La_2CoFeO_6竹节状中空纳米纤维的制备及其光催化性能

采用静电纺丝法制得La2Co Fe O6竹节状中空纳米纤维光催化材料。La2Co Fe O6纳米纤维具有稳定的一维结构,由菱形晶型的La2Co Fe O6纳米颗粒相互连接组成,并存在明显的竹节状中空结构,其比表面积可达98.7 m2/g。La2Co Fe O6纳米纤维对自然光具有较高的利用率,其禁带宽度为1.6 e V。在甲基橙溶液浓度为10 mg/L,p H为2,催化剂用量为1.5 g/L条件下,自然光光照2 h后,La2Co Fe O6纳米纤维对甲基橙的降解率可达96.9%。

Chem-E-Car竞赛驱动的化学综合实验设计——以“Ca3MnCoO6-MnCo2O4异质结纳米纤维的制备及锌-空气电池应用”为例

为了构筑兼备ORR/OER催化活性和稳定性的锌-空气电池电极,通过静电纺丝技术制备Ca3MnCoO6-MnCo2O4异质结纳米纤维,通过XRD、SEM、TEM等对纳米纤维进行物性表征,通过极化曲线测试其在碱性电解液中的ORR/OER性能,通过Chem-E-Car小车的实际应用判断锌-空气电池的应用潜力。研究结果表明:Ca3MnCoO6-MnCo2O4材料具有纺锤形貌,随着前驱体溶液中PVP/DMF浓度的增加,纳米纤维的直径均存在不同程度的粗化。复合催化剂对ORR和OER均表现出可观的电催化活性,在ORR过程中可以提供0.61@1600 rpm的极限电流密度 (20wt% Pt/C: 0.63@1600 rpm),在OER过程中可以提供1.65 V@10 mA cm-2的过电势 (RuO2: 1.60 V@10 mA cm-2)。本综合实验技术路线简单可行、效率高,可以有效提高学生的综合实践能力和科研创新能力。以此研究成果制造的新能源小车可以提供稳定的运行速度(0.2m/s)并持续至30m,成功在第7届全国大学生Chem-E-Car竞赛中取得性能二等奖的成绩。

超级电容器用La_2BiFeO_6纳米纤维制备及电性能

静电纺丝法制备前驱体在氮气保护下900℃煅烧3 h,制得双钙钛矿型La_2BiFeO_6纳米纤维。用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对材料结构、形貌进行表征,并作为超级电容器电极材料进行电化学性能测试。数据表明:双钙钛矿型La_2BiFeO_6纳米纤维化合物表现出极好的电化学性能,在双电极体系中,电流密度为0.5 A/g时,比电容值可达到223.24F/g。

胶原纤维为模版制备TiO_2及La/TiO_2纳米纤维及光催化活性研究

以胶原纤维为模版分别负载钛（Ti4＋）或钛（Ti4＋）和镧（La3＋）,在高温下煅烧制得TiO2和La/TiO2纳米纤维。通过扫描电镜（SEM）、场发射扫描电镜（FESEM）、X-射线衍射（XRD）、比表面积和孔径分析、X-射线光电子能谱（XPS）、紫外可见光谱（UV-Vis）等对这2种纳米纤维的结构和物理性能进行了表征。结果表明,TiO2和La/TiO2较完整地保持了胶原纤维的纤维状结构。在600~800℃范围内随着煅烧温度的升高,TiO2和La/TiO2的晶粒尺寸逐渐增大,晶格常数发生各相异性的变化。La/TiO2的相变温度在700~800℃之间,明显高于未掺杂TiO2的相变温度。N2吸附-脱附等温线按Langmiur分类为Ⅳ类,表明TiO2和La/TiO2纳米纤维具有介孔结构。与Degussa P25相比,TiO2和La/TiO2吸收光谱范围明显红移。当以可见光为光源进行酸性橙Ⅱ光助催化降解反应时,TiO2和La/TiO2纳米纤维均表现出比Degussa P25更高的催化活性。

