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<i>In Situ</i>Analysis of Copper Alloys by Femtosecond Laser Ablation Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry: Constrains on Matrix Effects
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作者 Germán Velásquez Anastassia Y. Borisova +1 位作者 Sandrine Baron Luc Robbiola 《American Journal of Analytical Chemistry》 2018年第3期150-161,共12页
Direct analysis of copper-base alloys using laser ablation techniques is an increasingly common procedure in cultural heritage studies. However, main discussions remain focused on the possibility of using non-matrix m... Direct analysis of copper-base alloys using laser ablation techniques is an increasingly common procedure in cultural heritage studies. However, main discussions remain focused on the possibility of using non-matrix matched external reference materials. To evaluate the occurrence of matrix effects during in situ microanalysis of copper-base materials, using near infrared femtosecond laser ablation techniques (NIR fs-LA-ICP-MS), two bronzes, i.e., (Sn-Zn)-ternary and (Sn)-binary copper-matrix reference materials, as well as a reference synthetic glass (NIST-SRM-610) have been analyzed. The results have been compared to data obtained on a sulfide-matrix reference material. Similar values in relative sensitivity averages of 63Cu, 118Sn and 66Zn, as well as in 118Sn/63Cu and 66Zn/63Cu ratios were obtained, for all analyzed matrix types, i.e., copper-base-, silicate-, and sulfide-reference materials. Consequently, it is possible to determinate major and minor element concentrations in copper alloys, i.e., Cu, Sn and Zn, using silicate and sulfide reference materials as external calibrators, without any matrix effect and over a wide range of concentrations (from wt.% to ppm). Equally, Cu, Sn and Zn concentrations can be precisely determined in sulfides using homogeneous alloys (reference) materials as an external calibrator. Thus, it is possible to determine Cu, Sn and Zn in copper-base materials and their ore minerals, mostly sulfides, in a single analytical session, without requiring specific external calibrators for each matrix type. In contrast, immiscible elements in copper matrix, such as Pb and Fe show notable differences in their relative sensitivity values and ratios for different matrix-materials analyzed, implying that matrix-matched external calibrations remain to be applied for their trace quantification. 展开更多
