期刊文献+
共找到45篇文章
< 1 2 3 >
每页显示 20 50 100
鱼肉中LMG的分子印迹仿生ELISA检测方法 被引量:1
1
作者 彭爱红 王茜雅 +2 位作者 林郑忠 陈晓梅 黄志勇 《集美大学学报(自然科学版)》 CAS 2019年第1期14-19,共6页
针对水产品中隐性孔雀石绿(leuco malachite green,LMG)残留的问题,建立了鱼肉中LMG的分子印迹仿生酶联免疫吸附法(enzyme linked immunosorbent assay,ELISA)检测方法。以LMG为模板分子,在p H=8. 5的Tris-HCl介质中,多巴胺(dopamine,DA... 针对水产品中隐性孔雀石绿(leuco malachite green,LMG)残留的问题,建立了鱼肉中LMG的分子印迹仿生酶联免疫吸附法(enzyme linked immunosorbent assay,ELISA)检测方法。以LMG为模板分子,在p H=8. 5的Tris-HCl介质中,多巴胺(dopamine,DA)经氧化自聚合4 h即可在微孔板表面形成聚合物膜,经V(甲醇)∶V(乙酸)=9∶1混合溶液洗脱模板分子后,形成LMG分子印迹聚合物膜(membrane of molecularly imprinted polymer,MIP)。以LMG-MIP膜为仿生抗体,建立了鱼肉中LMG残留的仿生ELISA检测方法。该方法灵敏度为5. 18μg/L,检出限达0. 03μg/L。利用隐性结晶紫和孔雀石绿这2种LMG的结构类似物进行方法的特异性试验,交叉反应率为21. 3%。实际样品加标回收实验表明,方法的回收率为71. 8%~73. 5%,RSD≤4. 2%。结果表明,该检测方法可用于鱼肉中LMG残留的快速筛查。 展开更多
关键词 隐性孔雀石绿 酶联免疫吸附法 分子印迹仿生抗体 鱼肉
下载PDF
磺酸化磁性氮化碳固相萃取-超高液相色谱-串联质谱筛检淡水鱼中孔雀石绿和隐色孔雀石绿 被引量:4
2
作者 孟二琼 念琪循 +3 位作者 李峰 张秋萍 许茜 王春民 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第8期673-682,共10页
孔雀石绿(MG)及其代谢产物隐色孔雀石绿(LMG)在水产品中禁止检出,但违规使用行为屡禁不止,淡水鱼为抽检不合格率最高的水产品,因此,淡水鱼中MG和LMG的灵敏筛检对水产品食用安全非常重要。该工作研制了磺酸化磁性氮化碳(S-MGCN)材料,在... 孔雀石绿(MG)及其代谢产物隐色孔雀石绿(LMG)在水产品中禁止检出,但违规使用行为屡禁不止,淡水鱼为抽检不合格率最高的水产品,因此,淡水鱼中MG和LMG的灵敏筛检对水产品食用安全非常重要。该工作研制了磺酸化磁性氮化碳(S-MGCN)材料,在考察其作为优良的磁性固相萃取(MSPE)吸附剂的基础上,以空白样品的加标回收率为指标,对S-MGCN用量、吸附时间、溶液pH、离子强度、洗脱溶液种类和体积等影响因素进行了优化,建立了基于S-MGCN的MSPE方法以提取淡水鱼中的MG及LMG,结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS),进行目标物的灵敏筛检。研究表明,S-MGCN对MG和LMG具有良好的吸附效率(94.2%以上),且净化样品基质效果好。该方法样品前处理简便,有机试剂的使用量少(5 mL),萃取时间短(2 min)。对两种目标物的检出限和定量限分别为0.075μg/kg和0.25μg/kg,灵敏度高于国标法(0.5μg/kg);在0.25~20.0μg/kg内线性关系良好(r>0.998),方法的回收率为88.8%~105.9%,日内和日间的相对标准偏差(RSD)均小于14%,准确度和精密度与国标法相当。最后,通过实际样品的检测验证了该方法的实际应用可行性。该文建立的基于S-MGCN的MSPE方法是一种高效环保的方法,为实际样品孔雀石绿和隐色孔雀石绿的灵敏筛检提供了新的方法学参考。 展开更多
关键词 磁性固相萃取 磺酸化磁性氮化碳 超高效液相色谱-串联质谱 孔雀石绿 隐色孔雀石绿 淡水鱼
下载PDF
孔雀石绿及其主要代谢产物在欧洲鳗鲡肌肉中的蓄积及消除规律 被引量:29
3
作者 高露姣 蔡友琼 +3 位作者 姜朝军 钱蓓蕾 于慧娟 徐捷 《水产学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第B09期104-108,共5页
