LaPO4／Y-ZrO2陶瓷复合材料的力学性能和可加工性研究

本文利用电子万能试验机、扫描电子显微镜(SEM)等手段对可切削LaPO4/Y-ZrO2陶瓷复合材料的力学性能、可加工性及其机理进行了研究。结果表明:随着LaPO4含量的增加复合陶瓷的力学性能逐渐下降,可加工性逐渐增加。当LaPO4含量达到30%时,复合陶瓷维持较高的力学性能,其弯曲强度和断裂韧性分别为337.98 MPa和7.2 MPa.m1/2,且具有一定可加工性,其钻削速率为0.014 mm.s-1。当LaPO4含量为50%时复合陶瓷可加工性明显提高,但力学性能下降幅度较大。LaPO4晶粒所具有的层片状断裂性能,强弱界面处裂纹的不连续扩展性及微裂纹扩展出现连通是LaPO4/Y-ZrO2复合陶瓷具有良好的可加工性的主要原因。

LaPO4：Eu^3＋的PEG2000辅助水热法制备及发光特性

采用水热法,以聚乙二醇2000(PEG2000)为添加剂,成功制备了铕掺杂的磷酸镧纳米颗粒。通过扫描电子显微镜(SEM)观察到所制得的纳米颗粒分散性较好,呈球形放射状结构。用X射线粉末衍射仪(XRD)对其结构进行了表征,实验表明:LaPO4属单斜晶系,独居石结构,700℃煅烧2 h基本晶化完全。研究了不同合成条件、煅烧时间、煅烧温度及不同铕含量对材料发光性质的影响,荧光光谱(FS)数据表明:最佳制备条件是pH等于9的条件下180℃反应14 h;随着煅烧温度的升高,激发峰及各个发射峰的强度都增大,850℃时,煅烧1 h发光强度最大,随着时间的延长发光强度反而减小;随着铕含量的增加,发光强度先增强后减弱,Eu3+的掺加量在4%(摩尔分数)时,纳米粒子的荧光强度最强,更高的掺杂浓度将导致荧光猝灭。

溶胶-凝胶法制备LaPO4:Eu3+材料及其表征研究

采用溶胶-凝胶法合成了LaPO4:Eu^3+发光材料,研究了两个温度(200℃、600℃)与LaPO4:Eu^3+材料的结构及发光性质之间的关系,同时考察了Eu^3+离子的掺杂浓度及硅烷化对LaPO4:Eu^3+材料的影响.通过XRD、SEM、IR、荧光光谱对LaPO4:Eu^3+材料的物相及发光性能进行了表征和分析,XRD结果显示,LaPO4:Eu^3+材料的衍射峰与标准卡号32-0493数据基本一致;红外吸收谱图显示SiO2成功修饰到材料上,提高了LaPO4:Eu^3+材料的荧光强度.

稀土离子掺杂LaPO4纳米结构材料形貌、物相的调控及发光性能

利用水热合成技术,通过改变掺杂稀土离子的种类、掺杂浓度及添加剂的种类可实现LaPO4纳米结构材料形貌及物相的调控,同时还研究了合成材料的光致发光性能.结果表明:Ce3+离子掺杂浓度的增加可导致LaPO4纳米棒发生由单斜相向六方相的转变,而Tb3+离子掺杂浓度增加到相同的范围则不能够引起该相转变的发生;具有较小尺寸的LaPO4纳米棒易于"肩并肩"聚集形成纳米棒束;改变掺杂稀土离子的种类和浓度可调控纳米棒束的长度(150 nm～2.0μm),但对纳米棒束的直径影响不大(40～60 nm);添加剂的加入使纳米棒束更均一,对其相结构则基本没有影响;在紫外光激发下,单掺杂Ce3+或Tb3+离子的LaPO4纳米棒束分别表现出Ce3+或Tb3+离子的特征发射,由于Ce3+,Tb3+离子间存在有效的能量传递,Ce3+,Tb3+离子共掺杂的LaPO4纳米棒束表现出较强的Tb3+离子的绿光发射.

