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H_4SiW_6Mo_6O_(40)/SiO_2促进一锅法合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮 被引量:11
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作者 杨水金 徐玉林 +1 位作者 龚文朋 喻莉 《徐州工程学院学报(自然科学版)》 CAS 2014年第2期11-16,共6页
采用溶胶-凝胶法制备H4SiW6Mo6O40/SiO2为催化剂,以乙酰乙酸乙酯、苯甲醛和尿素为原料,无水乙醇为溶剂一锅法合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮.研究结果表明:催化剂用量、反应温度、反应时间和反应物的物质的量比是影... 采用溶胶-凝胶法制备H4SiW6Mo6O40/SiO2为催化剂,以乙酰乙酸乙酯、苯甲醛和尿素为原料,无水乙醇为溶剂一锅法合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮.研究结果表明:催化剂用量、反应温度、反应时间和反应物的物质的量比是影响4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮合成收率的重要因素.当n(苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)为1∶1.2∶1.5,反应温度为90℃,催化剂的用量占反应物料总质量的2.5%,反应时间为90min时,产品收率可达72.3%.通过熔点,IR,1HNMR和MS等测试手段对合成的3,4-二氢嘧啶酮化合物进行了表征. 展开更多
关键词 H4siw6mo6o40/Sio2 嘧啶酮 溶胶-凝胶法 一锅法
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H_4SiW_6Mo_6O_(40)/SiO_2在H_2O_2催化氧化环己酮合成己二酸中的应用 被引量:2
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作者 杨水金 喻莉 +2 位作者 王雨飞 杨赟 孙文兵 《湖北大学学报(自然科学版)》 CAS 2013年第1期123-127,共5页
采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载硅钨钼酸催化剂.以二氧化硅负载硅钨钼酸(H4SiW6Mo6O40/SiO2)为催化剂,30%H2O2为氧源,催化氧化环己酮合成己二酸.探讨H4SiW6Mo6O40/SiO2对氧化反应的催化活性,较系统地研究了二氧化硅负载硅钨钼酸用... 采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载硅钨钼酸催化剂.以二氧化硅负载硅钨钼酸(H4SiW6Mo6O40/SiO2)为催化剂,30%H2O2为氧源,催化氧化环己酮合成己二酸.探讨H4SiW6Mo6O40/SiO2对氧化反应的催化活性,较系统地研究了二氧化硅负载硅钨钼酸用量、反应温度、H2O2用量、反应时间等因素对产物收率的影响.实验表明:H4SiW6Mo6O40/SiO2是合成己二酸的良好催化剂;在n(环己酮)∶n(H2O2)∶n(H4SiW6Mo6O40/SiO2)=100∶198∶0.124,反应温度为110℃,反应时间3.5h的最佳条件下,己二酸的收率可达86.7%. 展开更多
关键词 H4siw6mo6o40 SIo2 催化 环己酮 己二酸
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H3PW6Mo6O40/SiO2催化合成7-羟基4-甲基香豆素 被引量:2
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作者 杨水金 黄永葵 +1 位作者 李萍 徐明波 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期1354-1358,共5页
采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载磷钨钼杂多酸催化剂H3PW6Mo6O40/SiO2,该催化剂制备的适宜条件是:m(H3PW6Mo6O40)∶m(SiO2)=40%,煅烧温度150℃,活化时间3 h。以二氧化硅负载磷钨钼酸为催化剂,在无溶剂条件下由间苯二酚和乙酰乙酸乙... 采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载磷钨钼杂多酸催化剂H3PW6Mo6O40/SiO2,该催化剂制备的适宜条件是:m(H3PW6Mo6O40)∶m(SiO2)=40%,煅烧温度150℃,活化时间3 h。以二氧化硅负载磷钨钼酸为催化剂,在无溶剂条件下由间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料进行Pechmann反应合成7-羟基-4-甲基香豆素。考察了反应物间苯二酚与乙酰乙酸乙酯摩尔比,催化剂用量,反应温度,反应时间等因素对收率的影响,并对反应条件进行优化。结果表明,在间苯二酚与乙酰乙酸乙酯的摩尔比为1∶1.5(其中间苯二酚为0.1mol),反应时间为16 h,H3PW6Mo6O40/SiO2的用量为1.3 g,在油浴加热120℃左右的优化条件下,7-羟基-4-甲基香豆素的收率可达86.1%。 展开更多
关键词 H3PW6mo6o40/Sio2 Pechmann反应 7-羟基4-甲基香豆素
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H_3PW_6Mo_6O_(40)/SiO_2催化合成5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮 被引量:3
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作者 杨水金 姬文文 《徐州工程学院学报(自然科学版)》 CAS 2015年第1期25-28,共4页
以催化剂H3PW6Mo6O40/SiO2合成5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮,探讨了反应时间、反应温度、催化剂用量和对羟基苯甲醛、乙酰乙酸乙酯,尿素的物质的量化对产品回收率的影响.实验表明:H3PW6Mo6O40/SiO2是合成目... 以催化剂H3PW6Mo6O40/SiO2合成5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮,探讨了反应时间、反应温度、催化剂用量和对羟基苯甲醛、乙酰乙酸乙酯,尿素的物质的量化对产品回收率的影响.实验表明:H3PW6Mo6O40/SiO2是合成目标产物的良好催化剂.在反应时间为75min,反应温度为90℃,催化剂的用量占反应物料总质量的1.0%,n1(对羟基苯甲醛)∶n2(乙酰乙酸乙酯)∶n3(尿素)为1∶1.2∶1.5的优化条件下,产品收率可达到89.7%.通过熔点,IR和MS等测试手段对合成的3,4-二氢嘧啶酮化合物进行了表征. 展开更多