为了解孔雀石绿及其有毒代谢产物无色孔雀石绿在鱼体中的蓄积与消除规律,达到对孔雀石绿的禁用监控,本试验对初始体重为(12.42±2.18)g的欧洲鳗鲡进行0.1 mg.L-1和0.2 mg.L-1浓度(P1和P2组)孔雀石绿药浴24 h,再转移到清水中养殖120... 为了解孔雀石绿及其有毒代谢产物无色孔雀石绿在鱼体中的蓄积与消除规律,达到对孔雀石绿的禁用监控,本试验对初始体重为(12.42±2.18)g的欧洲鳗鲡进行0.1 mg.L-1和0.2 mg.L-1浓度(P1和P2组)孔雀石绿药浴24 h,再转移到清水中养殖120 d,采用高效液相色谱法测定肌肉组织中孔雀石绿及无色孔雀石绿的残留。在药浴过程中,鳗鲡肌肉组织中孔雀石绿平均含量不断升高,P1和P2组分别于药浴12 h和24 h达到最高值(720.5±192.6)μg.kg-1和(1404.8±421.9)μg.kg-1;在清水养殖过程中,孔雀石绿在鳗鲡肌肉中含量波动式下降,并于水浴2160 h(90 d)时两个处理组都低于检测限度。肌肉中所含无色孔雀石绿,在药浴过程以及清水养殖的开始一段时间内不断升高,P1和P2组分别于水浴的72 h和120 h达到最高值(960.1±251.0)μg.kg-1和(1 625.8±183.2)μg.kg-1,然后呈波动式下降,至实验结束(水浴120 d)时两个实验组肌肉中还有一定残留。结果表明,无色孔雀石绿的代谢消除时间较长,可以作为检测的标志物。另外,不同浓度的孔雀石绿在鳗鲡肌肉中的代谢规律相似,只是随药浴浓度升高,肌肉中孔雀石绿和无色孔雀石绿含量最高值出现时间有所滞后,以及消除时间相对延长。 展开更多
关键词 欧洲鳗鲡 孔雀石绿 无色孔雀石绿 肌肉 残留
下载PDF
液相色谱法同时测定水产品中孔雀石绿和结晶紫残留 被引量:45
4
作者 张志刚 施冰 +2 位作者 陈鹭平 林立毅 周昱 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第5期663-667,共5页
用液相色谱-可见法同时测定水产品中孔雀石绿(MG)、结晶紫(CV)及其代谢物隐色孔雀石绿(LMG)和隐色结晶紫(LCV)的残留量,并用液相色谱-串联质谱法进行确证和定量.样品用乙腈提取,二氯甲烷液液分配, MCX阳离子固相萃取小柱净化,... 用液相色谱-可见法同时测定水产品中孔雀石绿(MG)、结晶紫(CV)及其代谢物隐色孔雀石绿(LMG)和隐色结晶紫(LCV)的残留量,并用液相色谱-串联质谱法进行确证和定量.样品用乙腈提取,二氯甲烷液液分配, MCX阳离子固相萃取小柱净化,浓缩定容.以乙酸铵缓冲溶液和乙腈为流动相,经C18柱分离后,PbO2柱后衍生;用二极管阵列检测器在618 nm测定孔雀石绿和隐色孔雀石绿,在588 nm测定结晶紫和隐色结晶紫;并用串联质谱在电喷雾-多反应监测离子的模式下,进行质谱确证和定量;外标法定量,内标亮绿和氘代隐色孔雀石绿校正回收率.液相色谱-可见法的检出限为MG 0.22,LMG 0.28,CV 0.22,LCV 0.25 μg/kg;液相色谱-串联质谱法的检出限为MG 0.014,LMG 0.018,CV 0.014,LCV 0.0084 μg/kg.在2~20 μg/kg范围内,回收率为75%~95%. 展开更多
关键词 高效液相色谱 液相色谱-串联质谱 孔雀石绿 隐色孔雀石绿 结晶紫 隐色结晶紫
下载PDF
高效液相色谱快速测定水产品中孔雀石绿、结晶紫及其无色产物的残留量 被引量:18
5
作者 龙洲雄 万春花 +3 位作者 胡海山 魏强 鄢兵 范青生 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期368-370,373,共4页
采用高效液相色谱同时检测水产品中孔雀石绿、结晶紫及无色孔雀石绿和无色结晶紫的残留量,样品经提取、净化处理后所得残渣用乙腈溶解后,通过采用C_(18)色谱柱,以乙腈(A)和pH3.0的0.02 mol·L^(-1)磷酸二氢钾缓冲溶液(B)按不同比例... 采用高效液相色谱同时检测水产品中孔雀石绿、结晶紫及无色孔雀石绿和无色结晶紫的残留量,样品经提取、净化处理后所得残渣用乙腈溶解后,通过采用C_(18)色谱柱,以乙腈(A)和pH3.0的0.02 mol·L^(-1)磷酸二氢钾缓冲溶液(B)按不同比例混合进行梯度淋洗,实现孔雀石绿、结晶紫及其代谢物的分离。用自制的二氧化铅柱氧化无色孔雀石绿及无色结晶紫。在588 nm波长处,测定4种物质的质量浓度在0.3~6.0 mg·L^(-1)范围内与其峰面积呈线性关系,相对标准偏差(n=6)小于2.5%,检出限(3S/N)小于1.9μg·kg^(-1),分析时间20 min。以凤尾鱼罐头为基体进行回收试验,方法的回收率在71.5%~88.6%范围。 展开更多
关键词 高效液相色谱 孔雀石绿 无色孔雀石绿 无色结晶紫 水产品
下载PDF
超高效液相色谱串联质谱法测定水体与底泥中孔雀石绿及隐色孔雀石绿残留 被引量:18