Self-assembly synthesis of LAPO4 hierarchical hollow spheres with enhanced photocatalytic CO2-reduction performance

Urchin-like LaPO4 hollow spheres were successfully synthesized by a facile solution route using citric acid （CA） as a structure-directing agent. The size of the three-dimensional （3D） hollow spheres was tuned by changing the concentration of CA. The formation mechanism of the 3D LaPO4 hollow spheres was revealed by studying the time-dependent morphology evolution process. Importantly, compared with monodispersed one-dimensional （1D） LaPO4 nanorods, the 3D LaPO4 hollow spheres self-assembled from nanorods showed a 6.8-fold enhancement in photocatalytic activity for CO2 reduction, which is attributed to the synergistic effect of their hierarchical hollow structure, higher light-harvesting capacity, and faster electron transfer. Our findings provide not only a simple, facile method for the synthesis of hierarchical hollow micro/nanoarchitectures but also an efficient route for enhancing the photocatalytic performance.

LaPO_4∶Eu^(3+)纳米粒子的多醇法合成及其光致发光性能研究

以一缩二乙二醇为溶剂,采用多醇法(polyol method)合成LaPO4∶Eu3+纳米发光材料,利用XRD、FE-SEM、TG-DTA、Uv-vis光谱、光致发光光谱(PL)及寿命等手段进行了表征。结果表明:所得到的材料结晶完好,具有LaPO4的独居石型结构;粒子的形貌为球形,其粒径约为25 nm;在波长为258 nm的紫外光激发下,其发射光谱由Eu3+的5D0-7FJ(J=1,2,3,4)特征发射组成,在592 nm处的磁偶极跃迁(5D0-7F1)最强,表现为Eu3+的橙-红特征发射;LaPO4∶Eu3+纳米粒子中Eu3+的最佳掺杂浓度为5%(摩尔比);Eu3+的光致发光衰减曲线符合单指数行为,其寿命(τ)为3.9 ms。

层片状LaPO_4陶瓷的力学性能与显微结构

利用无压、热压、放电等离子三种烧结方法制备了高密度、层片状的LaPO4陶瓷.测定、表征了三种烧结路线合成LaPO4陶瓷的致密化程度、织构行为及基本力学性能.同时,基于Al2O3和LaPO4相之间可形成弱结合界面,无压烧结制备了可用硬质合金钢钻头钻孔的40wt％Al2O3/LaPO4可加工复合材料.

共沉淀法制备不球磨稀土磷酸盐绿色荧光粉研究

报道了共沉淀法制备ＬａＰＯ４：Ｃｅ，Ｔｂ绿色荧光粉的工艺。运用热分析仪，Ｘ射线衍射仪，光谱仪和激光粒度仪对其差热、结构、发射光谱和粒度进行了研究。结果表明：该法制得的ＬａＰＯ４：Ｃｅ，Ｔｂ绿色荧光粉灼烧温度低，无杂相，颗粒适中，不需球磨可直接用于涂管。

绿色荧光粉LaPO_4∶Ce,Tb的发光性能研究

合成了细颗粒灯用绿色荧光粉;对各稀土离子分别进行光谱和发光性能研究,发现Ce3+、Tb3+、Gd3+离子的浓度对荧光粉的亮度有较大影响;该粉主发射峰是545nm,发光亮度高;颗粒较细且粒度分布均匀,平均粒径为3μm～4μm。

液相浸渗法制备Y-TZP/LaPO_4可加工复相陶瓷

通过往ZrO2 多孔陶瓷浸渗LaPO4液态先驱液制备了具有可加工性的Y TZP/LaPO4复相陶瓷。加入 30 % (体积分数 )石墨可以得到具有35 % (体积分数 )开孔气孔率的ZrO2 预烧结陶瓷体。采用不同浸渗和热分解周期可以得到不同LaPO4含量的Y TZP/LaPO4复相陶瓷。研究了该材料的可加工性和力学性能。结果表明 ,含有 3 5 %～ 7 5 % (体积分数 )LaPO4的Y TZP/LaPO4复相陶瓷具有良好的可加工性 。

