微波消解-钼酸铅重量法测定焙烧钼精矿中钼含量

采用微波消解方法对焙烧钼精矿样品消解,用乙酸铅沉淀溶液中的钼酸根生成钼酸铅沉淀,沉淀经过滤、洗涤、灼烧、称重。氨水分离后残渣中的钼用硫氰酸盐分光光度法进行测定后予以补正,计算得到钼含量,测定范围:40.00%~65.00%,相对标准偏差(RSD)小于5%。

地质样品银、铜、铅、锌测定过程中应用试液称重火焰原子吸收分光光度法的研究

本文应用试液称重火焰原子吸收分光光度法对地质样品银、铜、铅、锌元素进行测定。通过试验发现该方法不仅操作起来非常简便,而且测试速度快,所用试剂较少,试验操作不会对人员和环境造成伤害。另外,这一方法通过国家标准物质测定验证,获得的结果能够满足地质规范相关要求,在地质样品大批量测定过程当中可以推广应用。

石墨炉原子吸收法测定云母粉中铅含量

以石墨炉-原子吸收法为手段,对格锐化妆品级云母粉GH-306进行了重金属铅含量检测。以微波消解法对样品进行前处理,优化了消解液配制方法,得出以6 mL盐酸、2 mL硝酸和1 mL氢氟酸配制的消解液可将云母粉完全消解,所测数据最稳定,其中GH-306铅含量为2.613 mg/kg,小于法规要求的10 mg/kg,相对标准偏差RSD<3%,回收率为96%~102%。这表明该方法可满足企业日常生产化妆品级云母粉时重金属铅的内部检测,同时该云母粉可安全应用于各类化妆品产品中。

孔雀绿-PVA-磷钼酸铵分光光度法测定无铅锡基焊料中磷含量

文章提出了孔雀绿-PVA-磷钼酸铵以三元络合物体系测定无铅锡基焊料中磷的方法,且能稳定存在于含有聚乙烯醇的水溶液中。缔合物最大吸收峰值位于600 nm波长处,波尔吸收系数ε=8.27×10^(4)L/mol·cm。线性回归方程为y=9.6731x-0.0761,相关系数为0.9995,25 mL溶液中磷质量在1~6μg范围内符合Lambert-Beer定律。测定无铅焊料中磷含量相对标准偏差0.80%~2.95%(n=11),加标回收率在96.59%~104.45%。优化样品前处理方式,缩短了样品前处理时间。该法显色酸度范围宽、共存离子干扰性小、选择性好、显色稳定时间长,准确度较高,易于操作。

火焰原子吸收分光光度法测定铅锌矿中的银含量不确定度评定

目的:对火焰原子吸收分光光度法测定铅锌矿中的银含量不确定度评定。方法:实验测定中的称样质量、待测溶液中银的浓度、待测试液定容体积这3种主要不确定度的来源进行了评定[1]。结果:本实验中铅锌矿中的银含量为110μg/g,扩展不确定度为3μg/g,(包含因子k=2)[2]。结论:此结果,可为实际工作中银含量检测结果的评价提供参考意义。

微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定灵芝孢子粉中铅元素含量的方法验证

依据《食品安全国家标准食品中铅的测定》(GB 5009.12—2017),对微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定灵芝孢子粉中铅元素含量方法的线性关系、检出限定量限、精密度准确度进行分析。结果表明,铅浓度和吸光度的线性关系为y=0.0049x-0.0011,相关系数为0.9994,方法检出限为0.0108 mg·kg^(-1),方法定量限为0.0360 mg·kg^(-1),精密度与准确度均符合标准要求,证明了该方法在保健食品灵芝孢子粉检测中的适用性。

原子吸收光度法测定土壤重金属铅及浸出研究

本研究使用石墨炉原子吸收光度法,在3种不同的浸出方法(水平振荡法、硫酸硝酸法、乙酸法)条件下,对土壤中的重金属铅进行了测定。各种浸出方法的结果表明,在达到检测标准要求的同时,均能得出标准曲线、加标回收率和检出限。土壤修复后,乙酸法浸出是一种可用于铅检测的合适浸出方法,且检出水平高。