6
作者 孙言春 李池陶 +5 位作者 杜宁宁 曹顶臣 牟振波 吴松 王海涛 陈中祥 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期205-210,共6页
建立了水体和底泥沉积物中孔雀石绿(MG)及其代谢物隐色孔雀石绿(LMG)的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。水样直接利用MCX固相萃取柱富集和净化,底泥采用乙腈和二氯甲烷混合提取液超声提取。采用BEH C18(1.7μm,50 mm×... 建立了水体和底泥沉积物中孔雀石绿(MG)及其代谢物隐色孔雀石绿(LMG)的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。水样直接利用MCX固相萃取柱富集和净化,底泥采用乙腈和二氯甲烷混合提取液超声提取。采用BEH C18(1.7μm,50 mm×2.1 mm)色谱柱对待测物进行分离,以0.1%甲酸/乙腈-5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,电喷雾-多反应正离子监测模式检测,内标法定量。方法的线性范围为0.2~100μg/L,r2≥0.995。空白水体在1.0、10.0、100 ng/L 3个加标水平下的平均回收率为77%~90%,相对标准偏差(RSD)为7.2%~11.4%,检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.2ng/L和0.4 ng/L。空白底泥样品在0.20、2.00、20.0μg/kg 3个加标水平下,平均回收率为82%~91%,RSD为6.3%~11.6%,检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.02μg/kg和0.04μg/kg。该方法灵敏度高、选择性好,适用于实际水产养殖环境水体和底泥中MG和LMG的残留测定。 展开更多
关键词 UPLC—MS MS 检测 水体 底泥 孔雀石绿 隐色孔雀石绿
下载PDF
液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中孔雀石绿、结晶紫以及它们的隐色代谢物残留 被引量:55
7
作者 朱宽正 王鹏 +2 位作者 林雁飞 萧松建 梅素容 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期66-69,共4页
采用液相色谱-串联质谱法(LC—MS/MS)同时测定水产品中的孔雀石绿、结晶紫以及它们的隐色代谢物残留。匀质后的水产品样品用乙腈和乙酸铵缓冲液提取。合并提取液,用二氯甲烷反提取,经中性氧化铝柱和PRS柱固相萃取净化。采用ZORBAX... 采用液相色谱-串联质谱法(LC—MS/MS)同时测定水产品中的孔雀石绿、结晶紫以及它们的隐色代谢物残留。匀质后的水产品样品用乙腈和乙酸铵缓冲液提取。合并提取液,用二氯甲烷反提取,经中性氧化铝柱和PRS柱固相萃取净化。采用ZORBAX SB—C18色谱柱,并以0.5mmol/L乙酸铵-乙腈(体积比为10:90)混合溶液为流动相,无需使用氧化铅柱在线氧化,色谱分离后直接进入串联质谱检测器检测。采用电喷雾离子源,正离子多反应监测(MRM)模式检测。方法的检测限(S/N=3)可达0.5ng/g,平均加标回收率为77.6%~98.1%,相对标准偏差均小于8.2%。大量实际水产品样品的检测结果表明,此方法适合于对水产品中孔雀石绿、结晶紫以及它们的隐色代谢物的残留检测。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 孔雀石绿 结晶紫 隐色代谢物 水产品
下载PDF
高效液相色谱-荧光检测法测定水产品中孔雀石绿代谢物残留量 被引量:14
8
作者 王静 杨洪生 +1 位作者 张美琴 吴光红 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期642-644,647,共4页