La^(3+)掺杂TiO_2纳米纤维的制备、表征与光催化性能

结合溶胶-凝胶法、静电纺丝技术和高温煅烧制备了La3+掺杂TiO2纳米纤维。采用扫描电子显微镜、X射线能谱仪、比表面积及孔隙分析仪、X射线衍射仪和紫外分光光度计对纳米纤维的形貌、晶型、表面和孔隙结构以及光催化性能进行了表征和测试。结果表明,La3+掺杂TiO2纳米纤维表面为多孔的纤维状结构。La3+掺杂明显改善了TiO2纳米纤维的表面孔隙结构,对TiO2纳米纤维的粒子生长有一定的抑制作用。光催化降解性能测试结果表明,当La3+掺杂量为0.04%(质量分数)时,TiO2纳米纤维的光催化性能最佳。

纳米SiO_2与玻璃纤维混杂增强聚酰胺6复合材料的摩擦磨损性能研究

采用MM-200型摩擦磨损试验机对干摩擦条件下纳米SiO2与玻璃纤维混杂填充聚酰胺6(PA6)复合材料与45#钢对摩时的摩擦磨损性能进行了研究。结果表明,纳米SiO2和玻璃纤维混杂可以显著改善PA6复合材料的摩擦磨损性能,以5%的SiO2和20%的玻璃纤维增强PA6的耐磨减摩性最好。扫描电镜分析表明,纯PA6的磨损以黏着和犁削为主。当载荷较低时,复合材料的磨损机制主要表现为不同程度的磨粒磨损,但当载荷较高时,复合材料的磨损机制主要表现为不同程度的疲劳磨损。

TiO_2纳米纤维掺杂熔纺PA6基复合长丝的制备及性能研究

结合溶胶-凝胶、静电纺丝和高温煅烧的技术与原理,制备了TiO2纳米纤维,然后将研磨后的TiO2纳米纤维与PA6切片在双螺杆挤出机中进行共混、熔融纺丝制备出PA6基复合长丝。利用TEM、SEM表征了TiO2纳米纤维的结构形貌,通过视频显微镜观察了PA6基复合长丝的形貌,利用差式扫描量热仪(DSC)和流变仪对复合长丝的结晶性能及流变性能进行了测试分析,并且利用纤维强力测试仪对PA6基复合长丝的力学性能进行了测试。结果表明,当TiO2纳米纤维含量较低时PA6复合长丝的结晶度有所提高,剪切粘度变大,断裂强度有所提高。

静电纺丝法制备尼龙-6/SiO_2-TiO_2杂化纳米纤维

采用静电纺丝法结合溶胶凝胶技术,制备了尼龙-6/SiO2-TiO2杂化纳米纤维。采用红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、UV-vis、热重分析(TG)和扫描电镜(SEM)等对杂化纳米纤维进行分析表征。结果表明,随着SiO2-TiO2溶胶的引入,电纺纤维的结晶度下降,耐热性能提升。尼龙-6电纺纤维的平均直径约为160 nm,杂化电纺纤维随无机组分中TiO2含量增加,纤维直径增大,直径分布变宽,当n(SiO2)∶n(TiO2)为1∶8时,纤维平均直径达到约250 nm;同时随TiO2含量增加,杂化电纺纤维对紫外光的吸收增强。

碳纳米管/La^(3+)共掺杂TiO_2纳米纤维的制备与结构分析

采用静电纺丝的方法制备了碳纳米管(CNTs)与稀土La^(3+)共掺杂TiO_2的纳米纤维,并通过SEM、FT-IR,XRD,Ramon光谱和光致发光光谱的方法对样品的结构和微观形貌进行表征.结果表明:掺杂了稀土La^(3+)和CNTs的TiO_2纳米纤维(CLPT)经过500℃碳化后,所得到的纳米纤维(CLCT)变得弯曲;分散在纳米纤维CLCT内部的TiO_2以锐钛矿晶形存在,碳纳米管在纳米纤维中分布均匀,并表现出较高的石墨化程度;催化实验表明,掺杂了稀土和碳纳米管的TiO_2纳米纤维(CLCT)对亚甲基蓝光催化3 h后的降解率为82%,这主要是由于CNTs和稀土La^(3+)的协同作用增强了TiO_2的催化效率.