两种方法测定环境空气中铅含量的比较

采集环境空气中的颗粒物,使用石墨炉原子吸收分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法两种方法在实验室对样品中的铅含量进行分析,从仪器标准曲线、样品结果、质量保证和质量控制等方面进行比较,结果表明二者无明显差异,符合标准文件质控要求。

分光光度法测定铅(Ⅱ)的研究进展

综述了近年来国内外光度法测定痕量铅(Ⅱ)的研究进展。对直接显(褪)色光度法、催化动力学光度法、阻抑动力学光度法、荧光光度法、共振光散射法、化学发光分析法以及相关联用技术从反应体系、介质条件、线性范围、检出限、实际应用对象等方面进行了归纳。对光度法测定铅(Ⅱ)的研究方向和发展前景进行了展望:深入探讨反应机理,建立合理、便捷的铅(Ⅱ)光度分析新体系以提高分析检测的选择性和重现性;开发灵敏度高、选择性强、稳定性好的无毒或低毒新型显色剂以改善检测方法;加强与高效分离、富集检测技术联用,简化分析检测过程以减少测定干扰,实现对痕量铅(Ⅱ)的准确测定。

羧基化碳纳米管在荧光酮光度法测定铅中的应用

研究了羧基化碳纳米管（c-MWNT）存在下二溴羟基苯基荧光酮（DBH—PF）与铅离子的显色反应．结果表明，在pH=9.4～10.0的硼酸盐缓冲介质中，二溴羟基苯基荧光酮和铅离子在羧基化碳纳米管的存在下能形成稳定的浅红色配合物，最大吸收波长为558nm，表观摩尔吸光系数为5．62×10^4L·mol^-1·cm^-1，当含量在（1—50μg）／25mL范围内时，满足朗伯-比尔定律．

固体进样平台石墨炉原子吸收直接测定土壤中铅和镉

本文介绍以琼脂为悬浮剂将研磨过筛后的固体土壤样品均匀、稳定地悬浮于琼脂溶胶中，采用平台泥浆原子化和基体改进技术直接测定土壤中的铅和镉；省去了以往冗长的样品化学前处理过程，具有准确、快速、简便之优点。用本法测定土壤标准样品，所得结果与标准值一致。

meso-四(4-磺酸苯基)卟啉与铅显色反应及其应用

研究了铅与meso-四(4-磺酸苯基)卟啉(TPPS_4)的显色反应条件,试验发现,在盐酸羟胺存在下和碱性(pH 12)介质中,铅与TPPS_4在室温即可络合完全,络合比为1:1,摩尔吸光系数ε=2.64X10^5,铅含量在0～2.0μg/10ml范围内呈线性,经APDC/MIBK 萃取分离,排除干扰后,用于自来水、桃叶中痕量铅的测定,结果满意.

阻抑过氧化氢氧化偶氮胂Ⅰ褪色动力学光度法测定痕量铅和镉

基于氨水溶液介质中，痕量镉和铅对过氧化氢氧化偶氮胂工褪色有阻抑作用，建立动力学光度法同时测定痕量铅和镉的新方法。方法测定铅、镉的线性范围分别为0．005～0．50μg／mL和0．002～0．80μg／mL。大多数共存离子不干扰测定，Mg^2＋，Ca^2＋，Zn^2＋，Sn^2＋等离子的干扰可通过双硫腙萃取-反萃取的方法消除。方法用于实际样品中铅、镉同时测定，标准加入回收率分别为98％～101％，96%～97％；相对标准偏差各小于3．O％，2．6％。

流动注射-二极管阵列检测分光光度法同时测定铅和镉

建立了流动注射．电荷耦合器件二极管阵列分光光度装置，研究了以ｍｅｓｏ－四（４三甲铵苯基）卟啉为显色剂同时测定铅和镉的方法。镉和铅测定的线性范围分别为０－２．０ｍｇ／Ｌ和 ０－２．５ ｍｇ／Ｌ。镉的检出限为 ０．０１４ｍｇ／Ｌ，铅为 ０．０１５ ｍｇ／Ｌ。进样频率为 ６０次／ｈ。对合成样品和陶瓷食具容器浸泡液中的铅和镉进行了同时测定，获得满意的结果。样品的平均标准加入回收率为１００．９％，相对标准偏差小于８．８％。