水产品中残留的孔雀石绿经硼氢化钾还原为其代谢物隐色孔雀石绿,采用高效液相色谱对隐色孔雀石绿进行了检测。经均匀化处理的试样用乙腈在pH 4.5的乙酸盐缓冲介质中提取,所得提取液用二氯甲烷液-液分配后,用酸性氧化铝柱进行分离及净化... 水产品中残留的孔雀石绿经硼氢化钾还原为其代谢物隐色孔雀石绿,采用高效液相色谱对隐色孔雀石绿进行了检测。经均匀化处理的试样用乙腈在pH 4.5的乙酸盐缓冲介质中提取,所得提取液用二氯甲烷液-液分配后,用酸性氧化铝柱进行分离及净化。以Agilent SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,乙腈和乙酸盐缓冲溶液以体积比80比20的混合溶液为流动相,用荧光检测器检测。孔雀石绿的质量浓度在1.0~500.0μg.L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.46μg.kg-1。方法的回收率在78.0%~95.2%之间,相对标准偏差(n=6)在3.01%~5.98%之间。试验结果表明,孔雀石绿转化为隐色孔雀石绿的转化率在99.1%~100.8%之间。 展开更多
关键词 高效液相色谱 荧光检测 水产品 孔雀石绿 隐色孔雀石绿 残留量
下载PDF
孔雀石绿及其主要代谢产物在欧洲鳗鲡体内的蓄积及消除规律 被引量:6
9
作者 蔡友琼 高露姣 +3 位作者 于慧娟 钱蓓蕾 姜朝军 徐捷 《海洋渔业》 CSCD 2008年第2期163-169,共7页
为了解孔雀石绿及其有毒代谢产物无色孔雀石绿在鱼体中的蓄积与消除规律,达到对孔雀石绿的禁用监控,本试验对初始体重为12.42±2.18 g的欧洲鳗鲡进行0.1 mg/L药浴24 h,再转移到清水中养殖120d,采用高效液相色谱法测定血液、肝脏、... 为了解孔雀石绿及其有毒代谢产物无色孔雀石绿在鱼体中的蓄积与消除规律,达到对孔雀石绿的禁用监控,本试验对初始体重为12.42±2.18 g的欧洲鳗鲡进行0.1 mg/L药浴24 h,再转移到清水中养殖120d,采用高效液相色谱法测定血液、肝脏、肾脏和肌肉组织中孔雀石绿(MG)及其代谢物无色孔雀石绿(LMG)的残留。结果表明:在药浴开始阶段,肝脏、肾脏和肌肉中的MG含量迅速上升,肝脏、肾脏和血液于浸浴6 h时即达到最高平均值,分别为859.8±127.0μg/kg、589.2±40.0μg/kg和88.6±51.3μg/kg,肌肉于浸浴12h时达最高值(720.5±192.6μg/kg),随后含量下降。鳗鲡各组织中LMG高峰出现时间都晚于MG,血液、肝脏和肾脏中的LMG都是在浸浴12 h时,达到最高平均值,分别为1 135.0±376.4μg/kg、1 730.9±538.5μg/kg和238.9±105.5μg/kg;肌肉组织LMG的高峰出现时间更晚,是清水养殖3 d(72 h)时,为960.1±251.0μg/kg。血液中的MG消除最快,于清水养殖的第2天(48 h)检测不到残留。肾脏于养殖10 d(240 h)、肝脏于养殖45 d(1 080 h)时检测不到残留MG,而肌肉中的MG在养殖90 d时才检测不到。LMG在鳗鲡血液和肌肉组织中消除时间与MG相比显著延长,血液中的LMG消除时间是养殖90 d(2 160 h),而肌肉中于养殖120 d时,仍能检测到一定含量的LMG。除了肾组织在整个试验阶段和肌肉组织在浸浴过程中,所含平均MG比LMG高以外,其余情况下都是LMG平均含量明显高于MG平均值。本试验表明,可以通过对鳗鲡肌肉中的无色孔雀石绿残留的检测达到对孔雀石绿禁用的监控。 展开更多
关键词 孔雀石绿 无色孔雀石绿 欧洲鳗鲡 蓄积 消除
下载PDF
QuEChERS/UPLC-MS/MS法测定水产品中孔雀石绿和结晶紫及其代谢物 被引量:26
10
作者 宫小明 华萌萌 +2 位作者 王洪涛 王炳军 马荣桧 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第7期897-901,共5页
建立了水产品中孔雀石绿(MG)和结晶紫(CV)及其代谢物隐色孔雀石绿(LMG)和隐色结晶紫(LCV)残留的QuEChERS/UPLC-MS/MS分析方法。样品采用乙腈提取,改进的QuEChERS(EMR-Lipid)分散固相萃取净化,经Agilent Eclipse Plus C_(18)(1.8μm,3.0 ... 建立了水产品中孔雀石绿(MG)和结晶紫(CV)及其代谢物隐色孔雀石绿(LMG)和隐色结晶紫(LCV)残留的QuEChERS/UPLC-MS/MS分析方法。样品采用乙腈提取,改进的QuEChERS(EMR-Lipid)分散固相萃取净化,经Agilent Eclipse Plus C_(18)(1.8μm,3.0 mm×100 mm)色谱柱分离,电喷雾串联四极杆质谱多反应监测正离子方式测定。4种分析物在0.2~10.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997。鱼肉中4种分析物在0.5,1.0,5.0μg/kg加标浓度水平下,回收率为77.1%~106.6%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~4.3%。该方法简单、稳定、可靠,能有效去除样品中的蛋白质、脂肪等大分子杂质,可满足水产品中孔雀石绿、结晶紫以及隐色代谢物残留检测与确证的需要。 展开更多