稀土绿色荧光粉LaPO_4∶Ce,Tb的煅烧条件研究

合成了 (La ,Ce,Tb)PO4 共沉淀 ,研究煅烧温度、煅烧时间、煅烧气氛、不同助熔剂等条件对发光亮度的影响。结果表明 :共沉淀法制备的LaPO4 ∶Ce,Tb绿色荧光粉煅烧温度低 ,煅烧时间短 ,发光亮度高 ;颗粒较细且粒度分布均匀 ,平均粒径为 3～ 4μm。

LaPO_4∶Ce^(3+)/Tb^(3+)纳米线的合成和发光特性

通过水热法合成出Ce3+和Tb3+共激活的LaPO4纳米线,并同相应的微米棒进行了比较。研究了其荧光光谱和动力学过程。结果表明纳米线和微米棒的晶体结构均为单斜相。在单掺杂Ce3+和Tb3+的材料中,微米棒的发光强度与纳米线相比稍有提高,但在共掺杂的纳米线样品中对应Ce3+的激发,Tb3+的5D4→7F5绿光发射比微米棒提高了3～5倍。通过动力学研究,纳米线中Ce3+和Tb3+的电子跃迁速率与微米棒对比没有显著的提高,且Ce3+→Tb3+的能量传递速率降低了3倍。Tb3+的5D3能级衰减包括两个过程:快过程和慢过程。纳米线以慢过程为主,而微米棒以快过程为主。我们认为慢过程对应5D3→5D4的弛豫,快过程对应5D3向其他缺陷能级的跃迁。因此共掺杂纳米线中强度的提高被归因于在纳米线中更多的边界阻碍而引起在高于5D4的激发态能级上损失的能量更少。

白光LED用LaPO_4:Eu^(3+)红色荧光粉的合成与表征

利用水热法制备了性能稳定的红色荧光粉LaPO4:Eu3+,同时研究了不同的Eu3+浓度、煅烧温度对荧光粉发光性能的影响.通过X射线粉末衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)来表征荧光粉的晶体结构和颗粒大小及形貌;用激发光谱和发射光谱以及荧光衰减曲线来表征荧光粉的荧光性能.结果表明:未煅烧时前躯体主要是六方晶相LaPO4·0.5H2O,煅烧温度在900℃时,所制备样品为单斜相LaPO4:Eu3+;SEM图像显示5 at.%Eu3+掺杂LaPO4呈椭球形,颗粒长约为500 nm,宽约为300 nm.最大发射波长和激发波长分别为592 nm和393 nm,发射光谱中592 nm和612 nm的发射峰对应的是Eu3+离子的5D0→7F1和5D0→7F2跃迁.其荧光寿命为3.32 ms.

单分散磷酸镧纳米棒的可控制备

采用一步水热法在无模板情况下合成了单一形貌和尺寸均匀的磷酸镧纳米棒,产物分散性好。这种合成方法操作简单、能耗低、合成条件可控,并且重复性很好、可大面积合成。用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)对磷酸镧的形貌、结构以及相组成进行了分析。结果表明:所合成磷酸镧为单斜相独居石结构;纳米棒直径为15 nm,长度约为几百纳米,具有相当高的纵横比,有望在性能方面得到优化;磷酸镧纳米棒为单晶。对影响磷酸镧纳米棒形成的反应条件如水热温度和水热时间进行了研究,并详细研究了其生长过程,提出了磷酸镧纳米棒的可能生长机制是基于纳米颗粒的定向粘附作用。

超微发光粉体LaPO_4:Eu的制备及表征

采用草酸盐沉淀法制备超微发光粉体La-PO4∶Eu。用X射线衍射(XRD)、粒度分布进行了表征,并对发光性能进行了研究。实验结果表明,合成的超微发光粉体LaPO4∶Eu在1000℃高温焙烧后粒径大约为200nm左右。从发射光谱中可以看出,合成的超微发光粉体LaPO4∶Eu有明亮的红光发射。

