LaNiO_3纳米陶瓷薄膜氧敏特性的研究

以 L a(NO3) 3· 6 H2 O和 Ni(NO3) 2 · 6 H2 O为原料 ,采用柠檬酸为螯合剂 ,利用溶胶 -凝胶法合成了钙钛矿型稀土复合氧化物 L a Ni O3纳米陶瓷薄膜 。

湿化学工艺导电性LaNiO_3薄膜的制备表征及应用

为改进以醇盐为原料溶胶-凝胶制备LaNiO3(LNO)薄膜工艺中存在的诸多苛刻因素,本文以无机盐为原料,利用湿化学工艺在硅衬底上制备了LNO薄膜,La(NO3)3.6H2O和Ni(NO3)2.6H2O冰醋酸溶液通过配体交换形成金属醋酸盐的冰醋酸溶液,回流时用乙酸酐(CH3 CO)2 O除硝酸根和结晶水,而乙酰丙酮(AcAc)部分取代醋酸盐分子中的醋酸根而形成的M(OAc)n-x(AcAc)x(M=La3+或Ni2+)能部分水解形成M(OH)n-x(AcAc)x。该羟基金属离子通过羟基聚合并与甲基纤维素(MCL)形成线状结构LNO溶胶,易于成膜。LNO薄膜经过550-850℃/60min退火形成多晶膺立方钙钛矿结构,其晶格参数a=3.84。四引线法测定厚度0.6μmLNO薄膜电阻率与温度的变化在-163-150℃之间能符合ρ=ρ0+AT2关系式。在1KHz测试频率下,测得Pb(Zr0.52Ti0.48)O3(PZT)(52/48)薄膜剩余极化强度Pr在LNO/Pt/Ti/SiO2/Si衬底和Pt/Ti/SiO2/Si衬底上分别为19.6和23.5μC.cm-2,矫顽场分别为76.1和85.1 kV.cm-1。

LaNiO_3衬底上Pb(Zr_xTi_(1-x))O_3铁电薄膜及梯度薄膜的制备和研究

报道了在镍酸镧(LaNiO3,简称LNO)衬底上锆钛酸铅[Pb(ZrxTi1-x)O3,简称PZT]铁电薄膜及其成分梯度薄膜的结构、介电性能、铁电性能以及热释电性能.首先通过金属有机化合物热分解(MOD)法在Si(100)基片上制备出LaNiO3薄膜,再通过溶胶-凝胶(sol-gel)法,在LNO/Si(100)衬底上制备出Pb(Zr0.80Ti0.20)O3[PZT(80/20)]和Pb(Zr0.20Ti0.80)O3[PZT(20/80)]铁电薄膜及其成分梯度薄膜.经俄歇微探针能谱仪(AES)对制备的梯度薄膜进行了成分深度分析,结果证实成分梯度的存在.经XRD分析表明,制备的梯度薄膜为四方结构和三方结构的复合结构,但其晶面存在一定的结构畸变.经介电频谱测试表明,梯度薄膜的介电常数比每个单元的介电常数要大,但介电损耗相近.在10kHz下,梯度薄膜的介电常数和介电损耗分别为317和0.057.经电滞回线的测试表明,梯度薄膜的剩余极化强度比每个单元都大,而矫顽场却明显较小.梯度薄膜的剩余极化强度和矫顽场分别为29.96μC·cm-2和54.12kV·cm-1.经热释电性能测试表明,室温下梯度薄膜的热释电系数为5.54×10-8C·cm-·2K-1,高于每个单元的热释电系数.