关键词 Copper Alloys Reference Material Matrix Effect In-Situ Metal Determinations NEAR-INFRARED Femtosecond laser ablation-inductively coupled plasma-mass SPECTROMETRY (NIR fs-LA-ICP-MS)
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Elemental Quantitative Distribution and Statistical Analysis on Cross Section of Stainless Steel Sheet by Laser Ablation Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry 被引量:2
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作者 Qian-hua LUO Hai-zhou WANG 《Journal of Iron and Steel Research International》 SCIE EI CAS CSCD 2015年第8期730-737,共8页
An innovative application of laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometry (LA-ICP-MS) technique in illustrating elemental distributions on stainless steel sheets was presented. The technique proved to... An innovative application of laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometry (LA-ICP-MS) technique in illustrating elemental distributions on stainless steel sheets was presented. The technique proved to be a systematic and accurate ap- proach in producing visual images or maps of elemental distributions at cross-sectional surface of a stainless steel sheet. Two stain- less steel sheets served as research objects: 3 mm×l 300 mm hot-rolled stainless steel plate and 1 mm×l 260 mm cold-rolled plate. The cross-sectional surfaces of the two samples at 1/4 position along the width direction were scanned (raster area -44 mm2 and 11 mm2) with a focused laser beam (wavelength 213 nm, diameter of laser crater 100 μm, and laser power 1.6 mJ) in a laser abla- tion chamber. The laser ablation system was coupled to a quadrupole ICP-MS, which made the detection of ion intensities of 27A1+, 44Ca+, 47Ti-, 55Mn+ and 56Fe+ within an area of interest possible. One-dimensional (ID) content line distribution maps and two- dimensional (2D) contour maps for specific positions or areas were plotted to indicate the element distribution of a target area with high accuracy. Statistic method was used to analyze the acquired data by calculating median contents, maximum segregation, sta- tistic segregation and content-frequency distribution. 展开更多
关键词 stainless steel sheet laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometry elemental distribution statistic analysis
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普通铅对LA-ICP-MS磷灰石U-Pb定年结果的影响及校正方法
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作者 罗涛 王瀚林 +2 位作者 朱松柏 卿丽媛 胡兆初 《岩矿测试》 CAS 北大核心 2025年第1期51-62,共12页
