微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤7种金属元素

实验室比对盲样测定是检验实验室能力验证、实验室资质认定、机构考核的主要手段。土壤金属元素污染情况是第三次全国土壤普查的一个重要理化指标,为研究并解决测试实验室比对土壤盲样中铍、钒、镍、铜、锌、镉、铅的含量,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对土壤盲样进行研究,对不同消解酸体系、检出限和定量限、测试模式和干扰消除、精密度和加标回收率、质控样品进行了探讨,并与电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法进行测试结果比对。结果表明:用6 mL HNO_(3)、2 mL HCl和1 mL HF为混合酸体系,各待测元素标准曲线相关系数大于0.999 5、检出限在0.001~3.0μg/L、定量限在0.003~9.9μg/L,采用氦气碰撞模式测试钒、镍、铜、锌、镉和铅,可以有效地降低多原子离子的干扰;采用no gas模式测试铍,可以有效地提高铍的测试灵敏度。方法精密度为0.2%~6.2%(n=6),加标回收率为92.3%~111%,采用土壤标准样品(GSS-4)进行全过程消解测试质控研究分析,各元素结果均在标准值参考范围内。用ICP-OES法测试土壤盲样中7种待测金属元素含量与用铑为内标的ICP-MS法测定值进行比对,ICP-MS法和ICP-OES法测试的各元素的相对标准偏差分别为0.60%~2.2%和0.70%~3.2%,测量结果基本一致。

ICP-MS法测定砂糖橘皮中水溶态铬镍铜锌镉铅问题探讨

铬、镍、铜、锌、镉、铅(Cr、Ni、Cu、Zn、Cd、Pb)是生物样品检测中常测的金属元素,目前对这6种元素的检测通常是对各元素的总量进行样品的制备和测定,对金属元素的形态分析方法较少。实验采用纯水浸提砂糖橘皮样品,电感耦合等离子体质谱法(ICP-Ms)测定砂糖橘皮中水溶态铬镍铜锌镉铅的含量。文中分别对样品提取温度,仪器在线内标回收率等问题进行了分析探讨,并且将测定结果与样品中各元素的微波消解总量做了对比分析。

火焰原子吸收法测定植物叶片中Pb、Cd、Cu、Zn含量

对八种植物叶片 (糖胶树、榕树、红花羊蹄甲、银合欢、垂叶榕、白玉兰、蟛蜞菊、大花紫薇 )中Pb、Cd、Cu、Zn的测定方法进行了研究 ,采用炭化—灰化—硝酸溶解方法进行样品处理 ,火焰原子吸收法测定Pb、Cd、Cu、Zn四种重金属元素。结果表明 ,该法准确 ,回收率高。各元素的回收率分别为 :铅 88%～ 1 0 5 %、镉 90 %～ 1 0 3 %、铜 90 %～ 1 0 5 %、锌 91 %～ 1 0 5 %。

电位溶出法同时测定水质和生物样品中的铜、铅、镉、锌、铁、锰

本文提出了在乙二胺和乙二胺-盐酸体系中以计时电位溶出法测定Fe、Mn及以电位溶出法测定Cu、Pb、Cd、Zn的新方法。各元素的浓度在Fe 0.1～2600 ng/ml、Mn0.05～3200 ng/ml、Cu0.2～2800 ng/ml、Pb0.1～3600ng/ml、Cd 0.05～1200 ng/ml、Zn0.2～4200ng/ml时,浓度与溶出峰高呈良好的线性关系。本方法应用于水质及生物样品中上述各元素的测定,结果良好。

反相高效液相色谱法同时测定镉、铅、铜和锌

研究了meso 四 (对羟基苯基 )卟啉为柱前衍生化试剂与Cd2 +,Pb2 +,Cu2 +和Zn2 +离子的配合反应条件及配合物在C1 8色谱柱上的分离条件 ,建立了反相高效液相色谱快速分离光度检测Cd2 +,Pb2 +,Cu2 +和Zn2 +的新方法。配合物和试剂在 1 5min内出峰完毕。 4种离子的检出限为 :Cd2 +0 0 2ng ,Pb2 +0 0 2ng ,Cu2 +0 0 2ng ,Zn2 +0 1 2ng ;线性范围为 :Cd2 +0 8μg/L～ 1 50 μg/L ,Pb2 +0 8μg/L～ 30 0 μg/L ,Cu2 +0 8μg/L～ 50 0 μg/L ,Zn2 +5 0 μg/L～ 1 0 0 0 μg/L ;方法的日内相对标准偏差为 :2 8%～ 4 8%,测定低、中、高 3个浓度的日间相对标准偏差为 3 7%～ 9 7%。

