基于共聚焦拉曼光谱技术检测茶叶中非法添加美术绿的研究

利用共聚焦拉曼光谱技术对茶叶中非法添加的重金属染料——美术绿进行检测研究。首先通过特定的浓缩方法,获取了五个浓度水平美术绿茶汤样本的拉曼光谱。通过比对标准品拉曼光谱,对混有美术绿的样本光谱进行了定性分析。并找到了能够用于定性鉴别茶叶中美术绿的4个主要拉曼特征波数,分别为1 341,1 451,1 527和1 593cm^(-1)。对原始拉曼光谱进行预处理后,融合反向间隔偏最小二乘(biPLS)、竞争性自适应重加权算法(CARS)和连续投影算法(SPA)对拉曼光谱中美术绿的特征波段进行深入挖掘,最终优选出了14个特征波数。基于这14个特征波数分别建立了偏最小二乘(PLS)回归模型和最小二乘支持向量机(LS-SVM)模型,结果表明,两类模型均具有好的稳健性和很高的预测能力,模型的建模集、验证集和预测集的决定系数(R^2)均超过了0.9,证明了所提取出来的特征波数的有效性。与偏最小二乘回归模型相比,基于LS-SVM的非线性定量检测模型的效果更佳,预测集决定系数(R^2)达到0.964,均方根误差(RMSE)为0.535。以上研究结果表明,共聚焦拉曼技术结合特定的样品处理方法及化学计量学方法,可以实现茶叶中非法添加美术绿的定量检测。该研究为茶叶中非法添加美术绿这一食品安全问题的有效监管提供了帮助。

茶叶中铅铬绿的ICP-AES法分析

采用湿法消解处理样品,运用电感耦合等离子体原子发射光谱法对茶叶中铅铬绿(即重金属铅和铬2种元素)进行分析.对样品前处理方法进行了研究,从消解体系、酸用量、加热程序等方面对湿法消解条件进行了优化.结果表明:在优化实验条件下,方法检出限为0.01583～0.02715 mg/L,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.12%～3.07%,加标回收率为91.9%～106%.该方法具有操作简便,快速,灵敏度高和准确度好等优点.

食品中常见的非食用色素的危害与检测

综述国家卫生部首批公布的食品中可能违法添加的非食用色素苏丹红、玫瑰红B(罗丹明B)、碱性橙Ⅱ(王金黄、块黄)、碱性嫩黄O、酸性橙Ⅱ、美术绿等的性质、危害及检测方法,以使广大消费者正确认识这些非食用色素物质,确保食用安全。

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法测定茶叶中铬酸根含量的不确定度评定

目的评定高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法测定茶叶中铬酸根含量的不确定度。方法通过建立不确定度评定的数学模型,分析并计算各不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度,得出影响结果不确定度的主要来源。结果在95%的置信区间下,当茶叶中铬酸根的含量为113.2 mg/kg时,扩展不确定度U=8.9mg/kg(k=2)。结论影响结果不确定度的主要因素是样液浓度引入的不确定度,其中由拟合曲线求得样液浓度引入的不确定度影响最大。

离子色谱法和分光光度法测定茶叶中的铅铬绿含量

目的 建立离子色谱法和分光光度法测定茶叶中的铅铬绿含量的方法。方法 分别测定茶叶中的铅和铬酸根,得到样品中铬酸铅的含量,当铬酸铅有检出时,通过测定茶叶中的铁蓝迚一步明确茶叶中的染色为铅铬绿所致。铅的测定采用GB 5009.12《食品安全国家标准食品中铅的测定》,铬酸根的测定采用离子色谱法,铁蓝的测定采用分光光度法。结果 本方法采用离子色谱法和分光光度法,间接测定铅铬绿的主要成分铬酸铅和铁蓝,实现了茶叶中无机绿色颜料的定量测定。此方法中铬酸铅的检出限为30mg/kg,铁蓝的检出限为3 mg/kg。结论 该方法客观、准确、灵敏,适合茶叶中铅铬绿的测定。

液相色谱-电感耦合等离子体质谱法检测茶叶中“美术绿”的含量

目的 建立液相色谱-电感耦合等离子体质谱法检测茶叶中"美术绿"的含量。方法茶叶样品经电炉灼烧后用0.25mol/L NaOH和0.14mol/L Na_2CO_3的混合碱性提取液95℃搅拌提取灰分10min。经Agilent G3268型阴离子色谱柱分离,以50 mmol/L硝酸铵缓冲盐为流动相等度洗脱。在上机测定前调pH值至与流动相接近,采集^(52)Cr为目标物,以质谱测定。结果该斱法在5～500μg/L范围内线性良好,相兲系数为0.9996, 3个添加水平下的回收率在82.1%～100.9%,相对标准偏差小于10%,检出限为10mg/kg。结论 该斱法测定染色茶叶中的"美术绿",准确高效,适用性强,可满足市场监管的需要。

茶叶中美术绿的高压罐消解-石墨炉原子吸收测定法

目的建立高压罐消解-石墨炉原子吸收法测定茶叶中美术绿的检测方法。方法建立标准曲线,并对方法的检出限、定量限及回收率进行分析。结果铅、铬标准曲线相关系数分别为0.999 3和0.999 6;方法检出限为0.001 6和0.002mg/kg;回收率：铅为94.8%～102%,铬为86%～108%。结论利用该方法检测茶叶中美术绿线性关系良好,方法灵敏度高,精密度和准确度好,满足检测要求。

绿茶中违法添加铅铬绿染色的判定依据研究

目的调查绿茶中铅、铬的本底水平,研究绿茶中违法添加铅铬绿染色的判定依据。方法采用国家标准方法对茶叶样品进行铅、铬测定,通过对自制的不同剂量绿茶染色样品的感官评价和铅、铬含量分析及对市售茶叶中铅、铬的含量水平调查,推断出绿茶中非法添加铅铬绿染色的最低获利水平和判定依据。结果当自制的阳性样品铅铬绿染色剂量达到0.1%时可起到改善绿茶色泽的效果,此时样品中铬含量高于国家限量标准近4倍,铅含量更是超出国家限量标准近20倍,铅、铬含量比也和铅铬绿染料相近,比值为5~7,同时茶水中铅含量也异常增高。结论得到判定绿茶中是否违法添加铅铬绿染色的实验室检测依据：茶叶中铅含量和铬含量同时超出限量标准,且铅、铬含量比值为5~7,茶水中铅含量异常增高。