布渣叶HPLC指纹图谱研究

目的建立布渣叶的HPLC指纹图谱。方法采用Kromasil C18柱,以甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,检测波长为278 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2009版)软件对其进行了相似度计算。结果方法学考察结果良好,确立了14个共有峰,14批布渣叶样品指纹图谱的相似度为0.820～0.966。结论该方法稳定性、重复性好,建立的指纹图谱可为布渣叶的质量评价提供依据。

布渣叶总黄酮提取物血清药物化学初步研究

目的:分析鉴定口服布渣叶总黄酮提取物后大鼠血中移行成分,揭示布渣叶总黄酮提取物的药效物质基础。方法:应用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术建立布渣叶总黄酮提取物以及大鼠口服布渣叶总黄酮提取物后含药血清样品的分析方法,通过对比空白血清、含药血清、布渣叶总黄酮提取物三组样品的成分异同,确定大鼠口服布渣叶总黄酮提取物后的血中移行成分。结果:大鼠口服布渣叶总黄酮提取物后(0.25g/kg)在血中分析鉴定了14个血中移行成分,其中5个为新产生的代谢产物,9个成分为布渣叶总黄酮提取物的原型成分。结论:血中移行成分及代谢产物可能为布渣叶总黄酮提取物的体内直接作用物质。

破布叶叶片中挥发油的化学成分研究

用水蒸气蒸馏法提取破布叶叶片中的挥发油,得油率为0.63 %,采用GC-MS进行化学成分分析,首次鉴定出15种化合物,占总离子流出峰面积的99.99 %。破布叶叶片中挥发油主要成分为烃类和脂肪酸类物质,主要有2-甲氧基-4-乙烯基苯酚(18.12 %)、二十八烷(11.77 %)、十六烷酸(11.29 %)、二十五烷(10.32 %)、二十七烷(8.61 %)、2,3-二氢苯并呋喃(6.29 %)、四十四烷(5.99 %)和三十六烷(5.51 %)。

布渣叶的化学成分研究

目的研究布渣叶的化学成分。方法采用硅胶、凝胶Sephadex LH-20、反相ODS柱色谱以及制备性高效液相色谱等多种方法对布渣叶（Microcos paniculata L.）进行分离纯化,并结合光谱学方法鉴定化合物的结构。结果从布渣叶中分离得到12个化合物,分别鉴定为异鼠李素①、山萘酚②、异香草酸③、对香豆酸④、阿魏酸⑤、脱落酸⑥、牡荆苷⑦、异牡荆苷⑧、水仙苷⑨、异鼠李素3-O-β-D-葡萄糖苷⑩、异佛莱心苷（11）、表儿茶素（12）及山萘酚3-O-β-D-（6-O-反式对羟基桂皮酰）葡萄糖苷（13）。结论其中化合物1~6以及化合物12~13为首次从该植物中分离得到。

大孔吸附树脂富集纯化布渣叶总黄酮的研究

目的:对大孔树脂富集纯化布渣叶总黄酮的工艺条件及参数进行优化。方法:先以总黄酮比吸附量和解吸率为指标,通过静态和动态吸附-解吸附试验筛选出合适的树脂;再通过单因素试验考察最佳洗脱剂浓度,利用均匀设计对富集纯化工艺参数进行优化;并用液相色谱对处理前后的试样进行定性分析。结果:D101树脂具有良好的吸附分离性能;选择70%乙醇为洗脱剂,以总黄酮收率为指标,优选的工艺参数为:上样流速1.0BV/h、洗脱流速2.0BV/h、上样浓度7.88 mg/mL、洗脱剂用量2.0BV和pH值4.8,其收率达到90.18%,纯度54.37%;以总黄酮纯度为指标,优化的工艺参数为:上样流速1.0BV/h、洗脱流速2.0BV/h、上样浓度2.0 mg/mL、洗脱剂用量2.8BV和pH值7.8,其纯度为61.77%,收率80.25%。色谱分析结果表明,大孔树脂处理前后布渣叶总黄酮主成分相同。结论:D101大孔树脂吸附分离工艺能有效地对布渣叶总黄酮进行富集。

不同产地布渣叶总黄酮含量及其清除自由基活性研究

目的测定13个不同产地布渣叶样品中总黄酮含量及其清除自由基活性。方法采用Al(NO3)3-NaNO2-NaOH体系比色法测定总黄酮含量,采用1,1-二苯基-2-苦基肼自由基(DPPH.)、羟自由基(.OH)和超氧自由基(O2.-)等模型测定布渣叶总黄酮清除自由基活性。结果各产地总黄酮含量差异较大,其中以广西来宾样品含量最高,达到了55.22 mg.g-1,平均为27.06 mg.g-1。各产地总黄酮样品均具有清除DPPH.活性,其自由基清除率随供试品总黄酮浓度的增大而提高,呈现一定的量效关系;但其清除.OH和O2.-活性与总黄酮浓度关系不明显。结论不同产地布渣叶总黄酮含量差异较大;各产地布渣叶总黄酮均具有较好的自由基清除活性。