关键词 5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3 4-二氢嘧啶-2(1H)-酮 H3PW6mo6o40/Sio2 催化
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CF_4 decomposition over solid ternary mixture NaF-Si-MO(MO=La_2O_3,CeO_2,Pr_6O-(11),Nd_2O_3,Y_2O_3)
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作者 Yanfei Pan Xianjun Niu +1 位作者 Yanan Wang Xiufeng Xu 《Journal of Natural Gas Chemistry》 EI CAS CSCD 2012年第2期109-112,共4页
A solid ternary mixture consisting of NaF,silicon and one metal oxide such as La2O3,CeO2,Pr6O11,Nd2O3,and Y2O3 was prepared and usedas de-fluorinated reagent for CF4 decomposition.The results show that 90% conversion ... A solid ternary mixture consisting of NaF,silicon and one metal oxide such as La2O3,CeO2,Pr6O11,Nd2O3,and Y2O3 was prepared and usedas de-fluorinated reagent for CF4 decomposition.The results show that 90% conversion of CF4 can be reached initially over NaF-Si-La2O3,NaF-Si-CeO2,NaF-Si-Nd2O3,and NaF-Si-Y2O3 at 850 C.The fresh and used reagents were characterized using XRD and XPS techniques.It was found that the active components of NaF and metal oxides in NaF-Si-CeO2,NaF-Si-Pr6O11,NaF-Si-Nd2O3,and NaF-Si-Y2O3 weretransformed into inert phases of mixed metal fluorides and silicates,respectively,resulting in an ineffective utilization of these de-fluorinatedreagents,whereas no inert phases from NaF and La2O3 can be observed in the used NaF-Si-La2O3,indicating the NaF-Si-La2O3 reagent couldbe utilized more efficiently than the other reagents in CF4 decomposition. 展开更多
关键词 CF4 decomposition solid ternary mixture NaF-Si-momo = la2o3 Ceo2 Pr6o11 Nd2o3 Y2o3 de-fluorinated reagent reactivity
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磷钨钼杂多酸催化合成7-羟基-4甲基香豆素 被引量:1
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作者 吕宝兰 张运达 杨水金 《井冈山大学学报(自然科学版)》 2012年第3期37-39,共3页
以磷钨钼杂多酸(H3PW6Mo6O40)为催化剂,以乙酰乙酸乙酯和间苯二酚为原料催化合成7-羟基-4甲基香豆素。探讨了间苯二酚与乙酰乙酸乙酯量比、催化剂用量及反应时间对收率的影响。实验表明:在n(间苯二酚):n(乙酰乙酸乙酯)=1:1.5,催化剂用量... 以磷钨钼杂多酸(H3PW6Mo6O40)为催化剂,以乙酰乙酸乙酯和间苯二酚为原料催化合成7-羟基-4甲基香豆素。探讨了间苯二酚与乙酰乙酸乙酯量比、催化剂用量及反应时间对收率的影响。实验表明:在n(间苯二酚):n(乙酰乙酸乙酯)=1:1.5,催化剂用量为0.2g(间苯二酚0.05mol),反应时间70min的优化条件下,7-羟基-4甲基香豆素的收率可达71.0%。 展开更多
关键词 7-羟基-4甲基香豆素 H3PW6mo6o40 催化
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二氧化硅负载硅钨钼酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮 被引量:5
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作者 徐明波 乐艳 +2 位作者 侯倩 喻莉 杨水金 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期1409-1412,共4页
采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载硅钨钼酸催化剂。以二氧化硅负载硅钨钼酸为催化剂,环己酮和1,2-丙二醇为原料合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮,用正交实验法研究了反应物料配比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对反应的影响。... 采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载硅钨钼酸催化剂。以二氧化硅负载硅钨钼酸为催化剂,环己酮和1,2-丙二醇为原料合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮,用正交实验法研究了反应物料配比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对反应的影响。结果表明,在n(环己酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.4,催化剂用量为反应物料总质量的0.8%,带水剂环己烷12 mL,反应时间45 min的优化条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达84.93%。 展开更多
