HPLC指纹法评价白芷饮片质量的一致性

目的 对全国市售白芷饮片进行质量-致性的评价.方法 采用高效液相色谱法（HPLC）测定12 份不同地区的市售饮片、1 份硫磺熏蒸药材和1 份自然晾干药材的指纹图谱;测定饮片中欧前胡素和异欧前胡素的含量.HPLC 条件为：C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0 mL/min;柱温35 ℃;检测波长选择210～800 nm 范围的最大绘图.通过相似度计算方法进行分析比较.结果 建立了白芷饮片的HPLC 指纹图谱分析方法,确定了12 个共有特征峰.市售饮片的相似度为0.840～0.973;与硫磺熏蒸药材相比,指纹图谱的相似度为0.672～0.908;与自然晾干药材相比,指纹图谱的相似度为0.536～0.684.市售饮片中欧前胡素和异欧前胡素的含量范围分别为0.035%～0.140%和0.028%～0.069%.结论 不同地区的市售白芷饮片具有质量一致性,推测饮片均为硫磺熏蒸品.

白芷微型饮片制备工艺优化

目的:优选白芷微型饮片切制工艺参数,建立具有高流动性、高煎出特征的白芷微型饮片的制备工艺。方法:对比白芷传统饮片与微型饮片的有效成分煎出率、煎膏率差异,证明微型饮片的优势;以饮片烘制时间、饮片粒径、烘干温度为考察因素,饮片的成品率、煎膏率、流动时间、欧前胡素含量为评价指标,采用正交试验优化白芷微型饮片制备工艺。结果:白芷微型饮片的有效成分煎出率、煎膏率优于传统饮片;白芷微型饮片制备工艺为白芷药材切制成粒径为1~2 mm的小丁块,烘干温度为60℃,烘制10 h。结论:白芷微型饮片煎膏率和流动性明显提高,更加适用于饮片自动调剂及智能煎煮设备,白芷微型饮片切制工艺合理可行。

从体质辨治胆系疾病

胆系疾病主要病机为肝胆气郁,外感内伤因素皆可引发,病证虚、实皆可出现,若日久而兼有湿热、血瘀等,临证诊疗时当注重疏理肝胆气机,同时须结合个体差异,辨清体质强弱、感邪轻重等进行辨证施治。大柴胡汤证患者体质为体态肥胖、肌肉丰满坚实、筋骨发达的肌肉体质,营养状态好;柴胡桂枝干姜汤患者体质相对于大柴胡汤证者稍虚,或因常服用苦寒类药物,兼有太阴脾虚寒证,因里部虚寒,其胸胁苦满的程度较轻;良枳汤证患者体质与前两方相比,更偏虚弱,如老年人、平素胃肠衰弱或长期疾病缠身、体力减弱者。

白芷煮散颗粒与传统饮片煎出效果的对比研究

目的:通过对白芷煮散颗粒与白芷传统饮片的煎出质量的对比,为中药新剂型的研究提供一定的科学依据。方法:以白芷煮散颗粒与传统饮片在不同时间所含欧前胡素的含量以及干膏收率为指标,比较白芷煮散颗粒与传统饮片的煎出效果。结果:白芷煮散颗粒的溶出效果明显高于传统饮片。结论:白芷煮散颗粒相对于传统饮片有很大优势,值得进一步研究。

桂枝去桂加茯苓白术汤应否“去桂”

桂枝去桂加茯苓白术汤证病位在太阳,虽已用桂枝汤治疗,然邪未尽,或复下之,益伤正气而表邪不解,故仍头项强痛,翕翕发热,无汗。在外之邪不解,体内气化不行,水饮难消而停于心下,故心下满、微痛。病机为外有邪气,内挟水饮,治宜表里分消。桂枝走表,茯苓、白术、芍药走里,使在外之表邪有出处,在内之水邪有退路,表里各司其职,各消其邪。若去桂枝,外邪不解,纵使在内之水气全消,由于膀胱气化功能失调,体内仍会重新聚集水气,故在桂枝去桂加茯苓白术汤证中,"去桂"二字,或为衍文,桂枝去桂加茯苓白术汤不应去桂。