Cu/La_2O_3催化裂解乙炔制备碳纳米纤维

用沉淀法制备了Cu/La2O3催化剂,将其用于催化裂解乙炔制备了碳纳米纤维(CNFs)。考察了反应温度和反应时间对CNFs产率的影响。用SEM和微机差热天平分别对CNFs的形貌和抗氧化性能进行了研究。实验结果表明:于650℃反应3 h,CNFs产率为1.4 g.(g Cat.)-1;CNFs形态规则,表面光滑,直径300 nm^700 nm,长度达几十微米;CNFs燃烧温度515℃~544℃。

SrMgSi_2O_6∶Eu^(2+),Dy^(3+)长余辉发光材料的制备及性能

分别用高温固相法和静电纺丝法成功制备了蓝色长余辉发光材料SrMgSi2O6∶Eu2+,Dy3+。利用X射线衍射仪、荧光分光光度计、扫描电镜对合成产物SrMgSi2O6∶Eu2+,Dy3+的物相、发光性能及形貌进行了分析和表征。结果表明:SrMgSi2O6∶Eu2+,Dy3+与Sr2MgSi2O7的晶体结构相同,都是四方晶系。高温固相法制得产物的发光性能略优于静电纺丝法所得的产物,SrMgSi2O6∶Eu2+,Dy3+比SrMgSi2O6∶Eu2+的余辉时间长,亮度高。高温固相和静电纺丝法制得的产物形貌分别是块体颗粒和纳米纤维。

TEMPO氧化-高压均质联用制备柑橘纳米纤维素及其性质表征

以柑橘皮渣为原料,采用2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基(TEMPO)介导氧化联合高压均质法制备柑橘纳米纤维素,研究次氯酸钠添加量(5、25、50 mmol/g)对柑橘纳米纤维素长径比、形貌结构、理化性能等特性的影响。结果表明:随着次氯酸钠质量摩尔浓度的增加,柑橘纳米纤维素的直径和长度都逐渐缩短,并在50 mmol/g时长度[(150.57±24.99)nm]与直径[(2.74±0.29)nm]达到最短。扫描电镜与红外光谱分析结果表明:随着氧化剂质量摩尔浓度的升高,柑橘纤维中的木质素、半纤维素被水解,柑橘纤维表面呈现出越来越粗糙的结构。X射线衍射和热重分析显示:氧化均质处理提高了柑橘纳米纤维素的结晶度和耐热性,且纤维素的Ⅰ型晶型未遭到破坏。理化性质分析表明:氧化均质处理可有效提高柑橘纳米纤维素持水力、持油力、胆固醇吸附力和葡萄糖吸附力,并在次氯酸钠质量摩尔浓度为50 mmol/g时表现出最强的吸附力。纳米化的柑橘纤维素具有良好的功能特性,研究以期为柑橘皮渣的再利用提供一定的科学依据。

异质结型La_2Ti_2O_7/TiO_2复合纳米纤维的制备及光催化降解

以静电纺丝技术制备的TiO_2纳米纤维为模板和反应物,采用水热法合成了具有异质结构的La_2Ti_2O_7/TiO_2复合纳米纤维。将其作为光催化剂,在紫外光和可见光环境中,对模拟有机污染物罗丹明B进行光催化降解。采用XRD,SEM和HRTEM等分析测试手段对样品的组成及形貌进行表征,通过UV-vis漫反射光谱表征其光吸收性能及禁带宽度,测试光催化性能。结果表明:TiO_2纳米纤维形貌得以完好保持,La_2Ti_2O_7纳米晶粒均匀地生长在TiO_2纳米纤维表面形成异质结,减小了TiO_2的带隙宽度,光催化活性提高,光谱响应范围拓宽到可见光区。在紫外光和可见光下均具有良好的光催化活性。

