化学溶液法制备的La_2Zr_2O_7缓冲层特性研究

利用XRD、电子背散射衍射分析(EBSD)和反射高能电子衍射(RHEED)等测试手段对化学溶液沉积技术制备的La2Zr2O7缓冲层的体织构和表面特性进行了研究。结果表明,在金属基带上,利用化学溶液沉积技术制备的La2Zr2O7缓冲层具有良好体织构和表面特性。

金属有机沉积涂层导体La_2Zr_2O_7缓冲层长带制备

采用辊到辊方式利用金属有机沉积(MOD)技术在双轴织构的Ni W合金基带上制备了烧绿石结构的La2Zr2O7(LZO)缓冲层长带样品,利用X射线衍射(XRD)和原子力显微镜(AFM)对长带样品不同部位截取短样的织构和表面形貌进行了分析.结果表明,已经制得了具有良好c轴织构且表面光滑的LZO膜.然而长带样品的织构锐利度小于静态短样的织构度,可以认为,热处理过程中影响升温速率以及恒温热处理时间的走带速度是获得高质量长带缓冲层样品的关键因素.

在NiW合金基底上用化学溶液法制备CeO2/La2Zr2O7过渡层

采用化学溶液方法(CSD)在立方双轴织构的NiW合金基底上制备出了CeO2/La2Zr2O7(LZO)过渡层。利用常规XRD和XRD四环衍射仪对薄膜的取向进行了研究,结果显示CeO2薄膜和LZO薄膜具有很强的面内和面外取向,其中,CeO2(111)面φ扫描的半高宽值(FWHM)约8.35°,(200)面ω扫描的FWHM值约为6.54°。用高分辨扫描电子显微镜观察到薄膜表面致密平整,没有裂纹和孔洞。原子力显微镜测试结果表明,在30μm×30μm范围内,CeO2薄膜表面均方根粗糙度(Rrms)为5.9nm。

双陶瓷层热障涂层3.5%Y_2O_3-La_2(Zr_(0.7)Ce_(0.3))_2O_7/YSZ研究

采用EB-PVD沉积了3.5%Y_2O_3-La_2(Zr_(0.7)Ce_(0.3))_2O_7(3.5YLZ7C3)/YSZ双陶瓷热障涂层,分析了涂层的成分、相结构、组织形貌和热循环氧化性能。研究表明:La_2(Zr_(0.7)Ce_(0.3))_2O_7(LZ7C3)材料中掺杂Y_2O_3能有效地降低涂层中La2O3/Zr O_2/Ce O_2的成分偏差;双陶瓷涂层在1050℃下氧化增重动力学为M=0.1219t1/3,相比抛物线型YSZ涂层的氧化增重曲线,较大减缓了氧化速度;沉积态双陶瓷涂层表面结构(即3.5Y-LZ7C3涂层结构)为烧绿石结构,经过热循环后逐渐分解,出现了萤石结构以及La_2O_3的衍射峰;在1050℃双陶瓷层热循环氧化寿命达768 h。

烧绿石结构La_2Zr_2O_7薄膜的外延生长研究

利用化学溶液沉积(CSD)法在双轴织构的Ni W基带上制备了烧绿石结构的La2Zr2O7(LZO)氧化物薄膜,并研究了热处理过程中升温路线对其外延生长行为的影响.利用X射线衍射(XRD)和原子力显微镜(AFM)对不同热处理路线下所制得的LZO薄膜的织构和表面形貌进行了表征.结果表明:升温速率对LZO薄膜的织构度以及表面形貌影响较大.可以认为通过选择合适的热处理路线,利用CSD法可以制得具有锐利织构度、表面平整且无明显缺陷的LZO薄膜,同时,在最佳热处理条件下制得的LZO薄膜适合用作涂层导体缓冲层.

化学法动态热处理制备LZO缓冲层

对采用化学溶液沉积技术动态热处理制备La2Zr2O7(LZO)缓冲层进行了研究。结果显示,制备长样品时,侧向进气更有利于驱散热解气体,降低样品织构的不均匀性。当侧向进气方向与样品表面法线方向夹角较小时,更有利于提高LZO缓冲层的织构特性。LZO缓冲层的织构和表面形貌受样品移动速度影响的主要原因是样品移动速度的变化直接改变了样品的热处理时间。优化动态热处理过程后制备出的LZO缓冲层表面致密,LZO缓冲层具有锐利的立方织构,织构锐利度与金属基带织构相当。

纳米异质外延层与衬底的晶体取向匹配的电子背散射衍射分析

本文采用电子背散射衍射(EBSD),测量纳米异质外延层的织构,及外延层与衬底的晶体取向匹配。测试的材料包括作为YBCO超导膜的过渡层、生长在强立方织构Ni-5at.%W(Ni-W)衬底上的La2Zr2O7(LZO)外延层,及LED器件中生长在蓝宝石衬底上的GaN过渡层和外延层。EBSD测量出LZO外延层具有旋转立方织构,显示出LZO与Ni-W衬底的面内取向(转动45°)及面外取向(沿[001]方向)的匹配关系。EBSD测量出GaN过渡层与蓝宝石衬底的面内取向(转动30°)的匹配关系,显示出由GaN过渡层的晶格畸变而引入的平行于外延生长方向的弹性应变梯度(约500 nm)。

热处理参数对LZO膜外延生长的影响

研究了热处理参数对LZO膜外延生长的影响。结果显示实验条件范围内,升高热处理温度、延长热处理时间和加快升温速度有利于提高(400)_(LZO)衍射峰的强度。相对于热处理温度、热处理时间和升温速度,LZO膜的织构类型对热处理时的氧分压十分敏感,氧分压直接影响到能否制备出具有单一织构成分的LZO膜。进一步分析显示,传统的形核生长理论可以很好地解释热处理温度、热处理时间和升温速度对LZO膜外延生长的影响。增加氧分压对LZO膜的外延生长存在双重作用,一方面提高氧分压可以降低膜中的积碳量,有利于LZO晶粒的长大,但另一方面,提高氧分压降低膜中的积碳后将导致对自发形核长大过程的抑制作用减弱,最终使得LZO膜不具有单一的立方织构。因此,更合理地控制/改变不同热处理阶段的氧分压才能在改善LZO膜生长动力学的同时又不影响其外延生长。