磷灰石是火成岩、变质岩和沉积岩中广泛分布的含铀矿物,开展磷灰石U-Pb年代学研究对揭示岩浆演化过程、示踪溯源等方面具有重要意义。激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)是开展磷灰石U-Pb年龄微区分析的重要手段之一。当前,基... 磷灰石是火成岩、变质岩和沉积岩中广泛分布的含铀矿物,开展磷灰石U-Pb年代学研究对揭示岩浆演化过程、示踪溯源等方面具有重要意义。激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)是开展磷灰石U-Pb年龄微区分析的重要手段之一。当前,基体匹配磷灰石U-Pb定年矿物标样缺乏和标样中不可避免的普通铅是制约LA-ICP-MS高精度磷灰石U-Pb年龄分析的主要瓶颈。本文对比研究了标样中普通铅对LA-ICP-MS磷灰石U-Pb定年结果的影响,采用含普通铅的磷灰石MAD作外标直接开展U-Pb年龄校正,获得的被测样品年龄会产生显著的系统偏差(最大约6%);采用207Pb法或Tera-Wasserburg图解法先校正标样中普通铅,再利用校正后的数据进行元素分馏和仪器漂移校正则可获得准确的磷灰石U-Pb年龄,与推荐值偏差在2%以内。另一方面,为消除标样中普通铅对分析结果的影响,本文还采用水蒸气辅助激光剥蚀方法,实现以NIST612玻璃作为外标准确分析磷灰石U-Pb年龄,解决了磷灰石U-Pb定年微区分析高质量标样缺乏的难题。本研究通过对标样中普通铅进行预校正或采用非基体匹配分析,建立了高精度LA-ICP-MS磷灰石U-Pb定年新方法,将促进磷灰石U-Pb年代学在地球科学研究中的应用。 展开更多
关键词 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法 磷灰石 U-PB定年 普通铅校正 非基体匹配分析
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激光剥蚀-扇形磁场电感耦合等离子体质谱法同时测定锆石U-Pb年龄和微量元素含量 被引量:2
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作者 赵令浩 孙冬阳 +3 位作者 胡明月 袁继海 范晨子 詹秀春 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期47-62,共16页
激光剥蚀-扇形磁场电感耦合等离子体质谱(LA-SF-ICP-MS)具有高灵敏度特征,被广泛应用于锆石等含U矿物原位微区U-Pb定年研究,但磁偏转式质量分析器的使用导致该质谱仪扫描速度相对较慢,可能影响U-Pb同位素与其他关键微量元素的同时采集... 激光剥蚀-扇形磁场电感耦合等离子体质谱(LA-SF-ICP-MS)具有高灵敏度特征,被广泛应用于锆石等含U矿物原位微区U-Pb定年研究,但磁偏转式质量分析器的使用导致该质谱仪扫描速度相对较慢,可能影响U-Pb同位素与其他关键微量元素的同时采集。本文通过优化仪器信号稳定性和实验方法,对目前常用的7种锆石U-Pb标准样品进行U-Pb定年和Ti、REEs、Hf等关键元素同时定量分析,探讨了多元素同时分析方法的可行性及对于U-Pb定年结果的影响。实验结果表明,相对于LA-SF-ICP-MS仅检测U-Pb同位素方法,同时开展多元素含量检测可能会使U-Pb同位素信号强度稳定性下降,导致单点U-Pb年龄结果误差及离散程度增大。与仅测定U-Pb同位素年龄的测定结果相比较,根据不同锆石样品中U-Pb同位素含量高低,多元素同时检测获得分析点的206Pb/238U年龄和207Pb/235U年龄变化范围不同程度地增大,其中207Pb/235U年龄受影响明显,单点207Pb/235U年龄误差从~1.5%增大至~2.0%,单点年龄的相对标准偏差(RSD)从0.5%~1.3%增大至1.2%~3.3%。尽管如此,多元素同时检测方法对于各样品最终测定年龄没有明显的影响,相对于TIMS年龄,各样品的谐和年龄和206Pb/238U加权平均年龄偏差分别小于1.0%和0.7%,完全满足U-Pb同位素地质年代学测试要求。同时测定锆石样品中的关键微量元素含与其推荐值相对误差小于10%。因此,采用LA-SF-ICP-MS可以同时准确地测定锆石U-Pb年龄和微量元素含量,该方法亦可用于其他副矿物U-Pb年龄与关键微量元素同时测定。 展开更多
关键词 激光剥蚀-扇形磁场电感耦合等离子体质谱(LA-SF-ICP-MS) 锆石 U-PB定年 微量元素
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松辽盆地砂岩型铀矿铀含量配分比例的半定量分析
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作者 刘明义 吴柏林 +5 位作者 杨松林 郝欣 王苗 李琪 林周洋 张效瑞 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期224-233,共10页
