整体柱在线固相萃取-液相色谱联用系统测定水中苯胺类污染物

针对在线固相萃取-液相色谱联机分析中的萃取柱及阀体系与液相色谱兼容的问题进行研究，构建了与液相色谱进样量相兼容的大内径整体萃取柱及相关阀、泵送系统。采用四甲氧基硅烷（TMOS）和甲基三甲氧基硅烷（MTMS）作为混合前驱体，制备了大内径（530μm）、柱床均一、稳定的毛细管硅胶整体柱。经C18基团修饰后，前沿分析表明该整体柱具有大的吸附容量，其中N-甲基苯胺约为214mg／g，N，M二甲基苯胺约为388mg／g。柱通透性好，在线固相萃取时仅需注射泵即可完成。将该整体柱应用于本实验室自主研发的样品前处理仪上并与液相色谱联机后，采用85％甲醇-水作为流动相，在0．5mL／min的流速和254nm紫外检测波长下对水中痕量苯胺类化合物进行在线富集与分离分析。在0．1，1和10mg／mL添加水平下，湘江水中苯胺类化合物的回收率为81．9％～91．3％；日内与日间相对标准偏差均低于7．6％。

大体积固相萃取技术在水质中有机磷农药测定的应用探讨

目的探讨在生活饮用水中应用不同固相萃取填料对极性不同的有机磷农药提取效率的差异。方法采取大体积固相萃取技术,分别以二氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇、超纯水活化HLB小柱、C_(18)小柱、C_(18)固相萃取膜、C_8固相萃取膜采用不同上样速率对强极性、中等极性、弱极性有机磷农药进行吸附洗脱,氮吹浓缩定容,气相色谱毛细管柱氮磷检测器检测,并对检测结果进行分析比较。结果 HLB小柱平均回收率在75.0%~95.8%,C_(18)小柱平均回收率在57.2%~88.1%,C_(18)固相萃取膜平均回收率在50%~85%,C_8固相萃取膜平均回收率在44%~93%。结论 HLB小柱提取各类极性的有机磷农药均比C_(18)小柱优越,C_8固相萃取膜提取强极性有机磷农药比C_(18)固相萃取膜优越,同等类型的固相小柱和固相萃取膜在提取性能上无明显差异,建议生产厂家研发更多类型的固相萃取膜,提高工作效率。