火焰原子吸收法快速分析硫酸中铅镉铜锌

文中直接取硫酸样品3ml于装有约10ml水的25ml比色管中,加入碘化钾溶液2ml,用水稀至刻度。加入甲基异丁酮5ml,萃取lmin,分层后,在有机相中测定铅、镉、铜含量;在水相中测定锌含量。方法的加标回收率为98.9％～103％,精密度1.8％～4.3％,标准曲线法和标准加入法结果相近,倍比试验结果亦相吻合,方法快速简便、准确,适合于工业中的快速分析。

贝类产品镉铜铅锌的含量特征与风险分析

根据2007年和2009年对广东、广西沿海部分海域近江牡蛎(Crassostrea rivularis)、太平洋牡蛎(Crassostrea gigas)、翡翠贻贝(Perna viridis)、菲律宾蛤仔(Ruditapes Philippinarum)和文蛤(Meretrix meretrix)的监测资料,分析了贝类产品中镉(Cd)、铜(Cu)、铅(Pb)、锌(Zn)的含量特征及其季节差异,并采用点估计方法对贝类产品中的Cd、Cu、Zn、Pb进行了风险分析。结果表明,贝类品种的差异决定了其体内Cd、Cu、Pb、Zn含量的差异,近江牡蛎样品中Cd、Cu、Zn的含量远远高于另外4种贝类,文蛤样品中Cd、Cu、Pb的含量明显低于其他4种贝类。贝类产品中Cd、Cu、Pb、Zn的含量存在一定的季节差异,这可能与海水的温度、盐度、溶解氧等因子的季节变化有关。与《无公害食品水产品中有毒有害物质限量》标准的限量值相比,贝类产品中Cd、Cu、Pb的合格率分别为65%、67.7%和100%。与其他海域贝类产品的调查结果相比,此次贝类样品Cd、Cu、Pb、Zn的含量处于正常的波动范围内;与世界卫生组织/联合国粮农组织的食品添加剂联合专家委员会推荐的暂定每周耐受摄入量相比,太平洋牡蛎、翡翠贻贝、菲律宾蛤仔和文蛤的Pb、Cd的膳食暴露量处于安全范围内,而近江牡蛎的Cd膳食暴露量可能存在风险。

氧化电位溶出法测定水质和生物样品中的铜、铅、镉、锌、锰

在潭石酸-NaOH(pH=9)底液中,用银基汞膜电极作工作电极,以底液中的溶解氧作氧化剂,Cu^(2+)、pb^(2+)、Cd^(2+)、Zn^(2+)分别能产生灵敏的溶出峰。峰电流对浓度的线性范围依次为0.2～2800ng/ml、0.1～3400ng/ml、0.05～1400ng/ml、0.2～6100ng/ml。往上述底液中再加入适量的对氨基苯磺酸,Mn^(2+)亦可产生灵敏的电位溶出峰,线性范围为0.5～4800ng/ml。

线性扫描溶出伏安法同时测定水样中铅镉铜锌

通过多壁碳纳米管-Nafion复合膜修饰电极,建立水样中痕量铅、镉、铜、锌同时测定的线性扫描溶出伏安分析法,优化支持电解质及pH值、修饰剂用量、富集电位及时间等测定条件。实验结果表明,在pH 4.0的NaAc-HAc缓冲液中,-1.20V富集5min后,在电位-1.04V、-0.72V、-0.45V及-0.16V附近分别产生锌、镉、铅、铜的灵敏溶出峰,测定各元素的线性关系良好,相对标准偏差均小于5.4%。该法已成功应用于实际水样中痕量铅、镉、铜、锌的同时测定,加标回收率在93.3%～106.7%之间,结果满意。

海泡石改良土壤效果研究

通过连续三季盆栽试验研究海泡石提高油菜生物量,降低油菜Cd、Pb、Cu、Zn浓度及土壤Cd、Pb、Cu、Zn有效态浓度的效果。结果表明:海泡石在不同程度上提高了三季油菜的生物量,适量的海泡石可降低油菜中Cd、Pb、Cu、Zn浓度及土壤Cd、Pb、Cu、Zn有效态浓度。海泡石降低油菜中重金属浓度效果,第一季,Zn>Pb>Cd>Cu,第二季,Pb>Zn>Cd>Cu,第三季,Zn>Cd>Pb>Cu;降低有效态浓度的效果,第一季,Cd>Cu>Pb>Zn,第二季,Cu>Cd>Zn>Pb,第三季,Pb>Cd>Cu>Zn。因此,海泡石可用于土壤改良,提高油菜生物量,降低油菜中Cd、Pb、Cu、Zn浓度及土壤中Cd、Pb、Cu、Zn有效态浓度。海泡石降低油菜中重金属浓度总效果为Zn>Pb>Cd>Cu;降低土壤重金属有效态浓度总效果为Cd>Cu>Pb>Zn。