钱家店铀矿是位于松辽盆地南部的复成因砂岩型铀矿,受表生淋滤、辉绿岩中低温热液和深部油气等多流体影响,目前铀矿物赋存状态尚有一定争议,铀在矿石内不同矿物中的配分尚不明确。为了进一步明确铀赋存状态和在不同矿物中的配分,计算钱... 钱家店铀矿是位于松辽盆地南部的复成因砂岩型铀矿,受表生淋滤、辉绿岩中低温热液和深部油气等多流体影响,目前铀矿物赋存状态尚有一定争议,铀在矿石内不同矿物中的配分尚不明确。为了进一步明确铀赋存状态和在不同矿物中的配分,计算钱家店矿石中不同矿物中铀的配分比例,本文运用岩矿鉴定、铀化学逐级提取、电子探针和激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)微区原位分析技术开展综合测试分析。明确了钱家店铀矿物的赋存状态,认为钱家店铀矿物以吸附态为主,约占总铀含量的80%,结合态铀矿物或含铀矿物约占比20%。其中吸附态铀矿物主要富集在方解石等碳酸盐矿物中,占总铀含量的47.86%,其次是在黏土矿物中占17.94%,在铁锰氧化物矿物中占12.21%。独立铀矿物是与黄铁矿密切共生的沥青铀矿为主,约占铀总含量的9.07%,另有少量含钛铀矿物和铀石约占5.08%。这种矿石中各碎屑组分中铀的占比量化研究,为矿床地浸开采及资源量计算提供依据。 展开更多
关键词 铀赋存状态 原位 电子探针 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法 配分比例 钱家店铀矿 松辽盆地
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基于质谱的单细胞分析技术研究新进展
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作者 尤穆英楠 刘心昱 +1 位作者 石先哲 许国旺 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第3期316-331,I0001,共17页
细胞是生物体最基本的结构和功能单位。近年来,人们对细胞异质性的关注越来越多。为了分析细胞的这种异质性,避免单细胞信息被群体细胞的平均值所淹没,单细胞分析技术不断发展起来。由于单细胞的体积小,内含物质含量低且种类繁多,某些... 细胞是生物体最基本的结构和功能单位。近年来,人们对细胞异质性的关注越来越多。为了分析细胞的这种异质性,避免单细胞信息被群体细胞的平均值所淹没,单细胞分析技术不断发展起来。由于单细胞的体积小,内含物质含量低且种类繁多,某些物质在细胞内的变化迅速,分析过程中不同物质之间相互干扰,造成了单细胞分析极具挑战性。基于质谱的单细胞分析技术具有通用性强、无需标记、高灵敏度、高分辨率、高选择性的优点,已逐渐在单细胞分析技术中脱颖而出,成为单细胞分析的理想工具。本文系统地总结了近5年来基于质谱的单细胞分析技术的最新进展,包括电喷雾电离质谱、激光解吸电离质谱、二次离子质谱、电感耦合等离子体质谱,并对未来的研究和技术方向进行展望,希望为单细胞质谱分析技术的研究提供参考。 展开更多
关键词 单细胞 电喷雾电离质谱(ESI-MS) 激光解吸电离质谱(LDI-MS) 二次离子质谱(SIMS) 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)
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南海不同沉积环境黄铁矿的矿物学及原位微区地球化学研究
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作者 张雅茹 张广璐 +3 位作者 杨俊 赵彦彦 管红香 刘盛 《古地理学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期1498-1515,共18页
黄铁矿是沉积物和沉积岩中的常见矿物,其地球化学特征能够明确指示周围的沉积环境。然而,黄铁矿地球化学特征的差异性及形成过程中的控制因素尚不清楚。本研究利用扫描电镜和激光剥蚀电感耦合等离子体质谱对南海不同沉积环境黄铁矿形貌... 黄铁矿是沉积物和沉积岩中的常见矿物,其地球化学特征能够明确指示周围的沉积环境。然而,黄铁矿地球化学特征的差异性及形成过程中的控制因素尚不清楚。本研究利用扫描电镜和激光剥蚀电感耦合等离子体质谱对南海不同沉积环境黄铁矿形貌和原位微区主微量元素特征进行了研究。结果表明,SH-CL38站位黄铁矿含量与δ^(34)S值呈镜像关系,代表了正常海洋沉积环境下形成的黄铁矿受有机碎屑硫酸盐还原作用的控制;而F站位碳酸盐颗粒极低的δ^(13)C值(-45.55‰)表明该站位发育甲烷渗漏,黄铁矿的形成与硫酸盐驱动的甲烷厌氧氧化过程有关。2个站位黄铁矿微区的地球化学分布明显存在差异:SH-CL38站位黄铁矿的Mn、Co、Ni、Mo和Sb含量相对于F站位含量高,可能是铁锰(氢)氧化物的还原性溶解导致的;而F站位黄铁矿的Cu、V、As和Cd含量相对于SH-CL38站位高,可能是受到有机质矿化作用的影响。黄铁矿颗粒的Ca和Mg含量表明F站位的甲烷渗漏条件下由于优先沉淀了低Mg高Ca的自生方解石,导致后期沉淀的黄铁矿具有高Mg低Ca特征。2种不同沉积环境中黄铁矿的形貌特征和微量元素含量的差异表明黄铁矿的矿物学和地球化学特征可以用来识别甲烷渗漏。 展开更多
关键词 南海 黄铁矿 微晶形貌 原位微区分析 成因机制 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱
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激光剥蚀电感耦合等离子体质谱微区分析新进展 被引量:36
8
作者 罗彦 胡圣虹 +2 位作者 刘勇胜 高山 林守麟 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第11期1345-1352,共8页
从仪器、基础研究诸方面评述近年来LA ICP MS微区分析进展 ,重点介绍了与ICP MS联用的激光技术发展、校正方法、分馏效应、剥蚀颗粒分布研究及仪器装置与实验技术改进 ,对LA ICP MS技术的应用作了回顾与展望。引用文献