关键词 QUECHERS EMR-Lipid UPLC-MS/MS 孔雀石绿 隐色孔雀石绿 结晶紫 隐色结晶紫
下载PDF
超高效液相色谱-串联质谱法检测鱼类中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物 被引量:6
11
作者 师真 李文廷 +3 位作者 张瑞雨 欧利华 梁孟军 赵丽 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第9期2861-2865,共5页
目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼类中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物的分析方法。方法本方法依据GB/T 19857-2005,样品用乙腈提取,分散固相萃取净化管净化后,采用色谱柱分离。样品经过离子化后进入质谱仪中,以水和乙腈为流动相,... 目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼类中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物的分析方法。方法本方法依据GB/T 19857-2005,样品用乙腈提取,分散固相萃取净化管净化后,采用色谱柱分离。样品经过离子化后进入质谱仪中,以水和乙腈为流动相,电喷雾正离子化模式(electrospray ionization,ESI+)和多反应检测(multiple reaction monitoring,MRM)扫描模式进行测定,同位素内标法定量。结果孔雀石绿和结晶紫及其代谢产物在0.2~2.0 ng/mL浓度范围内,线性关系良好(r>0.999),检出限均为0.5μg/kg。在0.5~2.0μg/kg水平内,目标物质的平均加标回收率在99.71%~112.86%之间,相对标准偏差均不超过13%。对72份鱼类样品进行检测,隐性孔雀石绿的检出率为1.38%,其余均未检出。结论该方法定量准确、分析时间短,适用于鱼肉中孔雀石绿和结晶紫及其代谢物残留量的定量检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 孔雀石绿 隐性孔雀石绿 结晶紫 隐性结晶紫 鱼类
下载PDF
超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留量 被引量:14
12
作者 周贻兵 吴坤 +3 位作者 刘利亚 王娅芳 李磊 林野 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第5期294-299,共6页
采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定鱼中孔雀石绿(MG)、隐色孔雀石绿(LMG)、结晶紫(CV)、隐色结晶紫(LCV)残留。样品加入内标,经乙腈涡旋提取、离心、中性氧化铝柱去除脂肪后,氮吹近干,V(乙腈)∶V(5mmol/L醋酸铵)=50∶50的... 采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定鱼中孔雀石绿(MG)、隐色孔雀石绿(LMG)、结晶紫(CV)、隐色结晶紫(LCV)残留。样品加入内标,经乙腈涡旋提取、离心、中性氧化铝柱去除脂肪后,氮吹近干,V(乙腈)∶V(5mmol/L醋酸铵)=50∶50的溶液定容,上机测定。MG、CV及其代谢物在4.0μg/L质量浓度范围内有良好的线性关系,MG、LMG、CV的检出限为0.01μg/kg,LCV的检出限为0.06μg/kg。在空白样品中分别添加0.25、2.0μg/kg混合标准溶液和2.0μg/kg内标溶液进行回收率实验,平均回收率在81.4%~97.8%之间,相对标准偏差RSD(n=6)在5.9%~11.2%之间。对109批次实际鱼样进行检测,4种物质均有不同程度的检出。该方法能够灵敏、准确、可靠的测定鱼中MG、LMG、CV、LCV残留,为鱼类水产品养殖、流通及使用环节的市场监管提供参考依据。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS MS) 孔雀石绿(MG) 隐色孔雀石绿(lmg) 结晶紫(CV) 隐色结晶紫(LCV)
下载PDF
高效液相色谱法测定水产品中孔雀石绿残留量方法的改进 被引量:11
13