Sol-Gel法在不同衬底上制备的LaNiO_3导电薄膜的性能研究

采用溶胶凝胶法快速成膜工艺分别在Si(100),SiO2/Si,Pt/Ti/SiO2/Si不同基底上制备LaNiO3导电薄膜,并分别以LNO和Pt/Ti为基底制备PZT薄膜。通过XRD,AFM,EDS等测试手段对LNO导电薄膜的结构及组成进行表征,并通过XRD,介电性能的测试比较LNO/Si和Pt/Ti沉积PZT薄膜的性能。结果表明,在Si(100),Pt/Ti/SiO2/Si上制备的LaNiO3导电薄膜是赝立方结构,而在SiO2/Si衬底上是四方结构。在Si(100)上得到的LNO薄膜致密、平整,可以作为制备PZT薄膜的导电层。在LNO和Pt/Ti上制备的PZT薄膜均为钙钛矿结构,且PZT/LNO薄膜各衍射峰强度优于PZT/Pt/Ti;而介电性能方面,PZT/LNO较PZT/Pt/Ti稍差,100kHz时,PZT/LNO和PZT/Pt/Ti的介电常数和介电损耗分别为562,0.29;408,0.037。

氧压对脉冲激光沉积LaNiO_3薄膜结构和电学性能的影响

通过改变氧分压,利用脉冲激光沉积方法在Si(100)衬底上制备了系列LaNiO3导电氧化物薄膜;经XRD测试研究发现,通过调控氧压,可获得具有高(100)取向薄膜,且氧压对薄膜结晶性有很大影响,在氧分压为7.5Pa时获得结晶性最好的薄膜。经XRF分析表明,La、Ni元素化学成分计量比随氧压增大而减小。经四探针法测试,薄膜电阻率最小为2.03×10-4Ω.cm,表现出了良好的金属导电性。经SEM和AFM分析表明,薄膜晶粒为柱状晶,排列均匀致密,薄膜表面均匀,粗糙度较小,表明LaNiO3薄膜可以用作一种良好的铁电薄膜底电极材料。

退火升温速率对LaNiO_3薄膜结构和电学性能的影响

采用溶胶-凝胶法在SiO2/Si(100)衬底上制备了镍酸镧(LaNiO3,LNO)薄膜,并利用XRD、SEM、AFM和半导体参数分析仪等研究了退火升温速率对LNO薄膜结构和电学性能的影响。结果表明,溶胶-凝胶法制备的LNO薄膜呈现赝立方钙钛矿型多晶结构,呈(110)择优取向生长;薄膜表面平整、均匀、无裂纹。随着退火升温速率的增加,LNO薄膜的晶粒尺寸先增大后减小;其电阻率先减小后增大。在退火升温速率为20℃/min时,LNO薄膜晶粒尺寸达到最大值94nm,电阻率达到最小值9.5×10-4Ω·m。

在LaNiO_3衬底上(Pb,La)TiO_3铁电薄膜的制备和研究

首先通过金属有机化合物热分解(MOD)法在Si(100)基片上制备出LaNiO3(LNO)薄膜,再通过溶胶-凝胶(sol-gel)法,在LNO/Si(100)衬底上制备出(PbxLa1-x)TiO3(PLT)铁电薄膜。经XRD分析表明,LNO薄膜具有(100)择优取向的类钙钛矿结构,PLT/LNO/Si薄膜具有四方相钙钛矿结构,同时以(100)择优取向。最后对薄膜的介电性和铁电性进行了测试,发现薄膜介电常数适中,铁电性良好。

LaNiO_3/PbZr_(0.4)Ti_(0.6)O_3/LaNiO_3的疲劳特性研究

采用化学溶液法在Si基衬底上制备了PbZr0.4Ti0.6O3/LaNiO3异质结构。X-射线衍射测量结果表明,制备的PbZr0.4Ti0.6O3/LaNiO3异质结构中PbZr0.4Ti0.6O3薄膜呈高度(100)择优取向;原子力显微镜测量表明制备的PbZr0.4Ti0.6O3薄膜的表面平整、均匀、结构致密;RT-66A测量表明,400 kV/cm的外加电场下,LaNiO3/PbZr0.4Ti0.6O3/LaNiO3结构具有优良的铁电性,剩余极化强度为14.6μC/cm2,矫顽电场为41 kV/cm。翻转1×108次极化下降小于10%,显示了很好的疲劳特性。并进一步研究了Pb含量对PbZr0.4Ti0.6O3薄膜的微结构和极化特性的影响。