关键词 激光剥蚀 电感耦合等离子体质谱 微区分析 色谱 质谱 联用技术
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基体归一定量技术在激光烧蚀-等离子体质谱法锆石原位多元素分析中的应用 被引量:57
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作者 胡明月 何红蓼 +3 位作者 詹秀春 樊兴涛 王广 贾泽荣 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第7期947-953,共7页
探讨了内标法和基体归一法校准的基本原理。基体归一校准法的基本步骤为:先用简单外标法测得样品中尽可能全的主、次、痕量元素含量,氧化物加和后进行100%归一,得到灵敏度校正系数,对所有元素的测定结果进行修正。修正结果的可靠性在很... 探讨了内标法和基体归一法校准的基本原理。基体归一校准法的基本步骤为:先用简单外标法测得样品中尽可能全的主、次、痕量元素含量,氧化物加和后进行100%归一,得到灵敏度校正系数,对所有元素的测定结果进行修正。修正结果的可靠性在很大程度上取决于测定元素是否"完全"。由于锆石的基体元素组成简单且易于测定,很适合用基体归一法校准。在激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)微区原位分析中,应用基体归一校准法的最大优点是:可以避免预先用其它微区分析技术对未知样品中的内标元素进行定量。该技术可适用于具有环带结构、难以找到均匀分布的内标元素的地质样品的元素空间分布测定。在高分辨ICP-MS(Element2)和NewWave-UV-213激光系统上,应用基体归一定量技术同时分析了锆石中主、次、痕量共54种元素。对未知锆石样品的分析,基体归一法与内标法结果的一致性令人满意。分析德国蛇纹岩标准玻璃ATHO-G中相对误差<25%的有52个元素,<10%的有36个元素;大多数元素的相对标准偏差<10%。 展开更多
关键词 激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS) 原位微区分析 基体归一校准法 锆石
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超声波辅助溶剂萃取-电感耦合等离子体质谱法测定生物样品中的总汞和甲基汞 被引量:35
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作者 孙瑾 陈春英 +3 位作者 李玉锋 李柏 高愈希 柴之芳 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第1期173-176,共4页
建立了超声波辅助溶剂萃取联用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定生物样品中总汞(T-Hg)和甲基汞(MeHg)的分析方法。实验优化了萃取溶剂种类,溶剂浓度,各种辅助方法和超声波振荡时间等各种萃取条件。选择6mol·L^-1 HCl作... 建立了超声波辅助溶剂萃取联用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定生物样品中总汞(T-Hg)和甲基汞(MeHg)的分析方法。实验优化了萃取溶剂种类,溶剂浓度,各种辅助方法和超声波振荡时间等各种萃取条件。选择6mol·L^-1 HCl作为溶剂,超声2h,以有机溶剂萃取,再以水反萃,稀释后直接进行测量MeHg的含量。此方法可用于同时测定T-Hg和MeHg,检出限为0.01mg·mL^-1,相对标准偏差为3.44%,线性范围为1~50ng·mL^-1,加标回收率为80%~97%。在此条件下测定了5种不同类型生物标准参考物质的T-Hg和MeHg,测定值与标准值吻合。该法综合了超声波辅助萃取和溶剂微萃取以及ICP—MS的优点,操作简便快速,灵敏度高,适合于各种生物样品中痕量MeHg快速萃取分离和分析。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱 超声波辅助溶剂萃取 生物样品 T-Hg MeHg
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单个流体包裹体元素化学组成分析新技术——激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS) 被引量:23
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作者 胡圣虹 胡兆初 +3 位作者 刘勇胜 罗彦 林守麟 高山 《地学前缘》 EI CAS CSCD 2001年第4期434-440,共7页
高灵敏度、高精密度、低检出限、多元素同时检测并可提供同位素组成比值信息的等离子体质谱与高空间分辨率的紫外激光采样技术结合 ,可定量地测定单个流体包裹体中常、微量元素含量 ,为成矿流体的研究提供了一个新的研究手段。文中简要... 高灵敏度、高精密度、低检出限、多元素同时检测并可提供同位素组成比值信息的等离子体质谱与高空间分辨率的紫外激光采样技术结合 ,可定量地测定单个流体包裹体中常、微量元素含量 ,为成矿流体的研究提供了一个新的研究手段。文中简要地介绍了激光剥蚀电感耦合等离子体质谱 (LA ICP MS)分析仪器的发展 ,结合实验室的研究工作 ,就激光剥蚀池的设计、单个流体包裹体的剥蚀方法、元素的分馏效率、定量校正技术及其在成矿成因物理化学机制研究中的应用等进行评述 ,并阐述单个流体包裹体元素组成的LA ICP MS分析技术存在的局限和发展趋势。 展开更多