伍大华运用芎芷头痛汤加减联合都梁软胶囊治疗紧张型头痛

伍大华教授认为,紧张型头痛外因为风湿蒙窍,内因则为肝郁不疏及气郁化火,主要病机为风湿侵袭,肝气不畅,壅滞脑络,不通则痛,临证将紧张型头痛分为风湿蒙窍证、肝郁气滞证、气郁化火证。风湿蒙窍证治以胜湿通窍、祛风止痛,方选芎芷头痛汤减蝉蜕、露蜂房;肝郁气滞证治以疏肝行气、通络止痛,方选芎芷头痛汤减薏苡仁、半夏,加茯神、白术、陈皮、合欢花;气郁化火证治以疏肝清热,行气止痛,方选芎芷头痛汤减蝉蜕,加延胡索、柴胡、茯神、当归、合欢花、薄荷。伍教授认为,芎芷头痛汤加减与都梁软胶囊联合使用,治疗紧张型头痛疗效颇佳。

李东垣《兰室秘藏》外科学术思想及证治规律探析

《兰室秘藏》是李东垣的代表著作之一,贯穿了李东垣的内伤脾胃学说论点,其中《疮疡门》章节记载了外科疮疡的方药。李东垣认为,在临床治疗中应以脾胃为本,首当顾护脾胃元气。李东垣重视脾胃与营卫关系,和营通经,故化瘀消滞是必不可少的治法。元气亏虚与湿热内蕴同时存在,是李东垣阴火论的一个重要病机,也是阴火证的一个类型。湿邪易阻滞气机,故湿邪内蕴,易蕴而成火,故当在补益脾胃,顾护元气基础上,辅以泻火燥湿解毒。李东垣认为,阴火为患,应升阳开郁发散阴火。痈疽疮疡为有形之病,为邪气结聚所成,消肿软坚散结为重要治疗方法。李东垣辨病而治,将连翘作为治疗疮疡的一味专药,并根据疮疡发生的部位、分属经络,采用分经论治。李东垣运用风药,既用其升阳散火之功,也作为引经报使之用,进而设立了针对不同病位疮疡的方剂:散肿溃坚汤、升阳调经汤、连翘散坚汤、内托羌活汤、内托黄芪汤、白芷升麻汤等。

传统与现代方法相结合评价白芷饮片质量

目的:通过传统方法和现代技术对全国28省31批白芷饮片进行质量评价。方法:通过传统的性状描述方法,对白芷饮片的色泽、气味进行描述。采用现代的高效液相色谱技术(HPLC)建立白芷饮片的指纹图谱的分析方法,同时测定欧前胡素的含量。采用现代的近红外光谱(NIR)技术,结合OPUS/INDENT定性分析软件Ward’s Algorithm法对饮片进行聚类分析。结果:湖北饮片、江西饮片比其他29批饮片的色泽更深,气味更芳香,欧前胡素含量最高。湖北、江西饮片的HPLC指纹图谱相似度数值比其他29批饮片的低,NIR法将饮片聚为两类,其中湖北、江西饮片聚为一类。结论:白芷饮片的传统与现代评价结果具有一致性。

芎芷地龙汤对偏头痛模型大鼠脑组织痛觉传导通路c-fos和5-HT蛋白表达的影响

目的研究芎芷地龙汤对偏头痛模型大鼠的镇痛作用机制。方法将48只健康雄性SD大鼠随机为生理盐水组、模型组、舒马普坦组、中药组,每组12只。皮下注射硝酸甘油制备偏头痛动物模型,经药物干预后在4h、6h取材,测定三叉神经脊束核(SPN5)和中脑导水管周围灰质(PAG)中细胞癌基因fos(c-fos)和5-羟色胺(5-HT)的阳性细胞数。结果 SPN5中蛋白表达:中药组c-fos阳性细胞数减少,4h多于6h,与模型组比较差异有统计学意义(P<0.01);5-HT阳性细胞数增多,4h稍多于6h,与模型组比较有统计学差异(P<0.05或P<0.01)。PAG中蛋白表达:中药组c-fos阳性细胞数减少,4h多于6h,与模型组比较有统计学差异(P<0.01);中药组5-HT阳性细胞数增加更多,6h多于4h,与模型组比较有统计学差异(P<0.01)。结论芎芷地龙汤可以减少由硝酸甘油诱导的c-fos的表达,增加5-HT的表达,进一步减少SPN5神经元的兴奋性,激动5-HT下行镇痛系统,且可持续较长时间,增高痛阈,阻止痛觉信息的传递,起到镇痛作用。

