_(0.4)Co_(0.2)Fe_(0.8)O_(3-δ)的影响

在EDTA-柠檬酸联合络合法制备LSCF复合氧化物的过程中,利用浓硝酸对LSCF的固态前驱体进行处理,实现前驱体低温自燃烧反应.以H_2O_2分解作为模型反应考察不同制备条件对催化性能的影响.通过系统研究固态前驱体水溶液的pH值和固态前驱体的FT-IR结果,对其分解过程进行了分析,并解释了自燃发生的原因.通过XRD考察了初级粉体经高温焙烧后产物的晶体结构.研究结果表明:硝酸处理可以抑制LSCF晶粒生长,并且提高LSCF的双氧水催化性能,其中LSCF-40-900的催化性能最好.

钙钛矿型复合氧化物La_(0.8)Sr_(0.2)Mn_(1-y)Co_yO_(3-δ)的合成与性能研究

以开发固体氧化物燃料电池(SOFC)新型阴极材料为目的,采用高温固相反应法合成了一系列钙钛矿型复合氧化物La0.8Sr0.2Mn1-yCoyO3-δ(LSMC,y分别取0.3,0.5和0.7),并对Mn位掺杂不同量过渡族元素Co后样品的高温电导率和热膨胀系数进行了研究,发现随着Co含量的增加,材料的电导率和热膨胀系数均增大,其中La0.8Sr0.2Mn0.3Co0.7O3-δ的电导率最高,700℃时,达270.89 S·cm-1。

甘氨酸-硝酸盐法合成阴极粉体La_(0.8)Sr_(0.2)MnO_3研究

采用甘氨酸-硝酸盐法(GNP)合成了阴极粉体La0.8Sr0.2MnO3。用TG-DTA、XRD、粒度分析仪、BET、TEM等对产物形成过程、晶体结构、粒度分布和微观结构进行了分析和表征。结果表明:甘氨酸同时作为燃料和络合剂,能在低温下形成符合规定化学计量配比的钙钛矿晶相;由粒度分析得出粉体D50为4.932μm;由BET测量得出粉体比表面积为12.32 m2/g,粉体的dBET值为74.6 nm;由TEM观察可知粉体的一次粒子大小为50 nm,粒子形状较规则。

阴极材料La_(0.7)Sr_(0.3-x)Ca_xCo_(0.8)Fe_(0.2)O_(3-δ)的晶体结构和性能

使用硝酸盐,氢氧化钠和碳酸钠为沉淀剂,共沉淀法合成了中温固体氧化物燃料电池阴极材料La_(0.7)Sr_(0.3-x)Ca_xCo_(0.8)Fe_(0.2)O_(3-δ)(x=0.05、0.10、0.15、0.20)的粉料并研究了粉料的各种性能。结果表明,前驱体800℃煅烧3h形成粉料具有六角晶系钙钛矿结构;Ca2+和Sr2+双掺杂取代La3+进入晶格后,随着Ca2+含量x增加,La_(0.7)Sr_(0.3-x)Ca_xCo_(0.8)Fe_(0.2)O_(3-δ)晶胞a轴方向缩短c轴方向拉长,晶胞体积减小;且1200℃烧结3h后所有样品电导率在降低。温度升高到490℃,掺杂样品的电导率出现最大值,温度继续升高晶格氧逸出导致电导率降低。当x=0.10和0.15时,阴极材料电导率在500～650℃范围内基本相等且高于700S/cm,并与Ce0.8Sm0.2O2热性能的表现一致,且两者阴极材料在650℃时,所组装单电池的输出功率明显大于350mW/cm2。

La_(0.9)Sr_(0.1)Ga_(0.8)Mg_(0.2)O_(3-δ)电解质材料的合成及性能研究

对合成La0.9Sr0.1Ga0.8Mg0.2O3-δ(LSGM)电解质的制备过程做了TG-DTA分析,然后采用固相法合成LSGM电解质材料。利用XRD、粒度分析、交流阻抗谱等检测技术,对LSGM电解质结构及性能进行表征。XRD分析表明,在1 000℃烧结后,粉体开始形成钙钛矿结构,随着温度的升高,粉体中杂相含量越来越少,经1 000℃和1 450℃两次烧结后,形成了单一的钙钛矿结构相;粒度分析表明,合成电解质粉体的粒径较为合理;交流阻抗谱检测表明,烧结样品具有稳定的离子电导性能,在800℃时,电导率约为1.2S/m。