关键词 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱 流体包裹体 微量元素 分馏效率 流体作用 成矿流体 剥蚀方法
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激光剥蚀ICP-MS法测定盐类矿物单个流体包裹体的成分 被引量:21
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作者 孙小虹 胡明月 +4 位作者 刘成林 焦鹏程 马黎春 王鑫 詹秀春 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第2期235-241,共7页
采用纯石英毛细管人工流体包裹体作为校准样品,通过对系列人工流体包裹体激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)测试分析,初步建立了LA-ICP-MS分析盐类矿物单个流体包裹体化学组成的分析方法流程以及包裹体中8种常见元素K,Ca,Mg,Sr,R... 采用纯石英毛细管人工流体包裹体作为校准样品,通过对系列人工流体包裹体激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)测试分析,初步建立了LA-ICP-MS分析盐类矿物单个流体包裹体化学组成的分析方法流程以及包裹体中8种常见元素K,Ca,Mg,Sr,Rb,B,Li和Br的校准曲线。其中,K,Ca,Mg,Sr,Rb和Li的校准曲线的相关系数R2>0.9991;相对标准偏差为0.1%~6.2%;B和Br的校准曲线的相关系数R2稍低,分别为0.9910和0.9618;相对标准偏差4.1%~29.6%。校准曲线结果表明,建立的盐类矿物单个流体包裹体原位ICP-MS多元素定量分析方法是可行的,并且是较准确的。本方法简便、快速、灵敏度高。运用本方法对新疆罗布泊石盐和石膏矿物流体包裹体进行了测试,取得了满意的结果。 展开更多
关键词 激光剥蚀ICP-MS 流体包裹体 盐类矿物 石盐 石膏
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锆石铀-铅定年激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱原位微区分析进展 被引量:37
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作者 范晨子 胡明月 +2 位作者 赵令浩 孙冬阳 詹秀春 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期29-46,共18页
激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)技术是目前最常用的锆石U-Pb同位素年龄测定方法之一。该方法能够对单颗粒锆石内部年龄差异实现快速、准确的原位微区分析。文章总结了近年来激光剥蚀系统、ICP-MS技术以及LA-ICP-MS锆石U-Pb... 激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)技术是目前最常用的锆石U-Pb同位素年龄测定方法之一。该方法能够对单颗粒锆石内部年龄差异实现快速、准确的原位微区分析。文章总结了近年来激光剥蚀系统、ICP-MS技术以及LA-ICP-MS锆石U-Pb定年方法、相关应用实例研究的进展和现状。系统评述了激光发生器,剥蚀池,剥蚀参数(激光波长、脉冲宽度、剥蚀气体、孔径大小)以及四极杆和扇形磁场质谱仪对锆石U-Pb年龄数据的精度和准确度的影响。详细介绍了基于锆石年龄标准样品、标准溶液及其他标样的外标定量校准方法,单个U/Pb比值计算方法,普通铅校正方法以及同位素年龄与微量元素同时测定的方法。目前LA-ICP-MS锆石U-Pb定年技术主要应用于碎屑锆石的沉积物源区示踪和岩浆事件的年代学约束研究。 展开更多
关键词 锆石 铀-铅定年 激光剥蚀-等离子体质谱 原位微区分析
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激光剥蚀电感耦合等离子体质谱小激光斑束线扫描定量分析技术 被引量:9
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作者 赵令浩 孙冬阳 +2 位作者 胡明月 詹秀春 曾令森 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第6期931-937,共7页
采用激光剥蚀-扇形磁场电感耦合等离子体质谱(LA-SF-ICP-MS)技术建立了小激光斑束(<15μm)线扫描定量分析方法。对比了硅酸盐矿物LA-ICP-MS分析中不同激光进样模式(点剥蚀和线扫描)对于元素信号强度和分馏效应的影响。小激光斑束点... 采用激光剥蚀-扇形磁场电感耦合等离子体质谱(LA-SF-ICP-MS)技术建立了小激光斑束(<15μm)线扫描定量分析方法。对比了硅酸盐矿物LA-ICP-MS分析中不同激光进样模式(点剥蚀和线扫描)对于元素信号强度和分馏效应的影响。小激光斑束点剥蚀分析元素信号强度随时间下降明显,并且剥蚀过程中元素深度分馏效应影响明显。深度分馏效应主要是由于各元素倾向于富集在不同粒径颗粒中,而不同大小颗粒在剥蚀坑附近发生冷凝沉淀的几率差异造成。实验结果表明,相对于内标元素Ca,Na、K、Cr、Co、Cd和U等元素富集在更小颗粒中;Cu、Zn、V、Mn、Fe、Ni、Tl、W、Rb、Cs等元素与Ca富集行为相似;Al、Y、Sc、Zr、Nb、Hf、Ta、Th和REE等元素易进入大颗粒中。线扫描分析具有高且稳定的元素信号强度,分析过程中剥蚀行为一致,不受深度剥蚀效应的影响。采用双剥蚀池结构进样系统研究单脉冲激光剥蚀信号结构,不同元素信号强度降低至50%需0.8~1.2 s;降低至20%需1.2~1.6 s;降低至背景值需2~3 s。本研究通过优化仪器参数降低信号叠加作用的影响,在均质和非均质样品(榍石)线扫描分析中,获得了准确的元素含量和元素比值。线扫描定量分析技术可有效降低激光斑束(≤15μm),相对于采用线扫描元素强度分布研究,数据更加直观,可表现元素比值的变化特征。通过调整激光斑束大小和扫描速度可在不同分辨率尺度下全面了解矿物中元素的分布特征。 展开更多