关键词 环己酮1 2-丙二醇缩酮 H4siw6mo6o40/Sio2 催化
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硅钨钼酸镧催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛 被引量:5
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作者 杨水金 尹国俊 《稀土》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第5期88-90,共3页
报道了以杂多酸稀土盐La4(SiW6Mo6O40)3为多相催化剂,通过苯甲醛和1,2-丙二醇反应合成了苯甲醛1,2-丙二醇缩醛,探讨了La4(SiW6Mo6O40)3对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了原料量比,催化剂用量,带水剂用量,反应时间诸因素对产品收率的... 报道了以杂多酸稀土盐La4(SiW6Mo6O40)3为多相催化剂,通过苯甲醛和1,2-丙二醇反应合成了苯甲醛1,2-丙二醇缩醛,探讨了La4(SiW6Mo6O40)3对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了原料量比,催化剂用量,带水剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明,La4(SiW6Mo6O40)3是合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂,在n(苯甲醛)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.5,催化剂用量为反应物料总质量的1.0%,环己烷为带水剂,反应时间1.0h的优化条件下,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达86.0%。 展开更多
关键词 苯甲醛1 2-丙二醇缩醛 硅钨钼酸镧 催化 缩醛化
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二氧化硅负载硅钨钼酸催化合成乙酰水杨酸 被引量:2
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作者 杨水金 王荣 程银芳 《化工中间体》 2013年第8期16-19,共4页
以水杨酸和乙酸酐为原料,以二氧化硅负载硅钨钼酸H4SiW6Mo6O40/SiO2为催化剂。探讨H4SiW6Mo6O40/SiO2对合成反应的催化活性,系统地研究了水杨酸和乙酸酐的物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响。实验表明:H4SiW6Mo6O... 以水杨酸和乙酸酐为原料,以二氧化硅负载硅钨钼酸H4SiW6Mo6O40/SiO2为催化剂。探讨H4SiW6Mo6O40/SiO2对合成反应的催化活性,系统地研究了水杨酸和乙酸酐的物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响。实验表明:H4SiW6Mo6O40/SiO2是合成乙酰水杨酸的良好催化剂,固定水杨酸用量为0.015 mol,在n(水杨酸)∶n(乙酸酐)=1∶2.0,催化剂用量为0.3g,反应时间15min的最佳条件下,乙酰水杨酸的收率可达75.1%。 展开更多
关键词 乙酰水杨酸 H4siw6mo6o40/Sio2 催化
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二氧化硅负载硅钨钼酸催化合成丁醛1,2-丙二醇缩醛
10
作者 杨水金 喻莉 +1 位作者 丁水朋 章天骏 《精细石油化工进展》 CAS 2013年第1期30-33,共4页
简要介绍了二氧化硅负载硅钨钼酸催化剂的制备方法,并以SiO2负载硅钨钼酸为催化剂,丁醛和1,2-丙二醇为原料合成丁醛1,2-丙二醇缩醛,用正交实验法考察了反应物料摩尔比、催化剂用量、带水剂环己烷用量、反应时间等因素对产品收率的影响... 简要介绍了二氧化硅负载硅钨钼酸催化剂的制备方法,并以SiO2负载硅钨钼酸为催化剂,丁醛和1,2-丙二醇为原料合成丁醛1,2-丙二醇缩醛,用正交实验法考察了反应物料摩尔比、催化剂用量、带水剂环己烷用量、反应时间等因素对产品收率的影响。结果表明,在丁醛与1,2-丙二醇摩尔比1∶1.4,催化剂用量占反应物料总质量的0.8%,带水剂环己烷用量8 mL,反应时间60 min的优化条件下,丁醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达91.6%。 展开更多
关键词 丁醛1 2-丙二醇缩醛 H4siw6mo6o40 SIo2 催化
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二氧化硅负载硅钨钼酸催化合成乳酸正戊酯
11
作者 钟立群 余金霞 +1 位作者 喻莉 杨水金 《化工中间体》 2012年第7期50-52,共3页
以二氧化硅负载硅钨钼酸H4SiW6Mo6O40/SiO2为催化剂,乳酸和正戊醇为原料合成乳酸正戊酯。探讨H4SiW6Mo6O40/SiO2对酯化反应的催化活性,较系统地研究了酸醇物质的量比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响。实验表... 以二氧化硅负载硅钨钼酸H4SiW6Mo6O40/SiO2为催化剂,乳酸和正戊醇为原料合成乳酸正戊酯。探讨H4SiW6Mo6O40/SiO2对酯化反应的催化活性,较系统地研究了酸醇物质的量比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响。实验表明:H4SiW6Mo6O40/SiO2是合成乳酸正戊酯的良好催化剂,在固定乳酸的物质量为0.1mol,n(乳酸):n(正戊醇)=1:2.5,催化剂用量为0.6g,带水剂环己烷的用量为5mL,反应时间40min的最佳条件下,乳酸正戊酯的收率可达75.2%。 展开更多
关键词 乳酸正戊酯 H4siw6mo6o40/Sio2 催化
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