Tb^(3+)掺杂Ca_2Y_8(SiO_4)_6O_2荧光纳米纤维制备及发光性能

采用静电纺丝技术结合高温煅烧工艺,制备了稀土铽离子掺杂的氧基磷灰石型硅酸盐[Ca2Y8(SiO4)6O2:Tb3+]荧光纳米纤维。利用XRD,FT-IR,TG-DTA,SEM,HRTEM和荧光光谱仪等分析测试手段对样品的组成、结构和性能进行了表征。结果表明:前驱体纤维经800℃煅烧4 h后,获得的Ca2Y8(SiO4)6O2:Tb3+荧光纳米纤维,属于六方晶系,P63/m空间群,其平均直径为100 nm。在245 nm的紫外光激发下,Tb3+的发射光谱由蓝光区和绿光区两部分组成,前者在382,417和438 nm处的发射峰对应于Tb3+的5D3→7FJ(J=6,5,4)跃迁;后者在489,545,590和622 nm处的发射峰对应5D4→7FJ(J=6,5,4,3)跃迁,其中以5D4→7F5(545 nm)跃迁的发射峰为最强,呈现绿光特性,Tb3+的光致发光衰减曲线符合单指数行为,其荧光寿命达2.65 ms。

一维La_2O_3:Eu纳米纤维的制备及荧光性质

采用高压静电纺丝技术,经高温焙烧制得掺杂Eu3+的一维六方晶相La2O3纳米纤维。采用扫描电镜(SEM)、X-射线衍射(XRD)、差热-热重分析(TG-DTA)及荧光光谱(PL)等测试手段对纤维的表面形貌、纯度、晶型及荧光性质进行了表征。由扫描电镜照片可以看出所制得的纤维较为均匀,纤维直径分布在370～430nm之间,经过1100℃焙烧后直径减小至245nm左右。荧光光谱测试显示出样品具有较好的荧光性质,尤其是Eu3+的f-f跃迁激发及电荷转移跃迁引起较强发光。

CuS-Bi_(2)WO_(6)/活性纳米碳纤维的制备及其光催化性能

铬是一种常见的重金属污染物,广泛用于各种工业过程。采用溶剂热法制备了不同CNFs(活性纳米碳纤维)含量的CuS-Bi_(2)WO_(6)/CNFs复合光催化剂,改善可见光照射下六价铬的还原。通过XRD、SEM、TEM、FTIR、XPS、UV-Vis、PL和光电流等技术对样品的晶型、形貌、结构、元素组成、表面官能团、光学性质等进行了测试与表征,并考察了CuS-Bi_(2)WO_(6)/CNFs光催化还原Cr(VI)的活性。结果表明,CuS-Bi_(2)WO_(6)/CNFs复合材料的光催化活性明显高于CuS、Bi_(2)WO_(6)和CuS-Bi_(2)WO_(6)。在可见光照射下,1%CuS-Bi_(2)WO_(6)/CNFs对Cr(VI)还原表现出优异的光催化活性,在3 h内还原率为98%。1%CuS-Bi_(2)WO_(6)/CNFs复合材料在4次循环后也表现出良好的稳定性和可回收性。此外,活性基团捕获实验表明,羟基自由基(•OH)、光生空穴(h^(+))和超氧自由基(•O_(2)^(−))参与了CuS-Bi_(2)WO_(6)/CNFs对Cr(VI)的还原,而•O_(2)^(−)是该体系的主要活性组分,并在此基础上初步探讨了光催化反应机制。本文的研究结果表明,通过简单可控的溶剂热法,可以实现CuS-Bi_(2)WO_(6)/CNFs的制备,并且证实了CuS-Bi_(2)WO_(6)/CNFs复合材料在六价铬处理方面的良好前景。