关键词 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱 线扫描定量分析 元素信号强度及分馏效应 榍石
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激光剥蚀电感耦合等离子体质谱微区分析进展评述 被引量:19
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作者 王岚 杨理勤 +3 位作者 王亚平 冯亮 陈雪 陈占生 《地质通报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期637-645,共9页
激光剥蚀电感耦合(LA-ICP-MS)等离子体以其高空间分辨率、高灵敏度、多元素同时测定并可提供同位素比值信息的检测能力在原位微区分析中已得到广泛应用。现从仪器的发展、基础研究等方面评述了近年来LA-ICP-MS微区分析的进展,重点介绍... 激光剥蚀电感耦合(LA-ICP-MS)等离子体以其高空间分辨率、高灵敏度、多元素同时测定并可提供同位素比值信息的检测能力在原位微区分析中已得到广泛应用。现从仪器的发展、基础研究等方面评述了近年来LA-ICP-MS微区分析的进展,重点介绍了与等离子体质谱(ICP-MS)联用的激光器(纳秒和飞秒激光器)的发展、校正方法、分馏效应及其在地球科学微量元素、同位素、包裹体分析中的应用。并简要地阐述了LA-ICP-MS分析技术存在的局限和发展趋势。 展开更多
关键词 激光剥蚀电感耦合等离子体(LA-ICP-MS) 微区分析 地球科学 评述
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激光探针等离子体质谱法(LAM-ICPMS)用于年轻锆石U-Pb定年 被引量:41
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作者 梁细荣 李献华 +2 位作者 刘永康 朱炳泉 张海祥 《地球化学》 CAS CSCD 北大核心 2000年第1期1-5,共5页
利用激光探针等离子体质谱(LAM-ICPMS)技术对中生代钻石进行了详细的206Pb/23U定年研究。采用线扫描(Linescan)进样法减小了传统的剥深(Depthprofile)进样法所引起的激光熔蚀分异效应;优化仪器参数可消减ICP-MS对Pb和U的质量... 利用激光探针等离子体质谱(LAM-ICPMS)技术对中生代钻石进行了详细的206Pb/23U定年研究。采用线扫描(Linescan)进样法减小了传统的剥深(Depthprofile)进样法所引起的激光熔蚀分异效应;优化仪器参数可消减ICP-MS对Pb和U的质量歧视效应;测得了精确的206Pb/238U比值及年龄。研究结果表明,均匀颗粒锆石的206Ph/238U比值测量精度为2%~10%,定年精度和准确度优于3%;对大颗粒(100~160μm)及均匀的年轻锆石U-Pb定年可与灵敏的高分辨离子探针(SHRIMP)定年结果相比。 展开更多
关键词 激光探针 等离子体质谱 锆石 铀-铅定年
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电感耦合等离子体质谱仪与激光器联用测量条件优化及其在锆石U-Pb定年中的应用 被引量:31
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作者 李凤春 侯明兰 +5 位作者 栾日坚 林培军 李增胜 赵龙 王继林 徐爽 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期17-23,共7页
在LA-ICP-MS测量中,样品是否能够均匀地由激光样品池运送到等离子体质谱仪炬管是影响分析数据精度的关键。本研究对样品剥蚀池和剥蚀气溶胶传输进行改进,在LA和ICP-MS之间添加一套激光剥蚀脉冲平滑系统将LA剥蚀气溶胶转化为连续送样模式... 在LA-ICP-MS测量中,样品是否能够均匀地由激光样品池运送到等离子体质谱仪炬管是影响分析数据精度的关键。本研究对样品剥蚀池和剥蚀气溶胶传输进行改进,在LA和ICP-MS之间添加一套激光剥蚀脉冲平滑系统将LA剥蚀气溶胶转化为连续送样模式,并使用多通道旋转式样品池消除样品在激光剥蚀池中的位置效应,显著提高了测量信号的稳定性。在优化条件下,以标准锆石91500作外标,测量锆石标样GJ-1、Pleovice、TEMORA、QH的U-Pb年龄分别为604±3 Ma(2δ,MSWD=1.2)、337±1 Ma(2δ,MSWD=1.18)、419±3 Ma(2δ,MSWD=0.15)和161±1 Ma(2δ,MSWD=0.6),与前人报道结果在误差范围内一致;以NIST610作外标,玻璃标样NIST612和BHVO-2G大部分微量稀土元素的测量值与参考值的相对偏差均在10%以内;测量新疆天山造山带锆石样品的207Pb/206Pb加权年龄与SHRIMP结果基本吻合。本方法可有效降低元素分馏效应,提高测量精度。 展开更多