正交试验法优化布渣叶总黄酮提取工艺的研究

目的研究布渣叶总黄酮的超声波提取和溶剂回流提取工艺。方法以总黄酮得率为指标,利用单因素试验确定提取溶剂,通过正交试验法优化提取工艺参数。结果以乙醇为溶剂,超声波提取的最佳条件为:70%(体积分数)乙醇,固液比1∶30,30℃、超声波(360W,40kHz)提取2次,每次20min,总黄酮得率为10.214%;回流提取的最佳工艺为:固液比1∶25,90℃回流提取2次,每次30min,总黄酮得率为9.735%。结论两种提取工艺效果相当。

反相高效液相色谱法测定不同产地布渣叶的3种水解黄酮苷元

提出了反相高效液相色谱法同时测定布渣叶的3种水解黄酮苷元槲皮素、山奈酚和异鼠李素的含量。采用Kromasil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-0.4%（体积分数）磷酸溶液为流动相梯度洗脱,在368 nm波长处,对布渣叶的水解液进行了色谱分离测定。结果表明：槲皮素的质量浓度在1.97-19.7 mg·L^-1,山奈酚在2.02-20.2 mg·L^-1,异鼠李素在2.11-21.1 mg·L^-1时分别与其峰面积呈线性关系。槲皮素、山奈酚和异鼠李素的加标回收率分别为93.0%-99.6%,92.6%-99.8%,92.5%-99.5%,相对标准偏差（n=6）分别为2.48%,2.80%,3.17%。

布渣叶的薄层色谱鉴别及红外光谱分析

目的建立布渣叶黄酮类成分的薄层色谱鉴别方法,并对药材进行红外光谱分析,以更好地控制布渣叶质量。方法采用薄层色谱法和红外光谱法对15个不同产地的布渣叶进行质量分析。结果不同产地布渣叶中均可检出山柰素、牡荆苷和异牡荆苷,薄层色谱斑点清晰,分离度好;红外光谱中可见16个特征吸收峰。结论该法简便、灵敏、准确、重现性好,可作为布渣叶的质量控制方法。

大孔吸附树脂对布渣叶总黄酮的富集纯化特性研究

目的考查12种大孔吸附树脂对布渣叶总黄酮的吸附与解吸附特性。方法以总黄酮比吸附量和解吸附率为指标,通过静态和动态吸附-解吸附试验进行筛选,对性能较好的树脂进行吸附动力学研究。结果D101、NKA和HPD300树脂的静态比吸附量分别达到18.863、18.482和18.436 mg.g-1,静态解吸率分别为95.92%、89.01%和91.14%;其动态比吸附量分别为12.667、12.271和12.164 mg.g-1,动态解吸附率分别为94.51%、90.24%和91.89%。D101、NKA和HPD300的Langmu ir吸附等温线拟合方程的R2值分别为0.998、0.980和0.997;其Freund lich吸附等温线拟合方程的R2值分别为0.940、0.933和0.938。结论D101、NKA和HPD300大孔树脂对布渣叶总黄酮具有较好的吸附分离性能,其吸附过程符合Langmu ir模型。

分光光度法测定破布叶中总黄酮

利用分光光度法测定了破布叶的叶、茎、果中的总黄酮含量,结果表明,破布叶叶、茎、果中的总黄酮质量分数分别为16．94％、5．15％和1．52％。回归方程为A=11．4486C-0．00543,r=0．9996。叶、茎、果的平均加标回收率分别为102．3％、97．6％和92．6％,RSD依次为1．01％、1．94％和2．76％(n=5)。本法操作简便、可行、重现性好。

从布渣叶中制备异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷的研究

目的从布渣叶中分离制备高纯度异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷。方法采用大孔吸附树脂富集布渣叶总黄酮,用Sephadex LH-20凝胶柱从布渣叶总黄酮中分离化合物单体,并采用IR、MS和1H-NMR、13C-NMR对其进行结构鉴定,利用TLC和HPLC对其纯度进行测定。结果从布渣叶中分离出异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷,其质量分数大于98.0%。结论该方法简便有效,可以从布渣叶中制备异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷对照品。

布渣叶药材中黄酮的高效液相色谱指纹图谱分析

建立了布渣叶药材中黄酮类化合物的高效液相色谱指纹图谱。在高效液相色谱分析中采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)作固定相及以同比例混合的甲醇和稀磷酸溶液(0.1+99.9)的混合溶液作流动相进行梯度淋洗实现各化合物的分离,加入牡荆苷作内标,在276 nm波长处作紫外检测。应用所提出的方法分析了取自全国9个不同产地的上述药材的样品。在所得的高效液相色谱指纹图谱上显示了9个样品的黄酮类化合物的18个色谱峰。此18个色谱峰的相对保留时间和相对峰面积的数据间具有很好的相似度,结果表明:所建立的指纹图谱可用于此类药材的质量控制。