LaPO_4∶Eu^(3+)纳米晶的合成及其在指印显现中的应用

为了研究新型高效的、对人体无毒、对环境无污染的显现指印的无机纳米荧光材料,采用草酸盐共沉淀法制备纳米发光材料LaPO4∶Eu3+,并利用PAMAM树形分子配置LaPO4∶Eu3+/PAM-AM G5.0水体系纳米复合材料来显现潜在指印.同时,探讨了烧结温度和发光中心浓度对纳米发光材料LaPO4∶Eu3+的荧光强度的影响,并对合成的纳米荧光材料进行了XRD、SEM、荧光光谱分析表征.结果表明:LaPO4∶Eu3+的粒径大小约为70nm;纳米荧光材料的最佳激发光波长和发射光谱分别为230nm和580nm.LaPO4∶Eu3+/PAMAM G5.0的水体系纳米复合材料在紫外线的照射下对光滑客体上的指印具有理想、稳定的显现效果.

共沉淀法制备LaPO_4:Ce,Tb纳米棒及其发光性能

采用共沉淀法合成了LaPO4：Ce，Tb纳米棒，利用XRD和SEM分别测试了样品的物相结构及形貌，用荧光光谱仪测试了样品的激发光谱和发射光谱，研究了不同Ce^3＋含量对LaPO4：Cex，Tb0.06纳米棒发光性能的影响。结果表明：LaPO4：Ce，Tb样品为独居石结构，属于单斜相；样品呈棒状，其长度为100～1000nm，宽度为11～82nm；LaPO4：Ce，Tb纳米棒的最强发射波长为544nm。

纳米LaPO_4∶Ce,Tb的明胶网格沉淀法制备及发光研究

采用明胶网格沉淀法,成功制备了共掺铈、铽的磷酸镧纳米颗粒。用透射电子显微镜、X射线衍射仪及TG对产物的形貌、结构和热稳定性进行了表征。并研究了铈、铽含量,煅烧温度及煅烧时间对LaPO4∶Ce,Tb纳米粒子发光性质的影响。

纳米LaPO_4∶Eu的凝胶网格法制备及发光特性

用凝胶网格沉淀法,以明胶为分散介质,成功制备了铕掺杂的磷酸镧纳米颗粒,所需装置简单,实验条件适中。通过透射电子显微镜观察到制得的纳米颗粒粒径均匀,分散性良好。用X射线粉末衍射仪对其结构进行了表征,实验表明:LaPO4属单斜晶系,独居石结构,600℃煅烧2 h完全晶化。研究了不同煅烧温度、时间及不同铕含量对LaPO4∶Eu纳米粒子发光性质的影响。光谱数据表明:随着铕含量的增加或煅烧温度的升高,激发峰及各个发射峰的强度都增强,但264 nm处的宽带峰强度随铕含量的增加变化较小,且红移了5.3 nm;850℃时,煅烧0.5 h发光强度最强,随着煅烧时间的延长发光强度反而减弱。

稀土Gd^(3+)掺杂独居石型LaPO_4的溶胶-凝胶法制备及其热传导性能

采用柠檬酸溶胶-凝胶法制备了稀土Gd3+掺杂的LaPO4新型热障涂层用陶瓷粉体LaPO4(x=0.0,0.1,0.2,0.3;LGPO)。通过X-ray衍射、扫描电子显微镜、TG-DSC、高温热膨胀仪和激光热导仪对样品的相组成、微观形貌、热行为、热膨胀系数和热导率进行表征。结果表明:稀土Gd3+掺杂的LGPO保持了独居石相结构;添加稀土Gd3+不仅可以降低材料的导热系数,还有利于其热膨胀系数的提高;随着稀土Gd3+掺杂量的增加,晶体中点缺陷浓度不断升高,声子平均自由程不断减小,使得稀土Gd3+掺杂的LGPO的热导率在x=0.3时达到最低值(λ=1.22W/(m·K),T=1273K),该值明显低于同温度下8YSZ的热导率。Gd3+掺杂的LaPO4体系是下一代新型热障涂层用陶瓷热门的候选材料之一。