关键词 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱 测量数据稳定性 多通道旋转式样品池 激光剥蚀脉冲平滑系统
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激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法测定碳化硅器件中杂质元素 被引量:14
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作者 周慧 汪正 +6 位作者 朱燕 李青 陈奕睿 屈海云 邹慧君 杜一平 胡慧廉 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第1期123-126,共4页
采用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA—ICP—MS),以NIST玻璃标准物质制作校准曲线,^29Si为内标,相对灵敏度因子(RSF)校准标样和样品间的基体效应,对碳化硅陶瓷器件中9种痕量元素(B,Ti,Cr,Mn,Fe和Ni等)进行定量测定。... 采用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA—ICP—MS),以NIST玻璃标准物质制作校准曲线,^29Si为内标,相对灵敏度因子(RSF)校准标样和样品间的基体效应,对碳化硅陶瓷器件中9种痕量元素(B,Ti,Cr,Mn,Fe和Ni等)进行定量测定。选择线性扫描方式,激光剥蚀孔径为150μm,氦气和氩气流量为0.7L/min时,信号稳定性和灵敏度最佳。经内标校准后,各元素标准曲线的线性有较大改善,线性相关系数为0.9981~0.9999。以建立的方法对碳化硅标准参考物质(BAM—S003)中的痕量元素进行测定,并与标准参考值进行对比,结果一致,证实了LA—ICP.MS方法应用于碳化硅样品检测的准确性和有效性。采用本方法定量测定碳化硅器件中痕量元素,结果与辉光放电质谱法(GD—MS)测定的结果比较一致。元素B,Ti,Cr,Mn,Fe,Ni,Cu,Sr和La的检出限为0.004~0.08mg/kg,相对标准偏差(RSD)小于5%。 展开更多
关键词 激光剥蚀 电感耦合等离子体质谱 碳化硅
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激光剥蚀等离子体质谱分析中激光剥蚀参数对信号响应的影响 被引量:13
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作者 徐鸿志 靳兰兰 +2 位作者 李爱荣 帅琴 胡圣虹 《岩矿测试》 CAS CSCD 2005年第3期171-175,共5页
探讨了激光剥蚀等离子体质谱固体微区分析中激光剥蚀参数对元素分析信号灵敏度及稳定性的影响.这些参数包括激光功率、脉冲频率、剥蚀孔经、散焦距离、剥蚀方式等.讨论了优化的激光剥蚀等离子体质谱信号采集及数据处理方式.在全质量范... 探讨了激光剥蚀等离子体质谱固体微区分析中激光剥蚀参数对元素分析信号灵敏度及稳定性的影响.这些参数包括激光功率、脉冲频率、剥蚀孔经、散焦距离、剥蚀方式等.讨论了优化的激光剥蚀等离子体质谱信号采集及数据处理方式.在全质量范围内选用具有代表性的元素作为研究对象,建立了激光剥蚀的一般性特征规律和266 nm紫外激光系统的最佳操作条件.在选定的激光剥蚀参数下,大多数被测元素的检出限为22.8~457 ng/g,能够满足固体微区分析的要求. 展开更多
关键词 激光剥蚀 等离子体质谱 微区分析 操作参数
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离子色谱-电感耦合等离子体质谱法检测纺织品中六价铬 被引量:27
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作者 洪锦清 李敬 +1 位作者 程玉龙 陆文伟 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第5期290-294,314,共6页
为破除国际贸易壁垒,保障民众健康,尝试建立具有更高灵敏度的检测纺织品萃取液中六价铬的方法。采用离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(IC-ICP-MS),使用IonPac AG11阴离子交换色谱柱、NH4NO3淋洗液,结合梯度洗脱和碰撞反应池技术(C... 为破除国际贸易壁垒,保障民众健康,尝试建立具有更高灵敏度的检测纺织品萃取液中六价铬的方法。采用离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(IC-ICP-MS),使用IonPac AG11阴离子交换色谱柱、NH4NO3淋洗液,结合梯度洗脱和碰撞反应池技术(CCT),通过对照实验和同位素丰度比,对色谱图做了较为详细的分析与讨论。实验表明,本方法可以很好地分离溶液中的三价铬[Cr(Ⅲ)]和六价铬[Cr(Ⅵ)]。当进样量为100μL时,对溶液中六价铬的检出限达到0.02μg/L。本方法操作简便、灵敏度高,适用于检测纺织品中可萃取的六价铬。 展开更多
关键词 六价铬 离子色谱 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS) 纺织品
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