作者 陈永平 张素青 +1 位作者 李春青 林黎明 《动物医学进展》 CSCD 北大核心 2011年第11期80-84,共5页
水产品中残留的隐色孔雀石绿经后氧化铅柱氧化为显色孔雀石绿,采用高效液相色谱-紫外检测器对显色孔雀石绿进行了检测。样品提取净化采用乙腈在乙酸铵缓冲溶液条件下提取,10 000r/min离心,上清液转入50mL离心管,再加入15mL蒸馏水,10 000... 水产品中残留的隐色孔雀石绿经后氧化铅柱氧化为显色孔雀石绿,采用高效液相色谱-紫外检测器对显色孔雀石绿进行了检测。样品提取净化采用乙腈在乙酸铵缓冲溶液条件下提取,10 000r/min离心,上清液转入50mL离心管,再加入15mL蒸馏水,10 000r/min离心,取上清液过固相萃取柱,再用3mL蒸馏水洗柱,1mL洗脱液(乙酸∶乙腈=2∶98)洗脱。孔雀石绿浓度在0.01μg/mL~1.0μg/mL范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为2.0μg/kg。孔雀石绿方法的回收率在78.9%~88.8%,相对标准偏差(n=6)在0.6%~5.2%。结果表明,孔雀石绿转化为隐色孔雀石绿的转化率大于99.3%。 展开更多
关键词 高效液相色谱 紫外检测 水产品 显性孔雀石绿 隐性孔雀石绿
下载PDF
高效液相色谱-串联质谱联用(Finnigan TSQ Quantum)测定鳗鱼中孔雀石绿、隐性孔雀石绿残留量 被引量:10
14
作者 丁涛 徐锦忠 +3 位作者 吴斌 陈惠兰 沈崇钰 刘飞 《现代科学仪器》 2006年第1期27-29,共3页
利用高效液相色谱串联质谱(LC/MS/MS)方法快速、准确的同时测定鳗鱼中孔雀石绿、隐性孔雀石绿残留量。鳗鱼样品经乙腈-乙酸铵缓冲溶液提取,液相色谱分配到二氯甲烷层,MCX阳离子固相萃取小柱净化,浓缩定容。以甲醇和甲酸缓冲溶液为流动相... 利用高效液相色谱串联质谱(LC/MS/MS)方法快速、准确的同时测定鳗鱼中孔雀石绿、隐性孔雀石绿残留量。鳗鱼样品经乙腈-乙酸铵缓冲溶液提取,液相色谱分配到二氯甲烷层,MCX阳离子固相萃取小柱净化,浓缩定容。以甲醇和甲酸缓冲溶液为流动相,经C18柱分离后,并用串联质谱在电喷雾(ESI+)-选择反应监测离子(SRM)的模式下,氘代隐性孔雀石绿为内标,进行质谱定性和定量。该方法无需采用传统PbO2氧化柱,检测限(LOD)为0.2μg/Kg,定量下限为0.5μg/Kg,完全可以达到出口欧盟和日本残留限量要求。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 电喷雾串联质谱 孔雀石绿 隐性孔雀石绿 鳗鱼
下载PDF
水产品中孔雀石绿检测方法的研究进展 被引量:9
15
作者 李周敏 汤迪朋 +2 位作者 陈炳丰 常博文 许丹科 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第8期2984-2990,共7页
孔雀石绿(malachite green,MG)由于其对水产品疾病防治的高效性和低廉的成本而被广泛用作水产养殖业的杀菌剂和杀寄生虫剂,因此常见于水产品和环境用水中。但是,MG及其主要代谢产物隐性孔雀石绿(leuco-malachite green,LMG)也是有毒的... 孔雀石绿(malachite green,MG)由于其对水产品疾病防治的高效性和低廉的成本而被广泛用作水产养殖业的杀菌剂和杀寄生虫剂,因此常见于水产品和环境用水中。但是,MG及其主要代谢产物隐性孔雀石绿(leuco-malachite green,LMG)也是有毒的有机污染物,对人体和其他生物的健康有害。近年来,已经提出了用于检测MG和LMG的多种方法。用于测定各种基质中MG和LMG的分析方法包括高效液相色谱法(与紫外-可见、荧光、质谱等检测器联用)、光谱法(紫外-可见分光光度法、荧光法、表面增强拉曼光谱法等)、电化学方法、免疫学测定法(酶联免疫法、化学发光免疫法、免疫层析法等)。本文对近10年来孔雀石绿和隐性孔雀石绿的检测方法进行综述,并讨论了孔雀石绿和隐性孔雀石绿的未来检测发展趋势和所面临的挑战,为水产中孔雀石绿的检测方法提供一定参考。 展开更多
关键词 水产品 孔雀石绿 隐性孔雀石绿 检测方法
下载PDF
UPLC-MS/MS法测定新疆冷水鱼中孔雀石绿与隐色孔雀石绿 被引量:2
16
作者 李晓岩 武运 +3 位作者 王犁烨 苏敏 沈慧慧 巴哈提古丽·马那提拜 《新疆农业科学》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期1328-1334,共7页
