溶胶凝胶-自燃烧法合成La_(9．33)Si_6O_(26)超细粉体

用柠檬酸和乙二醇做络合剂和燃料,硝酸盐做氧化剂,用氨水调节溶胶pH值,通过溶胶凝胶-自燃烧法一步合成了可用于固体氧化物燃料电池(SOFC)的新型固体电解质La_(9.33)Si_6O_(26).用XRD、TEM等分析方法对合成粉体进行了物相测定与形貌观察,并初步考察了粉体的烧结性能.结果表明:通过工艺参数的有效设计,溶胶-凝胶和自燃烧过程可以在短时间内达到合成所需要的高温,一步合成粒径约为150～300nm的单相La_(9.33)Si_6O_(26)超细粉体,其烧结温度比固相法制备的粉体的烧结温度约低200℃.

纳米复合La_(9.33)Si_6O_(26)/Ce_(0.85)Bi_(0.15)O_(1.925)氧离子导电体的制备及其导电性能

将以聚乙烯醇为聚合剂的空间俘获合成法与共沉淀法相结合制备85%La9.33Si6O26-15%Ce0.85Bi0.15O1.925纳米复合氧离子导电体。通过X射线衍射方法分析试样的相组成和晶粒尺寸,利用交流阻抗测试研究材料的氧离子导电性。研究结果表明:所用合成方法能制备La9.33Si6O26和Ce0.85Bi0.15O1.925两相共存的纳米复合材料,纳米复合粉体的平均晶粒尺寸为35nm,纳米复合烧结块体材料的平均晶粒尺寸为70nm;通过纳米复合技术能显著提高材料的氧离子导电性;在600℃时,纳米复合材料的氧离子导电性比纯La9.33Si6O26的导电性提高2个以上数量级。

Ce_(0.8)Sm_(0.2)O_(1.9)-La_(9.33)Si_6O_(26)复合材料的制备与氧离子导电性

为了提高Ce0.8Sm0.2O1.9(CSO)基氧离子导电材料的离子导电性,用2步化学共沉淀法制备Ce0.8Sm0.2O1.9-La9.33Si6O26(CSO-LSO)氧离子导电复合材料。通过X射线衍射分析材料的物相组成,利用扫描电子显微镜观察材料的微观形貌,利用交流阻抗分析测试材料的离子导电特性。结果表明,经300℃煅烧可得到纯相的CSO粉体,平均晶粒尺寸为9.8 nm。在整个测试温度范围内,CSO-LSO复合材料的氧离子电导率比单相CSO提高了10倍以上;700℃时,CSO-LSO复合材料电导率为0.12 S.cm-1,比CSO的总电导率(0.008 6 S.cm-1)提高约14倍。通过分析得出界面效应是提高复合材料电导率的主要因素。

La_(9.33)Si_6O_(26)基氧离子导电复合材料的制备与导电性

采用改性共沉淀法合成了La9.33Si6O26-10wt%Zr0.86Y0.14O1.92两相共存的氧离子导电复合材料,利用X射线衍射、扫描电子显微镜、交流阻抗技术分别表征了材料的相组成、微观组织和离子导电性.结果表明,复合材料粉体平均晶粒尺寸为35 nm,烧结块体的平均颗粒尺寸为500 nm;在300～700℃温度范围内,复合材料的导电率均高于La9.33Si6O26或Zr0.86Y0.14O1.92单相材料,且700℃时比La9.33Si6O26高出1个数量级.结合交流阻抗谱及电模量谱对复合材料的导电机理进行了分析讨论.

熔盐法合成中温SOFC电解质La_(9.33)Si_6O_(26)及其性能

用SiO2和La2O3作为原料,KCl为熔盐,合成中温固体氧化物燃料电池电解质La9.33Si6O26粉体。通过X线衍射仪(XRD)和场发射扫描电子显微镜(FESEM)等分析方法对合成粉体进行物相测定和形貌观察,在不同温度下考察粉体的烧结性能,利用交流阻抗对电解质的电性能进行测试。结果表明:通过工艺参数的设计,利用熔盐法在900℃成功合成了平均粒径为120 nm的单相La9.33Si6O26超细粉体,1 450℃烧结4 h后,La9.33Si6O26电解质的相对致密度达到92.7%,此烧结温度比传统固相法降低了250℃,烧结体在750℃的电导率为4.14×10-4S/cm,电导活化能为0.83 eV。

磷灰石型电解质La_(9.33)Si_6O_(26)的溶胶-凝胶法制备及性能研究

应用溶胶-凝胶法在1000℃下合成了磷灰石型电解质La_(9.33)Si_6O_(26),并采用正交实验法研究了水硅比、硅浓度以及pH值对样品合成的影响。合成的样品经XRD表征为单相的磷灰石结构,其比表面积为4.7m^2/g。合成的La_(933)Si_6O_(26)粉末样品经1500℃烧结10h,相对密度达83.8%,采用交流阻抗谱法测得其800℃时的氧离子电导率为1.15×10^(-3)S·cm^(-1)。

Investigation of La_(9.33)Si_6O_(26) Oxygen Ionic Conductor

La9.335i6O26 oxygen ionic conductor was synthesized by solid state reaction method. Its structure was deter- mined by single-crystal X-ray diffraction analysis at room temperature. The results showed that La9.33Si6O26 oxide has the apatite structure with space group P63/m. AC impedance measurements indicated that the oxides sintered in nitrogen have much higher conductivity than those sintered in air. The effects of grain boundaries on the conductivity were discussed.