水热法制备LaF_3∶Ce,Tb纳米荧光粉及发光性质研究

利用水热法制备了LaF3∶Ce,Tb纳米荧光粉,分别用XRD,TEM和发光光谱等测试手段对粉末的物相、形貌、发光性质进行了研究。XRD和TEM结果表明所得的纳米荧光粉粒度均匀、结晶完好,呈规则的六边形形状,颗粒平均尺寸为30nm,掺入Ce3+和Tb3+,杂质后晶格结构没有变化。发光光谱的测试表明Ce3+呈现其宽带发射;Tb3+呈现其特征绿色发射,最强峰位于544nm处。Ce3+的掺入有效敏化了Tb3+的发光,通过进一步光谱分析证实了在LaF3∶Ce,Tb体系中存在Ce3+→Tb3+的能量传递过程。当Ce3+和Tb3+掺杂摩尔浓度分别为35mol%和5mol%时具有最强荧光发射。制备的样品无需煅烧即可获得比体相材料高2倍的荧光,也高于优化条件下煅烧样品的荧光。

吡啶二羧酸根敏化LaF_3:Tb发光纳米粒子的制备及对DNA的测定

采用水热法合成了水溶性良好的吡啶二羧酸根(DPA)敏化LaF3∶Tb(DPA-LaF3∶Tb)纳米粒子,该粒子的发光强度大且光学性能稳定.X射线衍射分析表明,合成了单一相六方晶系的LaF3晶体;透射电子显微镜结果表明,所合成粒子分散性良好,粒径约为15 nm.测得合成粒子在水相中的发光寿命为2.95 ms.以DPA-LaF3∶Tb纳米粒子为发光探针,基于DNA对纳米粒子的发光猝灭,实现了对DNA的定量测定,该方法的线性范围为0.083～13.0μg/mL;检出限为0.02μg/mL;并研究了共存物质对DNA测定的干扰.

5-氨基间苯二甲酸敏化LaF_3∶Tb发光纳米粒子的合成及其细胞成像

以稀土硝酸盐、NH4F、5-氨基间苯二甲酸(AIPA)和柠檬酸为反应原料,水热法一锅合成了水溶性良好的AIPA敏化LaF3∶Tb(AIPA-LaF3∶Tb)纳米粒子。采用X射线衍射、透射电镜、红外光谱等对粒子进行了表征。结果表明,合成粒子为六方晶系的LaF3晶体,粒径为8 nm左右,粒子表面包覆了AIPA。测试了合成粒子的发光性能,其最大激发和发射波长分别为348和547 nm,粒子中存在着AIPA向Tb3+的能量传递。和LaF3∶Ce,Tb粒子相比,AIPA-LaF3∶Tb粒子的激发波长红移了94 nm,发光强度增大。在合成的基础上,对AIPA-LaF3∶Tb粒子进行了氨基化修饰,然后将氨基化粒子和兔抗人CEA抗体偶联,最后用偶联了抗体的AIPA-LaF3∶Tb粒子对HeLa细胞进行免疫标记与成像。

LaF_3∶Tb^(3+),Ce^(3+)纳米晶的水热合成和荧光特性

采用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)辅助水热法制备了LaF3∶Tb3+,Ce3+纳米晶,研究了pH,Ce3+/Tb3+和反应时间对样品荧光性能的影响。XRD分析表明,样品的主衍射峰与标准卡片(JCPDS 32-0483)的衍射峰相似,属于六方相晶系,其主衍射峰随掺杂稀土离子浓度增大略有偏移,说明掺杂稀土离子与基质晶格中的La3+发生部分的同晶取代。电镜结果显示,样品颗粒是平均晶粒尺寸在20~50nm内且结晶度高的纳米晶体。在样品的激发光谱中,较强的激发峰位于250nm,归属于铈离子能级的4f→5d跃迁。在250nm光激发下,样品均在490nm有较弱的蓝光发射(电偶极跃迁5 D4→7 F6)和543nm有较强的绿光发射(磁偶极跃迁5 D4→7 F5)。随着Ce3+/Tb3+的摩尔比值增大,其荧光强度先增强后减弱,在nCe3+/nTb3+=4时样品的绿光发射最强。溶液pH能影响LaF3∶Tb3+,Ce3+纳米晶的色纯度和发光强度,其中pH为9时样品的绿色纯度最好,而pH为7时其绿光发射最强。增加水热反应时间有助于提高样品的色纯度和增强绿光发射。

LaF_3:Ce^(3+)/Tb^(3+)复合材料的制备及荧光性质研究

在油酸和乙醇的混合溶剂中,用溶剂热法,190℃加热反应6h成功合成了LaF3:Ce3+/Tb3+晶体.并用SiO2对LaF3:Ce3+/Tb3+进行包裹,制备了LaF3:Ce3+/Tb3+的复合纳米材料.借助X射线衍射分析、傅里叶红外光谱、荧光谱图等测试方法对材料进行表征,XRD数据表明,合成的LaF3:Ce3+/Tb3+晶体PDF标准卡号为77-2028.IR数据显示,LaF3:Ce3+/Tb3+晶体表面成功包裹上了SiO2.由荧光谱图可知,包裹前后LaF3:Ce3+/Tb3+晶体荧光发射峰峰形发生改变,主要发射峰发生了红移.