LaNiO_3溅射薄膜的光学和电学特性的研究

采用LaNiO3陶瓷靶和射频磁控溅射技术在350℃的K9玻璃衬底上制备出了具有较好(100)择优取向的LaNiO3薄膜。通过对不同厚度薄膜的光学、电学以及薄膜结构等物理特性的测试分析,发现薄膜厚度小于100nm时为非晶结构,厚度大于150nm后出现了具有(100)择优取向的LaNiO3相。非晶结构的LaNiO3具有较高的面电阻和高的光学透射率,而晶化的LaNiO3薄膜具有类似于金属的导电能力和光学特性。薄膜的生长动力学和导电分析结果认为薄膜生长的初期会形成一个非晶过渡层。

溅射时氧分压对LaNiO_(3-x)薄膜性能的影响

在较低的衬底温度(2600C)和不同氧分压下,采用射频溅射在(111)Si衬底上制备出了具有(100)择优取向的LaNiO3薄膜。SEM分析表明薄膜具有光滑连续的表面和均匀的晶粒尺寸。I-V特性表明薄膜均具有金属导电性,且随着氧分压的增加,电阻率逐步降低并达到一个稳定值10Ω·μm。实验结果同时表明,随着氧含量的增加,Ni、La含量比单调增大,并且当溅射气氛中的氧气分压在20%～30%范围时,Ni、La含量比为1:1而且比较稳定。当氧气分压为30%时,薄膜的晶面间距达到最小值。制备LaNiO3薄膜的最佳氧气分压应该控制在30%左右。

LaNiO_3/Pd复合薄膜电极材料在碱性溶液中的电化学行为研究

用射频磁控溅射法在Si(111)衬底上沉积制备金属Pd膜、LaNiO3单层膜和Pd/LaNiO3复合薄膜,利用XRD,SEM,EDS能谱、四元探针和电化学方法系统研究了退火处理和表面覆Pd对Pd/LaNiO3复合薄膜电极的相组织结构、表面形貌、电学以及电化学储氢行为的影响。结果表明,700℃退火1 h后,LaNiO3薄膜具有结晶度较佳的钙钛矿型菱方结构组织和最小的电阻率(0.79 mΩ·cm),退火温度高于800℃后,LaNiO3菱方型结构组织开始分解,电阻率增加。LaNiO3薄膜在空气中退火后其表面化学吸附氧转变为晶格氧,导致LaNiO3薄膜氧元素含量明显增加。电化学测试结果表明,在碱液中金属Pd膜具有良好的析氢电催化活性和较好的电化学储氢性能,其最大放电容量为130 mAh·g-1。退火态LaNiO3单膜电极放电容量很小(27 mAh·g-1),当表面覆Pd后退火态LaNiO3/Pd复合薄膜电极放电容量增加至181 mAh·g-1,扣除其表面Pd膜吸氢容量后LaNiO3薄膜电极的实际放电容量最高达到400 mAh·g-1。LaNiO3表面镀Pd后能极大改善和提高LaNiO3薄膜电极的电催化活性和电化学储氢容量。

不同衬底上LaN iO_3导电氧化物薄膜的制备和研究

通过MOD法和快速热处理过程,在Si(100)和Pt(111)/Ti/SiO2/Si衬底上制备了LaN iO3(LNO)导电氧化物薄膜。经XRD结构分析表明,所制备的LNO薄膜具有纯的钙钛矿结构,并且以(100)方向择优取向。经SEM和AFM分析表明,LNO薄膜具有表面均匀、无裂纹。经标准四探针法测试表明,LNO薄膜具有好的金属特性,其室温电阻率为7.6×10-4Ω.cm。铁电性能测试表明,LNO薄膜可以提高PZT铁电薄膜的剩余极化强度。