用粉煤灰吸附废水中的金属离子

研究了在粉煤灰对金属离子的吸附反应中溶液pH及共存离子对金属离子去除率的影响,分析了粉煤灰对金属离子的吸附动力学,并考察了粉煤灰对实际废水的处理效果。实验结果表明,随pH的增大,金属离子的去除率增大。吸附等温线符合Freund lich模型,但在pH为4.5时表现为单一线性段、在pH为6时表现为两个线性段。粉煤灰对金属离子的吸附明显受到其他共存离子的影响。对钢铁厂生产废水的吸附实验结果表明,在pH为8、粉煤灰加入量为20g/L时,废水中Cd2+,Cu2+,Pb2+,Zn2+的去除率分别为70%,100%,100%,100%。

土壤中铅铜锌镉的吸附特性

以徐州王庄矿(WZK)、奎河(KH)、背景-1(BG-1)和背景-2(BG-2)等4个土壤样品为供试对象,加入不同浓度梯度的铅、铜、锌、镉离子,通过静态实验研究了铅、铜、锌、镉的吸附特性。结果表明,土壤对4个重金属的吸附量与加入到土壤中的重金属离子浓度呈正相关性,它们之间大部分满足线性相关关系。在4个土壤样品中加入铅、铜、锌、镉离子的初始浓度比为10∶10∶10∶1时,平衡浓度为CZn>CCu>CPb>CCd,吸附量为SCd>SPb>SCu>SZn,4个土壤样品对铅、铜、锌、镉离子的吸附能力依次为WZK>KH>BG-2>BG-1。在所选实验条件下,土壤对铅、铜、锌、镉的吸附能力受土壤中铅、铜、锌、镉的含量、土壤有机质含量、阳离子交换量、土壤饱和含水量和土壤的pH值影响较大。

微分电位溶出法连测血清中铜铅镉锌

报道了微分电位溶出法先在0.0025mol·L^(-1)HCl-0.3mol·L^(-1)NH_4Cl底液中连测血清中Cu、Pb、Cd,再加Ga^(3+)0.6μg、0.3mlNH_4F(2mol·L^(-1))于底液,稀释一倍后测Zn。Cu采用标准曲线法,Pb、Cd、Zn采用标准加入法。在选定条件下,四元素的线性关系良好。测试血清相对标准偏差≤4.6％,平均回收率为93.3％～101.3％,结果令人满意。

长江江豚锌、铜、铅、镉和砷的摄入与累积

根据室内饲养的3头长江江豚(Neophocaena phocaenoides asiaeorientalis)食物鲫(Carassius auratus)中锌(Zn)、铜 (Cu)、铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)的浓度值和饲养记录,推算出了饲养条件下江豚这些微量元素每日及每周估计摄入 量的范围。必需元素的需求方面与世界卫生组织/联合国粮农组织(WHO/FAO)提出的人暂定每周耐受摄人量 (PTWI)相类似,可是毒性较强的元素Cd、As、Pb的摄入量大大高于人体的PTWI。对湖北天鹅洲故道收集到的一头 江豚的10种组织、器官的研究发现,摄入后的Zn、Cu、Pb、Cd、As显示出有组织、器官选择性累积的倾向。这可能主 要与鲸类组织、器官对相应的元素有特殊的要求相关。本研究的结果还显示出有必要建立饲养鲸类动物食物安全 管理规范以控制食源污染。更深入地研究各组织、器官中微量元素与生命机能的关系,应该是鲸类动物微量元素 的营养化学和生态毒理学发展的重要方向之一。