白芷、没药单煎与合煎对欧前胡素含量及其镇痛作用的影响

目的：比较白芷、没药单煎与合煎对欧前胡素含量及其镇痛作用的影响。方法：采用常规水煎工艺得到白芷单煎液、没药单煎液、白芷-没药合煎液。采用LC-MS测定不同提取液中欧前胡素的含量,乙腈-水（55∶45）,流速0.3 min·mL^（-1）,进样量5μL,柱温35℃;电喷雾离子源（ESI）,正离子扫描模式,单离子监测（SIM）。小鼠分为空白组、阳性组（氨酚双氢可待因片组）和3种水煎液的低、中、高剂量组,阳性药给药剂量为0.24 g·kg^（-1）·d^（-1）,白芷单煎液将3,6,12 g·kg^（-1）·d^（-1）,没药单煎液将1.5,3,6 g·kg^（-1）·d^（-1）,白芷-没药合煎液将4.5,9,18 g·kg^（-1）·d^（-1）设定为低、中、高给药剂量,分别灌胃给药7 d后进行热板试验和扭体试验,记录舔足时间和扭体次数。结果：欧前胡素线性范围0.02~0.20 mg·L^（-1）（R^2=0.991 1）,欧前胡素在白芷单煎液中转移率仅0.62%,在白芷-没药合煎液中转移率提高至2.00%。除了个别时间点外,热板试验中单煎液、合煎液各剂量组与空白组比较均有显著性差异（P〈0.05,P〈0.01）。扭体试验中白芷单煎低、中剂量组,没药单煎高剂量组和白芷-没药合煎各剂量组与空白组比较均有显著性差异（P〈0.05,P〈0.01）。结论：白芷与没药合煎能促进白芷中欧前胡素的溶出。单煎液、合煎液各剂量组均能延长小鼠热板舔足时间,合煎液各剂量组均能延长扭体潜伏时间,合煎液高剂量组对小鼠的疼痛抑制率最高。

白芷药材-饮片-提取物及配方颗粒的HPLC特征图谱相关性研究

目的建立白芷药材-饮片-提取物及配方颗粒的HPLC特征图谱,对其相关性进行评价。方法采用HPLC法,色谱柱为Agilent HC-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-水为流动相梯度洗脱,检测波长320 nm,体积流量1.0 m L/min,柱温:25℃。以特征图谱为对照,对药材-饮片-提取物及配方颗粒进行相关性评价。结果白芷10批药材、饮片、提取物及配方颗粒特征图谱均呈现10个共有特征峰,呈良好的相关性。结论建立了白芷药材-饮片-提取物及配方颗粒的HPLC特征图谱,反映了白芷药材-饮片-提取物及配方颗粒多成分的整体面貌,为白芷配方颗粒质量控制提供借鉴。

白芷饮片全国评价性抽验结果分析与多指标成分一测多评法研究

目的采用指纹图谱与一测多评相结合的方法测定白芷药材及其饮片中的6种指标性成分,分析全国评价性抽验所抽验白芷质量,不断完善和修订标准方法,保障公众用药安全有效。方法依据法定标准进行检验,建立白芷饮片的HPLC指纹图谱,水合氧化前胡素、白当归素、氧化前胡素、佛手柑内酯、欧前胡素和异欧前胡素6个指标成分一测多评定量测定方法,进行方法学考察,对20批(S1~S20)白芷饮片进行多指标成分含量测定,最终判定白芷饮片的质量。结果共收到239批白芷饮片,涉及189家生产企业。其中225批次合格,14批次不合格,总体合格率为94.1%。以一测多评方法建立以欧前胡素为参照同步测定白芷饮片中6种香豆素类成分含量的方法,可以解决对照品难得、检验周期长等问题,更好地反映药材质量。结论所建立的方法可用于白芷饮片中水合氧化前胡素、白当归素、氧化前胡素、佛手柑内酯、欧前胡素和异欧前胡素6个化学成分的定性定量分析。通过本次抽验,发现白芷饮片仍然存在一些质量问题,应进一步加强监管。