【目的】建立新疆冷水鱼中孔雀石绿(MG)和隐色孔雀石绿(LMG)残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)更为简便、高效的检测方法。【方法】样品经1%冰乙酸-乙腈溶液提取,氨基及SCX(强阳离子交换)固相小柱净化,C18色谱柱分离,电喷雾... 【目的】建立新疆冷水鱼中孔雀石绿(MG)和隐色孔雀石绿(LMG)残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)更为简便、高效的检测方法。【方法】样品经1%冰乙酸-乙腈溶液提取,氨基及SCX(强阳离子交换)固相小柱净化,C18色谱柱分离,电喷雾串联四极杆质谱的多反应监测扫描模式(MRM)进行检测,并采用内标法定量。【结果】MG和LMG在5.0~100.0μg/L线性范围内具有良好的线性关系,相关系数分别为:0.999 7(MG)和0.999 2(LMG)。测定低限(LOQ)为2.0μg/kg。以空白样品为基体做加标回收,测得MG的回收率在88%~105%,LMG的回收率在85%~110%,相对标准偏差(n=6)均为2.2%~15.3%。【结论】该方法样品前处理简便,回收率高,稳定性好。适用于新疆冷水鱼中MG和LMG残留量的日常检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 新疆冷水鱼 孔雀石绿 隐色孔雀石绿
下载PDF
养殖池塘底泥中重金属镉对孔雀石绿代谢的影响 被引量:1
17
作者 李志波 宋超 +2 位作者 张聪 范立民 陈家长 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期563-569,共7页
采集养殖池塘底泥作为环境载体,进行不同浓度孔雀石绿(MG)的单一污染和MG与重金属镉的复合污染,对培养过程中MG及其代谢产物LMG的含量进行测定,考察重金属镉的环境行为对孔雀石绿降解的影响。结果显示,同MG浓度下的单独污染和复合污染... 采集养殖池塘底泥作为环境载体,进行不同浓度孔雀石绿(MG)的单一污染和MG与重金属镉的复合污染,对培养过程中MG及其代谢产物LMG的含量进行测定,考察重金属镉的环境行为对孔雀石绿降解的影响。结果显示,同MG浓度下的单独污染和复合污染中MG的降解趋势几乎一致,MG的降解动力学方程也相似。在含0、0.5、5.0 mg·kg-1Cd的复合污染下,高浓度(2.5 mg·kg-1)MG的半衰期分别为(3.432±0.059)、(3.362±0.041)、(3.456±0.088)d,低浓度(0.25 mg·kg-1)MG的半衰期分别为(4.140±0.042)、(4.318±0.167)、(4.271±0.045)d,表明在养殖池塘等水体底泥环境中,重金属Cd对MG降解产生的影响很小,不会因Cd的存在而使MG的降解复杂化。实验组LMG的检测结果减去对照组的检测结果,得出LMG的存在量,结果表明重金属Cd对LMG的存在量存在一定影响。在高浓度MG组中,LMG的存在量在整个实验周期中都体现为C0.5 mg·kg-1 Cd(LMG)>C5.0 mg·kg-1 Cd(LMG)>C0 mg·kg-1 Cd(LMG),结合前面Cd对MG的降解影响很小的结果 ,分析Cd对LMG存在量产生影响的原因可能在于:Cd对LMG的进一步降解产生了影响,即一定浓度的Cd能够抑制LMG的生物降解,但较高浓度的Cd又对LMG的非生物降解形成更大的促进作用。 展开更多
关键词 底泥 复合污染 重金属镉 孔雀石绿 隐性孔雀石绿 降解
下载PDF
孔雀石绿及其代谢物在杂交鳢(斑鳢♀×乌鳢♂)体内的残留及消除规律研究 被引量:5
18
作者 刘书贵 郑光明 +5 位作者 尹怡 王群 戴晓欣 宋怿 刘毅辉 马兵 《中国渔业质量与标准》 2014年第1期26-32,共7页
本实验模拟自然养殖条件,对杂交鳢(斑鳢Channa maculata♀×乌鳢Channa argus♂)肌肉中的孔雀石绿(MG)及其代谢物隐色孔雀石绿(LMG)的残留及消除规律进行了研究。对池塘中初始体重为(200±10)g的杂交鳢进行质量浓度为200μg/L... 本实验模拟自然养殖条件,对杂交鳢(斑鳢Channa maculata♀×乌鳢Channa argus♂)肌肉中的孔雀石绿(MG)及其代谢物隐色孔雀石绿(LMG)的残留及消除规律进行了研究。对池塘中初始体重为(200±10)g的杂交鳢进行质量浓度为200μg/L的MG药浴,药浴后于0.5、1、2、4、8、12、24、48、96、192、288、384、480、720、960、1 200、1 440、1 920、2 400、2 880、3 600、4 320、5 040和5 760 h取样,采用液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定杂交鳢肌肉组织中MG和LMG的残留量。