微分电位溶出法连续测定饮料中的铜铅镉锌

建立了微分电位溶出法连续测定饮料中痕量铜、铅、镉、锌的新方法。在HAc- Na Ac( p H4 .5)～ 3.5× 1 0 -2 mol·L-1KCl～ 2 .6× 1 0 -5 mol· L-1Hg2 +介质中测定锌 ,然后调节底液为 0 .0 1 mol·L-1HCl,连续测定铜、铅、镉。铜、铅、镉、锌 ,检出限分别为 4 ,0 .1 ,2 ,4 μg· L-1,线性测定范围 Zn2 +:0～ 30 0 μg·L-1,Cu2 +、Pb2 +、Cd2 +:0～ 2 2 0μg· L-1,回收率为 83.4 %～ 1 0 3.3% ,RSD<3.4 % ( n=7)。该法较好解决了金属互化物的影响 ,样品不需消化便可直接测定。

毛细管电泳单脉冲伏安测定重金属铜铅锌镉

以毛细管为分离通道 ,在KNO3 缓冲溶液中 ,用表面镀汞膜的金微电极作为工作电极 ,采用单脉冲伏安法同时测定铜、锌、铅、镉含量 ,考察并优化了影响分离和检测的相关因素 :缓冲溶液pH、分离高压、脉冲上限和下限、脉冲宽度等。该法的最佳实验条件 :5mmol/LKNO3(pH6.0) ,分离高压20kV ,脉冲上限 -0.2V ,脉冲下限 -1.15V(vs.SCE) ,脉冲宽度500ms。结果表明 ,各峰面积与其离子浓度成线性关系 ,线性范围(μg/mL)分别为 :铜5.0×10-2～10.0;锌1.0×10-2～10.0 ;铅5.0×10-2～5.0 ;镉2.0×10-2～10.0。加标回收率在95%～110%之间。

微分电位溶出法测定人发中铜铅镉锌的研究

本文报道了０．００２５ｍｏｌ·Ｌ￣（－１）ＨＣｌ－０．２ｍｏｌ·Ｌ￣（－１）ＮＨ＿（４）Ｃｌ底液中连续测定人发中铜、铅、镉、锌的微分电位溶出法。四元素峰电位分别为－０．２０Ｖ，－０．４６Ｖ，－０．６７Ｖ，一１．０２Ｖ（ＳＣＥ），峰形好，灵敏度高，干扰少，测定发样相对标准偏差≤４．３％，回收率为９７．６％～１０４．６％。并对ＨＮＯ＿３－ＨＣｌＯ＿４和ＨＮＯ＿（３）Ｈ＿（２）Ｏ＿２消化发样进行了比较。

食用大米中重金属铅、镉、铜、锌含量的测定

实验中采用湿法消解大米样品,通过火焰原子吸收分光光度法测定样品中的铅、铜、锌三种重金属,用电感耦合等离子体发射光谱分析法测定样品中的镉金属。实验结果表明:当待测元素浓度范围分别为Pb:0.4~10μg/ml,Cd:0~0.8μg/ml,Cu:0.2~10μg/ml,Zn:0.4~6μg/ml时,标准曲线的相关系数为r≥0.99236,操作方法简便、灵敏、准确,便于测定大米中重金属含量与超标程度。火焰原子吸收分光光度法测定四类重金属精密度和准确度较高;电感耦合等离子体发射光谱分析法测定镉准确有效。

同时测定癌症病人血液中锌镉铅铜的微分脉冲阳极溶出伏安法

用微分脉冲阳极溶出伏安法同时测定癌症病人血液中的锌、镉、铅和铜 ,以为癌症与这4种微量元素在血液中含量的相关性研究提供实验数据 ;癌症病人血液用硝酸 -高氯酸消化 ,消化后的白色固体加水溶解 ,以0.100mol/L硫酸铵为底液 ,在三电极体系中进行测定 ,以峰电位定性 ,峰电流定量 ;用该法测定了3种癌症病人血液中的锌、镉、铅和铜 ,相对标准偏差为2.9 %～3.3 %(n=6) ,加标回收率为98 %～110 % ;该法不用除氧、干扰少、分辨率好、准确度高 ,适用于临床血液中锌、镉、铅和铜的测定和研究。

壳聚糖分离-原子吸收光谱法测定水中铜、锌、钴、镍、铅和镉

研究了天然高分子吸附剂 壳聚糖对Cu2 + 、Zn2 + 、Co2 + 、Ni2 + 、Pb2 + 和Cd2 + 6种离子的吸附行为以及在不同pH值、干扰离子存在时对壳聚糖吸附 6种离子的影响 ,建立了壳聚糖柱同时分离六种离子 ,火焰原子吸收法测定含量的分析方法 ,并应用于自来水和电镀废水中 6种金属离子分离和测定。