破布叶枝和叶中总三萜酸的含量测定

目的建立了测定破布叶枝和叶中总三萜酸含量的方法。方法以熊果酸为对照品,以质量分数5%香草醛-冰醋酸和高氯酸溶液系统为显色剂,采用紫外分光光度法在546 nm波长处测定样品的吸光度。结果熊果酸对照品在0.20~1.60μg.ml-1范围内呈良好线性关系,回归方程为Y=0.154 8C＋0.028 6,r=0.999 3。破布叶枝和叶中的总三萜酸含量分别为1.09%和2.77%。结论该法操作简便,结果可靠,重复性好,可用作破布叶中总三萜酸的含量测定。

苯酚-硫酸法测定破布叶叶的多糖

对苯酚-硫酸法测定破布叶叶多糖含量的影响因素进行了考察和优化.实验发现,测定波长为485nm、苯酚用量1.4mL、反应温度40℃、反应时间15min时,在10.0～70.0g/mL范围内吸光度与多糖含量呈良好的线性关系,相关系数r为0.9998.平均回收率99.2%,相对标准偏差(RSD)1.16%(n=6).

基于紫外光谱和聚类分析法结合的布渣叶鉴别研究

目的建立布渣叶药材紫外指纹图谱的聚类分析方法,为布渣叶的光谱鉴别提供实验依据。方法以紫外一阶导数光谱指纹图谱为依据,采用聚类分析法对30份布渣叶样品和4种叶类中药进行聚类分析。结果紫外光谱结合聚类分析法可以准确地将布渣叶和其它4种叶类中药鉴别出来,并且反映了各样品之间的亲疏远近关系。结论紫外光谱聚类法可为布渣叶提供一个快捷、准确、可行的鉴别方法。

布渣叶药材质量标准的初步研究

目的建立布渣叶的质量标准。方法采用TLC法对布渣叶药材进行定性鉴别,HPLC法测定布渣叶中牡荆苷和水仙苷的含量。结果建立了布渣叶的薄层鉴别方法。牡荆苷在0.1～4μg范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均加样回收率为96.44%,RSD为1.68%;水仙苷在0.1～4μg范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均加样回收率为97.16%,RSD为1.85%。结论建立的布渣叶薄层鉴别和有效成分含量控制方法简便、准确,可用于布渣叶的质量控制。

气相色谱法测定布渣叶中有机氯农药残留

目的:建立布渣叶中9种有机氯农药残留气相色谱分析方法。方法:样品用水浸润过夜,用丙酮、二氯甲烷和正己烷超声提取,提取液使用浓H2SO4磺化净化,采用石英毛细管柱分离样品,GC-ECD测定有机氯农药的残留量。结果:加样回收率范围为78.1%～97.8%,RSD为2.4%～8.8%。结论:所建立的方法快速、简便且成本较低。

布渣叶药材近红外指纹图谱的聚类分析

目的建立布渣叶药材近红外指纹图谱的聚类分析方法。方法采用近红外漫反射光谱技术对不同产地的布渣叶进行鉴别,通过非侵入方式获得药材内在成分信息,应用层次聚类分析方法获得分类结果。结果同一区域内布渣叶的近红外特征光谱较为相似,广东和广西2大产地的布渣叶各成一类,这一分类与产地地理位置和气候条件有较明显的对应关系。结论此方法为布渣叶药材产地的分类和鉴别提供参考。

布渣叶中总黄酮与牡荆苷质量分数的季节动态变化

目的分析布渣叶中总黄酮和牡荆苷质量分数随季节的动态变化规律,探讨采收期对其质量的影响。方法以广东省阳东县大八镇太安村某布渣叶居群为研究对象,采集2010年12月至2011年11月间共12个月的样品,采用Al(NO3)3-NaNO2-NaOH体系比色法测定总黄酮质量分数,HPLC法测定牡荆苷质量分数,采用DPPH模型测定其提取物清除自由基活性。结果 12份样品的牡荆苷质量分数最高为0.068 4%(4月),最低为0.008 7%(10月),平均值为(0.034 9±0.013 4)%;总黄酮质量分数最高为16.9%(8月),最低为3.21%(3月),平均值为(9.975±3.425)%;9月份样品提取物清除DPPH自由基活性最强,其EC50为1.461 9×10-3mg.mL-1,4月份样品提取物清除自由基活性最弱,其EC50为22.820 1×10-3mg.mL-1。结论布渣叶中总黄酮及牡荆苷的质量分数随季节的变化较大,整体上以4至8月较高。