在阴离子表面活性剂存在下meso-四-(4-吡啶)卟啉与铅的显色反应

在十二烷基硫酸钠 (SDS)存在下 ,铅与 meso-四 - (4 -吡啶 )卟啉 (TPyr P)进行显色反应 ,生成 1∶ 1络合物 ,最大吸收波长为 4 6 4nm,表观摩尔吸光系数为 1.14× 10 5L· mol-1· cm-1。铅含量在 0— 8μg/ 10 m L范围内有较好的线性关系 ,建立了一个高灵敏度测定铅的分光光度法。用于水样中铅的测定 。

二阶导数光度法测定化妆品中痕量铅的研究

研究了Meso 四 ( 3 ,5 二溴 4 羧基苯 )卟啉T(DBHP)P与铅的显色反应。在 0 0 8mol/LNaOH介质中 ,铅与T(DBHP)P反应生成 1∶2黄色配合物 ,λmax =479nm ,ε =2 .2× 10 5L·mol-1·cm-1。进一步研究表明 ,其二阶导数光度法有更高的灵敏度和选择性。由于该方法对钙、镁等金属离子的允许量较高 ,因而可以不经分离直接进行痕量铅的测定。

磺硝酚偶氮若丹宁固相萃取光度法测定环境样品中的铅

在pH 4.5的HAc NaAc缓冲介质中 ,吐温 - 80存在下 ,磺硝酚偶氮若丹宁 (NSPAR)与铅反应生成 2∶1稳定络合物 ,该络合物可被WatersSep PakC1 8小柱固相萃取 ,用氮 氮二甲基甲酰胺 (DMF)洗脱后用光度法测定。在洗脱液介质中 ,λmax=5 5 5nm ,体系摩尔吸光系数ε=1 .0 2× 1 0 5L·mol- 1 ·cm- 1 。铅质量浓度在 0 .0 5～ 4.0 μg/mL内符合比尔定律 。

适体修饰金纳米粒子光度法检测铅(Ⅱ)

用适体（aptamer）修饰6 nm金纳米粒子制备了检测铅离子的核酸适体-金纳米粒子探针。在pH7.0的Na2HPO4-NaH2PO4缓冲溶液及NaCl介质中,该探针亦不聚集。Pb2＋与探针中的aptamer可形成非常稳定的G-四分体结构,并释放出金纳米粒子。在NaCl作用下,释出的金纳米粒子聚集形成较大的金纳米粒子聚集体,导致516 nm处的吸光度降低。Pb2＋浓度在0.3~10 nmol/L范围与516 nm处吸光度降低值呈线性关系,其线性回归方程为ΔA=0.0260ρ＋0.01,相关系数为0.994 3,方法检出限为0.1 nmol/L Pb2＋。该法用于废水样分析,结果与石墨炉原子吸收光谱法一致。

Pb(Ⅱ)-SXO-CTMAB-Span80吸光光度法测定微量铅(Ⅱ)

本文研究了 Pb( ) - SXO- CTMAB- Span80体系的显色反应。该反应快速、灵敏、稳定。表观摩尔吸光系数 ε56 0 =3.36× 10 4 L· mol- 1· cm- 1 ,铅含量在 0— 4 0 μg/ 2 5 m L 范围内符合比耳定律 。

氢化物发生-分光光度法连续测定砷和铅

本文提出了以氢化物与硝酸银反应为基础的在一份试样溶液中连续测定微量砷和铅的分光光度法。利用硝酸银-聚乙烯醇-乙醇溶液吸收砷化氢显色测定砷,硝酸银-明胶-乙醇溶液吸收铅化氢显色测定铅。方法灵敏快速,通过稀释有色吸收液可测定砷与铅含量相差较大的样品。应用于沉积物和土壤中砷和铅的分析,获得满意的结果。