药浴0.5~96 h期间,MG和LMG在杂交鳢肌肉中的残留量不断波动式升高,分别达到(543.77±22.14)μg/kg和(220.51±7.93)μg/kg。MG从96 h之后呈现下降趋势,到1 920 h后MG残留量低于检测限0.5μg/kg。而LMG在288~480 h范围内的残留量基本维持在(73.72±4.85)^(70.33±9.27)μg/kg之间,1 920h时LMG的残留量急剧下降至(2.25±0.25)μg/kg,至5 040 h已低于检测限0.5μg/kg。结果表明,MG和LMG在杂交鳢体内的残留消除期远大于水体,且LMG比MG代谢时间长。 展开更多
关键词 杂交鳢 孔雀石绿 隐色孔雀石绿 残留 消除
下载PDF
药浴条件下孔雀石绿及无色孔雀石绿在鳜体内的残留及消除规律 被引量:5
19
作者 刘书贵 白野 +5 位作者 尹怡 朱新平 单奇 马丽莎 戴晓欣 郑光明 《中国渔业质量与标准》 2015年第6期27-34,共8页
为了解孔雀石绿(MG)及无色孔雀石绿(LMG)在鳜体内的残留和消除规律,达到对MG的禁用监控,本实验将初始体质量为(15±5)g的鳜在1000μg/L孔雀石绿中药浴1min后,再转移到清水中养殖,采用液相色谱串联质谱法测定鳜肌肉组织... 为了解孔雀石绿(MG)及无色孔雀石绿(LMG)在鳜体内的残留和消除规律,达到对MG的禁用监控,本实验将初始体质量为(15±5)g的鳜在1000μg/L孔雀石绿中药浴1min后,再转移到清水中养殖,采用液相色谱串联质谱法测定鳜肌肉组织中MG及LMG的残留量。清水养殖过程中,在0—6h范围内,肌肉中MG的残留量急剧下降,到12h降为(5.42±4.32)μg/kg。从12~30h范围内MG的残留量呈现上升趋势,而随后逐渐降低,到240h后残留量低于检测限(0.5μg/kg)。LMG在0—30h范围内随时间波动式上升到(56.54±4.82)μg/kg。在30—72h范围内LMG的残留量急剧下降至(3.40±6.82)μg/kg,而随后缓慢下降,到960h后残留量低于检测限(0.5μg/kg)。本研究可为加强MG的监督和执法管理工作提供参考依据,为水产品质量安全风险评估提供技术支撑。 展开更多
关键词 孔雀石绿 无色孔雀石绿 残留 消除 药浴
下载PDF
QuEChERS结合HPLC-MS-MS测定鲮体内孔雀石绿及其代谢物残留及消除规律 被引量:5
20
作者 刘书贵 尹怡 +5 位作者 李丽春 单奇 朱新平 马丽莎 戴晓欣 郑光明 《中国渔业质量与标准》 2016年第5期45-51,共7页
通过对干燥剂、分散吸附剂的种类及质量进行对比及优化,对鲮体内孔雀石绿(MG)及其代谢物的分散固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(Qu ECh ERS-HPLC-MS/MS)联用方法进行了优化。方法以乙腈为萃取溶剂,无水硫酸镁为干燥剂,乙二胺-N-丙... 通过对干燥剂、分散吸附剂的种类及质量进行对比及优化,对鲮体内孔雀石绿(MG)及其代谢物的分散固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(Qu ECh ERS-HPLC-MS/MS)联用方法进行了优化。方法以乙腈为萃取溶剂,无水硫酸镁为干燥剂,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)与石墨化炭黑(GCB)为分散吸附剂,电喷雾正离子模式(ESI+),多反应监测模式,内标法定量。结果显示,无水硫酸镁对样品中水分干燥效果良好,50 mg PSA+10 mg GCB可达到净化效果。在优化条件下,MG和无色孔雀石绿(LMG)在1-50 ng/m L范围内呈现良好的线性相关,相关系数r分别为0.999 21和0.999 37;方法检测限(LOD,S/N=3)为0.5μg/kg。采用该方法对鲮空白样品进行检测及加标回收率的测定,在2.0、10、25μg/kg 3个浓度水平下,MG的加标回收率为82.5%-92.6%,LMG的加标回收率为84.6%-95.1%。将该方法用于鲮体内MG及LMG残留消除规律研究,得到MG和LMG的消除半衰期分别为13.6、178.3 h,表明MG在鲮体内消除相对较快,但是其主要代谢产物LMG消除缓慢,直到40 d后低于检测限。本研究可为鲮等水产品中MG和LMG的检测提供支持技术,为水产品质量安全监管提供参考数据。 展开更多
关键词 QUECHERS 高效液相色谱-串联质谱 孔雀石绿 无色孔雀石绿 残留 消除
下载PDF
上一页 1 2 3 下一页 到第
使用帮助 返回顶部